專利名稱：一種制備不易流動的物料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)不易流動的物料的方法，特別是一種生產(chǎn)高粘度、不易流動的液晶材料的方法。
背景技術(shù)：
液晶高分子簡稱LCP，是一種優(yōu)良的工程塑料，介于液體和晶體之間的一種中間態(tài)，LCP在其液晶態(tài)相區(qū)間溫度時的粘度較低，且高度取向，因此LCP材料具有一系列優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高模量、突出的耐熱性、極小的線膨脹系數(shù)、優(yōu)良的耐燃性、電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性、耐氣候老化和能透微波，以及優(yōu)異的成型加工性能等。根據(jù)液晶形成的條件又可分為熱致性LCP和溶致性LCP，溶致性液晶聚合物的液晶態(tài)是在溶液中形成，熱致性液晶聚合物的液晶態(tài)是在熔體中或玻璃化溫度以上形成。熱致性液晶應(yīng)用更加廣泛，已工業(yè)化生產(chǎn)的熱致性液晶絕大多數(shù)是芳香族聚酯LCP。由于具有獨特的分子和相態(tài)結(jié)構(gòu)使其具有一系列優(yōu)異性能。具有突出的自增強(qiáng)特性，呈現(xiàn)出高強(qiáng)度和高模量，同時還具有更優(yōu)良的耐熱、耐磨、耐腐蝕性能及極小，尤其在強(qiáng)度模量和耐熱性等方面超過了聚苯硫醚(PPQ和聚醚醚酮(PEEK)等高性能工程塑料，故被稱為“超級工程塑料”。其具有高強(qiáng)度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學(xué)腐蝕性等特性?，F(xiàn)有的制備液晶高分子的系統(tǒng)為帶有攪拌裝置的反應(yīng)器，但由于當(dāng)液晶粘度上升到一定值，靜態(tài)流動性變差，不易出料，因此目前市場上生產(chǎn)的液晶材料比濃對數(shù)粘度多在 4左右，粘度更高的液晶材料很難生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明給出一種生產(chǎn)不易流動的物料的方法，采用本方法可制備比濃對數(shù)粘度7 以上的液晶材料。一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括，(1)先在反應(yīng)釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200 400°C時反應(yīng)0. 5 2小時生成液晶低聚物，(2)將反應(yīng)生成的液晶低聚物放料至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中，在溫度200 400°C、并對其抽真空使其真空度為IOOPa以下時，反應(yīng)5 30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。用以合成液晶的原料成分為現(xiàn)有技術(shù)，且可以為對羥基苯甲酸、對苯二酚、聯(lián)苯二酚或萘二甲酸；反應(yīng)釜中生產(chǎn)的液晶低聚物的比濃對數(shù)粘度=1. 5-2. 5，優(yōu)選2. 0 ；高粘液晶產(chǎn)物的比濃對數(shù)粘度為3-11 ；所述的反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)抽真空時真空度要能抽到IOOPa以下，優(yōu)選40 以下，所述的反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)為現(xiàn)有技術(shù)；液晶聚合物的熔點在觀0-3501 之間。為提高反應(yīng)效率，除了普通的反應(yīng)釜外，還可對其釜內(nèi)結(jié)構(gòu)作改進(jìn)，所述反應(yīng)釜內(nèi)包括一攪拌軸，攪拌軸的上部為螺桿攪拌，下部為錐形螺桿，其上下兩部分通過聯(lián)軸器連接，制備液晶低聚物時，攪拌軸通過轉(zhuǎn)動產(chǎn)生向上的軸向力，在出料階段通過控制器改變其旋轉(zhuǎn)方向產(chǎn)生向下的軸向力并便于從錐形螺桿下部出料。本發(fā)明所述的生產(chǎn)不易流動的物料的方法，其優(yōu)點在于
1.通過兩步式反應(yīng)及出料，其制備的液晶具有高強(qiáng)度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學(xué)腐蝕性等特性；
2.添加的抗氧劑、潤滑劑、成核劑、增塑劑、抗靜電劑；及加入的玻璃纖維、碳纖維、無機(jī)填料可增強(qiáng)其力學(xué)及抗老化性能。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
來說明本發(fā)明，但并不限于此。本發(fā)明制備的液晶的比濃對數(shù)粘度的測試方法如下
在60°C的氘代五氟苯酚中測量濃度為0. lg/dl的液晶的比濃對數(shù)黏度ilinh。Ilinh = [In (t/O]/C;其中，ninh表示比濃對數(shù)黏度(dl/g)，t。表示溶劑的流過時間(sec)，、表示樣品溶液的流過時間(sec)，C表示樣品溶液的濃度(g/dl)。實施例1
在20L反應(yīng)釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 0 ； 放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在240°C、絕壓40 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，出料量5. 9kgo實施例2:
在20L反應(yīng)釜中加入5kg生成液晶的原料，在270°C反應(yīng)0. 8h，測得比濃對數(shù)粘度 =2. 2 ；放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在270°C、絕壓380 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，出料量4. Skgo實施例3:
