專利名稱：一種單晶硅棒切割膠的改性環(huán)氧樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂組合物，尤其是涉及單晶硅棒切割。
背景技術(shù)：
近5年來(lái)，中國(guó)光伏電池產(chǎn)量年增長(zhǎng)速度為廣3倍，光伏電池產(chǎn)量占全球產(chǎn)量的比 例也由2002年1. 07%增長(zhǎng)到2008年的近15%。商業(yè)化晶體硅太陽(yáng)能電池的效率也從3 年前的13% 14%提高到16% 17%?？傮w來(lái)看，中國(guó)太陽(yáng)能電池的國(guó)際市場(chǎng)份額和技術(shù) 競(jìng)爭(zhēng)力大幅提高。在產(chǎn)業(yè)布局上，中國(guó)太陽(yáng)能電池產(chǎn)業(yè)已經(jīng)形成了一定的集聚態(tài)勢(shì)。在長(zhǎng) 三角、環(huán)渤海、珠三角、中西部地區(qū)，已經(jīng)形成了各具特色的太陽(yáng)能產(chǎn)業(yè)集群。太陽(yáng)能光伏發(fā)電在不遠(yuǎn)的將來(lái)會(huì)占據(jù)世界能源消費(fèi)的重要席位，不但要替代部分 常規(guī)能源，而且將成為世界能源供應(yīng)的主體。預(yù)計(jì)到2030年，可再生能源在總能源結(jié)構(gòu)中 將占到30%以上，而太陽(yáng)能光伏發(fā)電在世界總電力供應(yīng)中，其占有的比率也將達(dá)到10%以 上。到2040年，可再生能源將占總能耗的50%以上，太陽(yáng)能光伏發(fā)電將占總電力的20%以 上；到21世紀(jì)末，可再生能源在能源結(jié)構(gòu)中將占到80%以上，太陽(yáng)能發(fā)電將占到60%以上。 這些數(shù)字足以顯示出太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展前景及其在能源領(lǐng)域重要的戰(zhàn)略地位。由此可 以看出，太陽(yáng)能電池市場(chǎng)前景廣闊。單晶硅切片是整個(gè)太陽(yáng)能行業(yè)的上游企業(yè)，單晶硅棒切割膠對(duì)單晶硅片產(chǎn)業(yè)有著 很重要的作用。現(xiàn)有技術(shù)中，單晶硅棒的切割，是將單晶硅橫向用切割膠粘接在玻璃上；然 后，采用線切割機(jī)進(jìn)行切割，在切割完成后，將玻璃和切割完成后的單晶片放入溫水浸泡， 使其從玻璃中脫落分離。但是，單晶硅棒切片的切割膠，仍然存在著眾多的問(wèn)題，如發(fā)生掉片、崩邊多、抗 結(jié)晶性能差等，不能滿足單晶硅片切割生產(chǎn)過(guò)程的需要。為此，人們不斷地對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行 研究，以期獲得性能更好的產(chǎn)品，來(lái)滿足單晶硅棒切割上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于單晶硅棒切割膠的改性環(huán)氧樹脂及其制備方法，以 克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn) 一種用于單晶硅棒切割膠的改性環(huán)氧樹脂，其原料組份和配比如下
A組份環(huán)氧樹脂35 78%、增韌劑20 60%、消泡劑0. 5 2%、偶聯(lián)劑0. 5^3% ； B組份聚合硫醇48 69%、脂環(huán)改性胺3(Γ50%、促進(jìn)劑廣5%。所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。所述雙酚A型環(huán)氧樹脂包括環(huán)氧值為0. 51mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、環(huán)氧值 為0. 54mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、環(huán)氧值為0. 55mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、環(huán)氧值為0. 56mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂中的任意一種或一種以上的混合物，雙酚F型樹脂 環(huán)氧值為 0. 56mol/100g。 