專利名稱：一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羥基聚酯樹脂的制備方法，特別涉及一種有機(jī)硅改性的羥基聚酯樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
從20世紀(jì)70年代以來，隨著工業(yè)的發(fā)展，溶劑性涂料的涂裝施工對大氣造成的污染成為了國際社會關(guān)注的焦點，具有“省資源、省能源、低污染、高效能”特點的粉末涂料受到業(yè)界的高度重視，在涂料工業(yè)中所占比例迅速提升，廣泛應(yīng)用于家電、汽車、鋁型材等領(lǐng)域。聚氨酯粉末涂料不僅具有高裝飾性和優(yōu)良的物理力學(xué)性能，而且具有較全面的耐化學(xué)藥品性，特別是不易黃變、耐候性和耐光性突出。它兼顧了環(huán)氧涂料和丙烯酸涂料的優(yōu)點， 與TGIC固化的純聚酯粉末涂料體系相比，更具有無毒無害的巨大優(yōu)勢。隨著聚氨酯粉末涂料生產(chǎn)工藝的日益成熟，其在粉末涂料中所占的比例將越來越大。常規(guī)的羥基聚酯樹脂的合成方法為a)反應(yīng)工序?qū)⒏獪厣?0-100°C，加入新戊二醇、三羥甲基丙烷、精對苯二甲酸、間苯二甲酸、單丁基氧化錫，在氮氣保護(hù)下升溫到 245°C，維持此溫度，直到反應(yīng)物的酸值為17-20mgK0H/g，b)固化工序降溫至230°C，進(jìn)行真空操作，直至反應(yīng)物的酸值在5mgK0H/g以下，降釜溫至210°C以下，投入固化反應(yīng)催化劑二月桂酸二丁基錫，維持30分鐘，完成反應(yīng)；c)混合工序?qū)⒅苽涑龅牧u基聚酯樹脂加入固化劑1530、填料、流平劑、增光劑，混合均勻后經(jīng)擠出機(jī)熔融擠出，用磨粉機(jī)磨成粉末涂料。聚氨酯粉末涂料就是由羥基樹脂和封閉型多異氰酸酯為原料制成的，二異氰酸酯在常溫下大部分是具有揮發(fā)性的有毒液體，與羥基聚酯樹脂有很高的反應(yīng)活性，為降低其揮發(fā)性及毒性，并制造成固體以便于使用，人們通常用二元醇或三元醇與之反應(yīng)。為了避免烘烤前二異氰酸酯與羥基發(fā)生發(fā)應(yīng)，還需要使用封閉劑封閉異氰酸基團(tuán)，以提高其穩(wěn)定性。 目前常用的聚氨酯粉末涂料交聯(lián)劑的主要架構(gòu)便是以己內(nèi)酰胺封閉的IPDI (異佛爾酮二異氰酸酯)。粉末涂料一般在180 200°C，20min的條件下固化成膜，屬于熱固性涂料，其涂層形成網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，所以較熱塑性涂料的耐熱性能有一定的提高。這些涂層基本都能夠在低于120°C的條件下長期使用，但是在高于230°C的環(huán)境中，涂層則表現(xiàn)出失光、附著力下降、涂層脆化、柔韌性降低、粉化等破壞現(xiàn)象，使得涂層失去對底材的保護(hù)作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耐高溫的改性羥基聚酯樹脂的制備方法。本發(fā)明解決技術(shù)問題的技術(shù)方案為一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應(yīng)工序、b)固化工序，C)混合工序所述的a)反應(yīng)工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100°C，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機(jī)硅樹脂，投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進(jìn)行生產(chǎn)保護(hù)，待溫度上升到240°C時維持反應(yīng)溫度 2小時，降釜溫至225°C，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240°C，維持溫度反應(yīng)3 小時，待反應(yīng)釜頂溫降至70°C以下取樣進(jìn)行分析，酸值為8-10mgK0H/g ；新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機(jī)硅樹脂、間對苯二甲酸、單丁基氧化錫的重量比為3 .1-5.8 0.5-1.5 2.5-6.5 3.5-5.0 0.02-0.03。所述的有機(jī)硅樹脂主要由具硅烷醇官能性的有機(jī)聚硅氧烷樹脂構(gòu)成，由瓦克公司提供。所述的b)固化工序中，優(yōu)選的固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫在改性羥基聚酯中的百分含量為0.1-1%。有機(jī)硅樹脂以硅氧鍵(-Si-O-)為主鏈，由于其鍵能高，因而具有高的氧化穩(wěn)定性，并且有機(jī)硅樹脂能夠在涂層表面生成穩(wěn)定鏈-Si-O-Si-的保護(hù)層，減輕了對聚合物內(nèi)部的影響，有機(jī)硅樹脂在耐熱涂料中具有廣泛的應(yīng)用，但是單獨使用有機(jī)硅樹脂由于其分子間作用力小附著力差而且價格過高。有機(jī)硅樹脂的基本結(jié)構(gòu)單元如下
權(quán)利要求
1.一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應(yīng)工序、b)固化工序，c)混合工序其特征在于所述的a)反應(yīng)工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100°C，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機(jī)硅樹脂， 投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進(jìn)行生產(chǎn)保護(hù)，待溫度上升到240°C時維持反應(yīng)溫度2小時，降釜溫至225°C，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240°C，維持溫度反應(yīng)3小時，待反應(yīng)釜頂溫降至70°C以下取樣進(jìn)行分析，酸值為8-10mgK0H/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，其特征在于新戊二醇、 三羥甲基丙烷、有機(jī)硅樹脂、間對苯二甲酸、單丁基氧化錫的重量比為3. 1-5.8 0.5-1.5 2. 5-6. 5 3. 5-5. 0 0. 02-0. 03。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述的b) 固化工序中，優(yōu)選的固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，二月桂酸二丁基錫在改性羥基聚酯中的百分含量為0.1-1%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性羥基聚酯樹脂的制備方法，包括以下工序a)反應(yīng)工序、b)固化工序，c)混合工序所述的a)反應(yīng)工序為在合成釜中，將釜溫升至90-100℃，依次投入新戊二醇、三羥甲基丙烷、有機(jī)硅樹脂，投完料后封釜升溫，同時充入氮氣進(jìn)行生產(chǎn)保護(hù)，待溫度上升到240℃時維持反應(yīng)溫度2小時，降釜溫至225℃，投入間對苯二甲酸、單丁基氧化錫，升溫至240℃，維持溫度反應(yīng)3小時，待反應(yīng)釜頂溫降至70℃以下取樣進(jìn)行分析，酸值為8-10mgKOH/g；本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，使有機(jī)硅樹脂能充分反應(yīng)，改性聚酯透明，不會因有機(jī)硅樹脂未反應(yīng)完全而呈淡白渾濁狀態(tài)。
文檔編號C09D5/03GK102167807SQ20111005863
公開日2011年8月31日 申請日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者吳德清, 焦金牛, 祝紅廣, 陳富生 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司