專利名稱：一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉及其制備 方法。
背景技術(shù)：
目前，PDP顯示器件中廣泛使用的紅色熒光粉是鹽紅色熒光粉，其化學(xué)式為(Y， Gd) BO3:Eu,并與BaMgAl10O17IEu藍(lán)色熒光粉和Zn2SiO4:Mn綠色熒光粉組合使用。(Y，Gd) BO3 = Eu由于其具有較高的亮度，而被應(yīng)用于PDP中的紅色熒光體。雖然(Y，Gd)BO3:Eu與其 他紅色熒光體相比具有較高的亮度，但由于其Eu離子所處晶體結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，其Eu離子發(fā)光 主要是磁偶極子躍遷，故發(fā)射主峰位于591nm附近，具有較低的色純度和較長(zhǎng)的余輝時(shí)間。 在實(shí)際過(guò)程中，常用增加糾正顏色的濾光片的方法以改善其色純度，但濾光片的使用會(huì)減 少30-40%的亮度，并增加PDP制造成本。Y(P，V)04:Eu熒光粉中，對(duì)應(yīng)的Eu離子發(fā)光電偶極躍遷，其發(fā)射主峰位于619nm附 近，其色純度高，余輝時(shí)間短。由于充分利用VO43-根的基質(zhì)吸收具有較高的發(fā)光效率，曾被 用作彩色CRT紅色熒光粉。在YVO4 = Eu中用P043_部分取代V043_有助于提高色純度，改善光 衰特性，而被用于高壓汞燈中。中國(guó)專禾Ij 02116461. 4采用固相反應(yīng)合成方法，以Y2O3，Gd2O3，Eu2O3，NH4VO3, (NH4)2HPO4混合，并加入一定量，混合均勻后裝入氧化鋁坩堝中在1100°c -1400°c燒成2-6 小時(shí)，燒成后研磨后裝入坩堝中再重復(fù)燒成一次，過(guò)篩即得到Y(jié)(P，V)04:Eu紅色熒光粉。該 方法是屬于傳統(tǒng)固相反應(yīng)，所得熒光粉粒度偏大，形貌差，不適用于PDP顯示器件。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種釩磷酸釔釓銪紅色熒 光粉及其制備方法，以該方法制得的釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉具有發(fā)光亮度高，色純度好， 晶體形貌完整，粉體中心粒度小的特點(diǎn)。為了達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y^yGdy, Eux) (Pu，Vz) O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 0 1. 0 ;y = 0. 0 1. 0 ;z = 0. 1 1. 0，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化 銪溶于過(guò)量的重量比為20-40%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽 溶液至60-80°C，將過(guò)量的重量比為20-50%的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土 金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 6-7后，再過(guò)濾分離，得到稀 土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 2-0. 8混合，將第一步得到的稀 土金屬草酸鹽共沉體與過(guò)量10-30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液 形成糊狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；
第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧 化爐高溫灼燒，將溫度在700-850°C下保溫1-5小時(shí)，再升溫至900-1300°C保溫3_6小時(shí)， 隨爐降溫至室溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為l-3mol/L的 氫氧化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌30-60min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉 漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿 過(guò)500目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在90-120°C下烘 干，過(guò)160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，改進(jìn)了原材料混合方法，使得激活劑混合更均勻，所得熒 光粉發(fā)光亮度高，色純度好，晶體形貌完整，粉體中心粒度小。該工藝制造方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成 本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。實(shí)施例一一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) (Pu，Vz) O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0.5;y = 0.2;z = 0. 5，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量 比為30%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至70°C，將過(guò)量 的重量比為35%的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得 沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 7后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 6混合，將第一步得到的稀土金 屬草酸鹽共沉體與過(guò)量20%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊 狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧 化爐高溫灼燒，將溫度在800°C下保溫4小時(shí)，再升溫至1100°C保溫4. 5小時(shí)，隨爐降溫至 室溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為2mol/L的氫 氧化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌45min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò) 500目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在105°C下烘干，過(guò) 160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。實(shí)施例二一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y^yGdy, Eux) (Pu，Vz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. l;y = 0.5;z = 0. 