所述增韌劑包括聚丙二醇二縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、1，6己二醇二 縮水甘油醚、丁氰橡膠改性環(huán)氧樹脂KR-102、丙烯酸橡膠改性環(huán)氧樹脂KR-6^等。所述消泡劑包括磷酸三丁酯、異辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、所述二甲基 硅氧烷中的任意一種或一種以上的混合物。所述偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、硅烷偶聯(lián)劑、硼酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑。所述聚合硫醇為 Capcure 3800 、Capcure LOF、Capcure WR-6。所述脂環(huán)改性胺是由50份脂環(huán)胺(異佛爾酮二胺)和20份環(huán)氧基硅油的混合物 (粘度 10 20Pa. s)。所述促進(jìn)劑為2，4，6三(二甲氨基)苯酚、間甲酚、間苯二酚、苯酚、N-乙基-N苯基 二硫代氨基甲酸鋅。所述改性環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟
1)脂環(huán)改性胺的制備將脂環(huán)胺和環(huán)氧基硅烷投入螺旋攪拌器中，快速攪拌2(Γ30分 鐘，轉(zhuǎn)速為30(Γ500轉(zhuǎn)/分鐘，然后將混合物放入反應(yīng)釜中加熱，溫度控制在100°C ^150°C, 快速攪拌2 3小時(shí)；
2)A組份的制備按照上述A組份的原料配比，將有環(huán)氧樹脂、增韌劑、消泡劑和偶聯(lián)劑 投入反應(yīng)釜，加溫至40°C 80°C，真空攪拌3、小時(shí)后冷卻，然后裝入包裝瓶，密封保存；
3)B組份的制備按照上述B組份的原料配比，將聚合硫醇、脂環(huán)改性胺、促進(jìn)劑投入反 應(yīng)釜，加溫至40°C 60°C，真空攪拌3、小時(shí)后冷卻，然后裝入包裝瓶，密封保存。所述的改性環(huán)氧樹脂，通過(guò)環(huán)氧基硅烷賦予脂環(huán)胺材料韌性和耐溫性能，減少了 掉片率，應(yīng)用于單晶硅棒切割，對(duì)單晶硅片產(chǎn)業(yè)有著很重要的作用。本發(fā)明改性后的環(huán)氧樹脂，具有良好的脫膠性能，能減少掉片率。通過(guò)環(huán)氧基硅 烷賦予了脂環(huán)胺材料韌性和耐溫性，并且賦予整個(gè)體系較低的表面張力，從而在涂膠的整 個(gè)過(guò)程中提高了體系的整體流平性能。同時(shí)，硅烷鍵可以和玻璃及硅片表面的羥基進(jìn)行水 解反應(yīng)，提高對(duì)玻璃表面及硅片表面的粘接。另外，經(jīng)過(guò)增韌的體系及在脂環(huán)胺改性后體 系的吸水率增加，耐熱溫度TG下降使得在切割和沖淋過(guò)程中不存在掉片現(xiàn)象，在升溫到 40-50°C過(guò)程中，在高吸水性和加熱后軟化的狀態(tài)下能迅速脫膠。


圖1是本發(fā)明的脂環(huán)改性胺反應(yīng)方程式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
改性胺的制備將脂環(huán)胺和環(huán)氧基硅烷投入螺旋攪拌器中，快速攪拌2(Γ30分鐘，轉(zhuǎn)速 為30(Γ500轉(zhuǎn)/分鐘，然后將混合物放入反應(yīng)釜中加熱，溫度控制在100°C 150°C，快速攪 拌2 3小時(shí)；
A組份比例如下50%環(huán)氧值為0. 51mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂，49 % KR-628， 0.5%二甲基硅油，0. 5%硼酸酯偶聯(lián)劑。a 引用標(biāo)準(zhǔn)為GB/T1447-2005 b:引用標(biāo)準(zhǔn)為GB/T71M-86。
5B組份比例如下68% Capcure 3800，31%改性脂環(huán)胺，1% 2，4，6_三(二甲氨基甲
基)苯酚。按照以上配方比例準(zhǔn)確稱取各種原料，投入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜溫度控制在60°C左右， 真空攪拌3小時(shí)，冷卻后裝入包裝瓶，密封保存。實(shí)施例2