在20L反應(yīng)釜中加入7kg生成液晶的原料，在300°C反應(yīng)0. 9h，測得比濃對數(shù)粘度 =2. 4 ；放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在300°C、絕壓36 下反應(yīng)9min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=9. 0，出料量6. 6kgo實施例4:
在20L反應(yīng)釜中加入6kg生成液晶的原料，在330°C反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. O ； 放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在330°C、絕壓30 下反應(yīng)8min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=10. 0，出料量5. 9kgo實施例5:
在20L反應(yīng)釜中加入4kg生成液晶的原料，在360°C反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 5 ； 放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在360°C、絕壓32 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，出料量3. Skgo實施例6:
在20L反應(yīng)釜中加入7kg生成液晶的原料，在400°C反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 1 ； 放至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中在400°C、絕壓35 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，出料量6. 6kgo對比例1 在20L反應(yīng)釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 0 ； 繼續(xù)在絕壓40 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，物料放不
出ο對比例2:
在20L反應(yīng)釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應(yīng)lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. O ； 繼續(xù)在絕壓36 下反應(yīng)lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，物料放不
出ο經(jīng)過測定方法測試后可以得出，采用本工藝方法可制備出傳統(tǒng)方法難以制備的高粘度的物料，且制備的產(chǎn)品具有高強(qiáng)度與高模量、耐熱性好、線膨脹系數(shù)極小、阻燃性優(yōu)異、 優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學(xué)腐蝕性等特性。
權(quán)利要求
1.一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括(1)先在反應(yīng)釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200 400°C時反應(yīng)0. 5 2小時生成液晶低聚物，(2)將反應(yīng)生成的液晶低聚物放料至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中，在溫度200 400°C、并對其抽真空使其真空度為IOOPa以下時，反應(yīng)5 30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述液晶低聚物的比濃對數(shù)粘度為1. 5-2. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述的高粘液晶的比濃對數(shù)粘度為3-11。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于聚合物的熔點在 ^0-350°C之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述反應(yīng)釜內(nèi)包括一攪拌軸，攪拌軸的上部為螺桿攪拌，下部為錐形螺桿，其上下兩部分通過聯(lián)軸器連接，制備液晶低聚物時，攪拌軸通過轉(zhuǎn)動產(chǎn)生向上的軸向力，在出料階段通過控制器改變其旋轉(zhuǎn)方向產(chǎn)生向下的軸向力并便于從錐形螺桿下部出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括，(1)先在反應(yīng)釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200～400℃時反應(yīng)0.5～2小時生成液晶低聚物，(2)將反應(yīng)生成的液晶低聚物放料至反應(yīng)性螺桿擠出機(jī)中，在溫度200～400℃、并對其抽真空使其真空度為100Pa以下時，反應(yīng)5～30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。本發(fā)明所述制備不易流動的物料的方法，其優(yōu)點在于，制備的液晶具有高強(qiáng)度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學(xué)腐蝕性等特性。根據(jù)需要，可以添加抗氧劑、潤滑劑、成核劑、增塑劑、抗靜電劑；也可以通過加入玻璃纖維、碳纖維、無機(jī)填料來進(jìn)行增強(qiáng)。
文檔編號C09K19/02GK102250622SQ20111023285
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者代驚奇, 劉奇祥, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 羅湘安, 蔡彤旻 申請人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司