1，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量 比為20%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至60°C，將過(guò)量 的重量比為20 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 6后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 2混合，將第一步得到的稀土金 屬草酸鹽共沉體與過(guò)量10%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊 狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧 化爐高溫灼燒，將溫度在700°C下保溫4小時(shí)，再升溫至900°C保溫6小時(shí)，隨爐降溫至室 溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為lmol/L的氫 氧化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌60min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò) 500目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在90°C下烘干，過(guò) 160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。實(shí)施例三一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) (Pu，Vz) O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0.9;y = 0. 01 ；ζ = 0. 9，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量 比為40 %的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將過(guò)量 的重量比為50 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得 沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 7后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 8混合，將第一步得到的稀土金 屬草酸鹽共沉體與過(guò)量30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊 狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧 化爐高溫灼燒，將溫度在850°C下保溫1小時(shí)，再升溫至1300°C保溫3小時(shí)，隨爐降溫至室 溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為3mol/L的氫 氧化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌30min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò) 500目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在120°C下烘干，過(guò) 160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。實(shí)施例四一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y^yGdy, Eux) (Pu，Vz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 01 ;y = 0.9;z = 0. 01，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重 量比為35 %的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至75V，將過(guò) 量的重量比為40%的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所 得沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 6. 5后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 5混合，將第一步得到的稀土金 屬草酸鹽共沉體與過(guò)量30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊
7狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧 化爐高溫灼燒，將溫度在800°C下保溫2小時(shí)，再升溫至1200°C保溫3小時(shí)，隨爐降溫至室 溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為2mol/L的氫 氧化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌50min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò) 500目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在110°C下烘干，過(guò) 160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。實(shí)施例制得的釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的粒度測(cè)試結(jié)果和發(fā)光性能在147nm激 發(fā)條件下的測(cè)試結(jié)果如表所示
權(quán)利要求
1.一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy,Eux) (P1^jVz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 0 L 0 = 0. 0 L 0 ;z = 0. i L 0，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶 于過(guò)量的重量比為20-40%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液 至60-80°C，將過(guò)量的重量比為20-50%的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬 草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物用去離子水充分洗滌至PH = 6-7后，再過(guò)濾分離，得到稀土金 屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 2-0. 8混合，將第一步得到的稀土金 屬草酸鹽共沉體與過(guò)量10-30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成 糊狀，再經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧化爐 高溫灼燒，將溫度在700-850°C下保溫1-5小時(shí)，再升溫至900-1300°C保溫3_6小時(shí)，隨爐 降溫至室溫，即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為l-3mol/L的氫氧 化鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌30-60min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò)500 目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在90-120°C下烘干，過(guò) 160目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，其特征在于，包 括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) (P1^z, Vz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 5 ； y = 0. 2 ;z = 0. 5，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量比為 30%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至70°C，將過(guò)量的重量 比為35 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物 用去離子水充分洗滌至PH = 7后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 6混合，將第一步得到的稀土金屬草 酸鹽共沉體與過(guò)量20%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊狀，再 經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧化爐 高溫灼燒，將溫度在800°C下保溫4小時(shí)，再升溫至1100°C保溫4. 