改性胺的制備將脂環(huán)胺和環(huán)氧基硅烷投入螺旋攪拌器中，快速攪拌2(Γ30分鐘，轉(zhuǎn)速 為30(Γ500轉(zhuǎn)/分鐘，然后將混合物放入反應(yīng)釜中加熱，溫度控制在100°C 150°C，快速攪 拌2 3小時(shí)；
A組份比例如下55%環(huán)氧值為0. 54mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂，44% 1，4 丁二醇 二縮水甘油醚，0. 5%聚氧乙烯甘油醚，0. 5% KH560。B組份比例如下55% Capcure 3800,44%改性脂環(huán)胺，1%間苯二酚。按照以上配方比例準(zhǔn)確稱取各種原料，投入反應(yīng)釜，加溫至40°C 60°C，真空攪拌 3、小時(shí)后冷卻后；然后裝入包裝瓶，密封保存。實(shí)施例3
改性胺的制備將脂環(huán)胺和環(huán)氧基硅烷投入螺旋攪拌器中，快速攪拌2(Γ30分鐘，轉(zhuǎn)速 為30(Γ500轉(zhuǎn)/分鐘，然后將混合物放入反應(yīng)釜中加熱，溫度控制在100°C 150°C，快速攪 拌2 3小時(shí)；
A組份比例如下60%環(huán)氧值為0. 56mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂，33 % KR-102， 0. 5%二甲基硅油，2% KH560。組份B的制備，60%Capcure 3800，39%改性脂環(huán)胺，1%間苯二酚。投入反應(yīng)釜，加 溫至40°C 60°C，真空攪拌3、小時(shí)后冷卻后；然后裝入包裝瓶，密封保存。對(duì)比例1
A組份的原料為環(huán)氧值為0. 51mol/100g的環(huán)氧樹脂。B組份的原料為55%Capcure 3800,44%異佛爾酮二胺，1%間苯二酚。對(duì)比例2
A組份的原料為50%環(huán)氧值為0. 54mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂，47% 1，4 丁二醇 二縮水甘油醚聚氧乙烯甘油醚，二甲基硅油，2% KH560。B 組份的原料為Capcure 3800。
測(cè)得結(jié)果如下
性能測(cè)試結(jié)果
~.拉伸強(qiáng)度拉伸延伸 Ig .剪切強(qiáng)度 水率(mg/ 168hr) Waa (MPa) a 率(％〉a (°C) b (Moa),,
150.ISO1805062
25 25 25 50 50
38
3
3
4 4 4
8 2 6 3 · . 2 3 1
5 O 8-5 7 3 4 3.2 2
1 2 3 1 2
例例例例例 施.施K比比 實(shí)實(shí)實(shí)對(duì)對(duì)
權(quán)利要求
1.一種用于單晶硅棒切割膠的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于原料包含以下組分A組份環(huán)氧樹脂35 78%、增韌劑20 60%、消泡劑0. 5 2%、偶聯(lián)劑0. 5^3% ； B組份聚合硫醇48 69%、脂環(huán)改性胺3(Γ50%、促進(jìn)劑廣5%。
2.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧 樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
3.根照權(quán)利要求1和2所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的雙酚A型環(huán)氧樹脂包 括環(huán)氧值為0. 51mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、環(huán)氧值為0. 54mol/100g的雙酚A型環(huán)氧 樹脂、環(huán)氧值為0. 55mol/100g的雙酚A型環(huán)氧樹脂、環(huán)氧值為0. 56mol/100g的雙酚A型環(huán) 氧樹脂中的任意一種或一種以上的混合物，雙酚F型樹脂環(huán)氧值為0. 56mol/100g。
4.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的增韌劑包括聚丙二醇二 縮水甘油醚、1，4 丁二醇二縮水甘油醚、1，6己二醇二縮水甘油醚、丁氰橡膠改性環(huán)氧樹脂 KR-102、丙烯酸橡膠改性環(huán)氧樹脂KR-6^等。