5小時(shí)，隨爐降溫至室溫， 即得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為2mol/L的氫氧化 鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌45min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò)500 目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在105°C下烘干，過(guò)160 目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，其特征在于，包 括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) (P1^z, Vz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 1 ；y = 0.5;z = 0. 1，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量比為 20%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至60°C，將過(guò)量的重量 比為20 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物 用去離子水充分洗滌至PH = 6后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 2混合，將第一步得到的稀土金屬草 酸鹽共沉體與過(guò)量10%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊狀，再 經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧化爐 高溫灼燒，將溫度在700°C下保溫4小時(shí)，再升溫至900°C保溫6小時(shí)，隨爐降溫至室溫，即 得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為lmol/L的氫氧化 鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌60min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò)500 目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在90°C下烘干，過(guò)160 目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，其特征在于，包 括以下步驟第一步，按化學(xué)式(Y1^Gdy, Eux) (P1^z, Vz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 9 ； y = 0.01;z = 0. 9，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量比為 40%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至80°C，將過(guò)量的重量 比為50 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物 用去離子水充分洗滌至PH = 7后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 8混合，將第一步得到的稀土金屬草 酸鹽共沉體與過(guò)量30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊狀，再 經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧化爐 高溫灼燒，將溫度在850°C下保溫1小時(shí)，再升溫至1300°C保溫3小時(shí)，隨爐降溫至室溫，即 得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為3mol/L的氫氧化 鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌30min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò)500 目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在120°C下烘干，過(guò)160 目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，其特征在于，包 括以下步驟第一步，按化學(xué)式(YmGdy,Eux) (P1^jVz)O4的物質(zhì)組分比例進(jìn)行配料，其中χ = 0. 01 ； y = 0.9;z = 0. 01，稱取所需稀土金屬氧化物氧化釔、氧化釓、氧化銪溶于過(guò)量的重量比為 35%的硝酸或者鹽酸中，形成稀土金屬鹽溶液，加熱稀土金屬鹽溶液至75°C，將過(guò)量的重量 比為40 %的草酸溶液加入到稀土金屬鹽溶液，得到稀土金屬草酸鹽沉淀物，將所得沉淀物用去離子水充分洗滌至pH = 6. 5后，再過(guò)濾分離，得到稀土金屬草酸鹽共沉體；第二步，將磷酸氫二銨和偏釩酸銨按照質(zhì)量比0. 5混合，將第一步得到的稀土金屬草 酸鹽共沉體與過(guò)量30%的上述磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合物一起加入水溶液形成糊狀，再 經(jīng)過(guò)真空干燥的方式將其干燥，然后粉碎，過(guò)160目篩；第三步，將第二步過(guò)篩所得稀土金屬氧化物混合體裝入氧化鋁坩堝，加蓋，進(jìn)入氧化爐 高溫灼燒，將溫度在800°C下保溫2小時(shí)，再升溫至1200°C保溫3小時(shí)，隨爐降溫至室溫，即 得到釩磷酸釔釓銪燒成體；第四步，將第三步得到的釩磷酸釔釓銪燒成體加入到過(guò)量的濃度為2mol/L的氫氧化 鈉堿溶液中，加熱至80°C，并攪拌50min，靜置，分離母液，得到釩磷酸釔釓銪粉漿；第五步，將上述釩磷酸釔釓銪粉漿中加入玻璃球，慢速球磨分散，將分散后粉漿過(guò)500 目篩后用熱純水充分洗滌，去除其雜質(zhì)，過(guò)濾，將粉塊放入干燥箱中在110°C下烘干，過(guò)160 目篩，得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所 述稀土金屬氧化物屬于熒光級(jí)，其純度均在99. 99%以上，F(xiàn)e等雜質(zhì)含量在5ppm以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所 述磷酸氫二銨和偏釩酸銨均屬于分析純化學(xué)試劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉的制造方法，先按化學(xué)式(Y1-x-yGdy，Eux)(P1-z，Vz)O4的物質(zhì)組分比例稱取所需稀土金屬氧化物，溶于硝酸或者鹽酸中形成稀土金屬鹽溶液；然后制得稀土金屬草酸鹽沉淀物，加工后得到稀土氧化物共沉體，所得共沉體與磷酸氫二銨和偏釩酸銨混合，干燥后粉碎進(jìn)行高溫灼燒得到釩磷酸釔釓銪燒成體；將所得燒成體用氫氧化鈉清洗后得到的粉漿進(jìn)行球磨分散，再用熱純水充分洗滌，經(jīng)過(guò)濾干燥目篩即得到釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉。以該方法制得的釩磷酸釔釓銪紅色熒光粉具有發(fā)光亮度高，色純度好，晶體形貌完整，粉體中心粒度小的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/82GK102002364SQ201010519258
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者李永強(qiáng), 王伍寶 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司