5.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的消泡劑包括磷酸三丁酯、 異辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、所述二甲基硅氧烷中的任意一種或一種以上的混合 物。
6.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑、 硅烷偶聯(lián)劑、硼酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑。
7.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的聚合硫醇為Capcure 3800 、Capcure LOF 、Capcure WR-6。
8.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的脂環(huán)改性胺是由50份脂 環(huán)胺(異佛爾酮二胺)和20份環(huán)氧基硅油的混合物(粘度l(T20Pa. s)。
9.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，其特征在于，所述的促進(jìn)劑為2，4，6三(二甲 氨基)苯酚、間甲酚、間苯二酚、苯酚、N-乙基-N苯基二硫代氨基甲酸鋅。
10.根照權(quán)利要求廣9任一項(xiàng)所述的改性環(huán)氧樹脂的制備方法，包括以下步驟(1)脂環(huán)改性胺的制備將脂環(huán)胺和環(huán)氧基硅烷投入螺旋攪拌器中，快速攪拌 20^30分鐘，轉(zhuǎn)速為30(Γ500轉(zhuǎn)/分鐘，然后將混合物放入反應(yīng)釜中加熱，溫度控制在 IOO0C 150°C，快速攪拌2 3小時(shí)；(2)A組份的制備按照權(quán)利要求1所述A組份的原料配比，將有環(huán)氧樹脂、增韌劑、消 泡劑和偶聯(lián)劑投入反應(yīng)釜，加溫至40°C、0°C，真空攪拌；Γ4小時(shí)后冷卻，然后裝入包裝瓶， 密封保存；(3)B組份的制備按照權(quán)利要求1所述B組份的原料配比，將聚合硫醇、脂環(huán)改性胺、 促進(jìn)劑投入反應(yīng)釜，加溫至40°c ^eo0C，真空攪拌3、小時(shí)后冷卻，然后裝入包裝瓶，密封保存。
11.根照權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂，通過(guò)環(huán)氧基硅烷賦予脂環(huán)胺材料韌性和耐 溫性能，在涂膠的整個(gè)過(guò)程中提高了體系的整體流平性能，提高對(duì)玻璃表面及硅片表面的 粘接，具有良好的脫膠性能，減少了掉片率，應(yīng)用于單晶硅棒切割，對(duì)單晶硅片產(chǎn)業(yè)有著很 重要的作用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于單晶硅棒切割膠的改性環(huán)氧樹脂，其原料包括以下組分A組份為環(huán)氧樹脂35~78％、增韌劑20~60％、消泡劑0.5~2％、偶聯(lián)劑0.5~3％；B組份為聚合硫醇48~69%、脂環(huán)改性胺30~50％、促進(jìn)劑1~5％。改性后的環(huán)氧樹脂，具有良好的脫膠性能，可減少掉片率。通過(guò)環(huán)氧基硅烷賦予了脂環(huán)胺材料韌性和耐溫性，并且賦予了整個(gè)體系較低的表面張力，從而在涂膠的整個(gè)過(guò)程中提高了體系的整體流平性能。同時(shí)，硅烷鍵可以和玻璃及硅片表面的羥基進(jìn)行水解反應(yīng)，提高對(duì)玻璃表面及硅片表面的粘接。另外，經(jīng)過(guò)增韌的體系及在脂環(huán)胺改性后體系的吸水率增加，耐熱溫度TG下降使得在切割和沖淋過(guò)程中不存在掉片現(xiàn)象，在升溫到40~50℃過(guò)程中，在高吸水性和加熱后軟化的狀態(tài)下能迅速脫膠。本發(fā)明的改性環(huán)氧樹脂，應(yīng)用于單晶硅棒切割，對(duì)單晶硅片產(chǎn)業(yè)有著很重要的作用。
文檔編號(hào)C09J181/02GK102120925SQ201110037130
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月14日
發(fā)明者侯一斌, 劉龍江, 姚其勝, 蔡公華 申請(qǐng)人:上海康達(dá)化工新材料股份有限公司