專利名稱：含硅微粒發(fā)光體和硅微粒發(fā)光體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有發(fā)出可見光的硅微粒的含硅微粒發(fā)光體的制造方法。另外，本發(fā)明還涉及發(fā)出可見光的硅微粒發(fā)光體的制造方法。
背景技術(shù)：
近年，隨著納米技術(shù)的進步，作為其原料的粉體所要求的尺寸在微小化。研究開發(fā)的目標逐漸由亞微米顆粒轉(zhuǎn)向納米顆粒。特別是對于20nm以下的納米顆粒，由于伴隨著電子態(tài)的變化的特殊的電磁效應(yīng)的發(fā)現(xiàn)、表面原子所占比例的增大等，具有塊體材料所沒有的優(yōu)異特性。因此，期待著例如硅微粒作為發(fā)光元件的應(yīng)用等。作為具有發(fā)出可見光的特性的硅微粒發(fā)光體的制造方法，知道的有專利文獻I中記載的制造方法。這種制造方法中，在非活性氣氛下，焙燒包含硅源和碳源的混合物。通過將焙燒生成的反應(yīng)氣體驟冷，得到硅(Si)、一氧化硅(SiO)和二氧化硅(SiO2)的復(fù)合粉體。通過將得到的復(fù)合粉體浸潰到含有氫氟酸和氧化劑的蝕刻液中，制造硅微粒發(fā)光體?，F(xiàn)有技術(shù)文獻專利文獻專利文獻I:日本特開平2009-132872號公報

發(fā)明內(nèi)容
專利文獻I的制造方法中，使用含有氫氟酸和氧化劑的蝕刻液,將復(fù)合粉體所包含的一氧化硅和二氧化硅溶解。通過過濾沒有溶解而殘留的硅微粒，得到硅微粒發(fā)光體。然而，含有氫氟酸和氧化劑的蝕刻液不僅溶解了一氧化硅和二氧化硅，還溶解了硅微粒。因此，硅微粒發(fā)光體的產(chǎn)率低，沒有充分利用復(fù)合粉體所包含的硅微粒。為了降低制造成本，需要有效地利用復(fù)合粉體所包含的硅微粒的發(fā)光體的制造方法。因此，鑒于這樣的情況，本發(fā)明的目的在于提供一種含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其有效地利用了復(fù)合粉體所包含的硅微粒，降低了制造成本。
_9] 用于解決問題的方案為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明人等進行了深入的研究，結(jié)果完成了具有以下的特征的本發(fā)明。本發(fā)明的特征的主旨在于，一種發(fā)出可見光的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其包含以下工序在非活性氣氛下，焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序，將通過焙燒所述混合物而生成的氣體驟冷，得到復(fù)合粉體的驟冷工序，以及將所述復(fù)合粉體的一部分除去的除去工序；在所述除去工序中，從所述復(fù)合粉體所包含的硅微粒、一氧化硅和二氧化硅中，將一部分的一氧化硅和一部分的二氧化硅除去。根據(jù)本發(fā)明的特征，在除去工序中，將復(fù)合粉體所包含的硅微粒、一氧化硅(SiO)和二氧化硅(SiO2)中一部分的一氧化硅和二氧化硅除去。由于僅除去一部分的一氧化硅和一部分的二氧化硅，因而可以抑制復(fù)合粉體所包含的硅微粒的損失。從而，可以有效地利用復(fù)合粉體所包含的硅微粒。


圖I為第一實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)圖。圖2為用于說明第一實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造方法的流程圖。圖3的(a)為實施例的含娃微粒發(fā)光體和比較例的娃微粒發(fā)光體的突光光譜圖；圖3的(b)為對圖3的(a)中的發(fā)光強度的峰值強度進行比較的圖表。圖4為表示實施例的含硅微粒發(fā)光體和比較例的復(fù)合粉體的XRD結(jié)果的圖。圖5為表示氫氟酸的添加量與溶解殘留量的關(guān)系的圖表。 圖6為第二實施方式的硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)圖。圖7為用于說明第二實施方式的硅微粒發(fā)光體的制造方法的流程圖。圖8為實施例和比較例的硅微粒的熒光光譜圖。
具體實施例方式以下附圖的記載中，相同或類似的部分給予相同或類似的符號。附圖為示意性圖，應(yīng)當(dāng)注意各尺寸的比率等與實際不同。因此，具體的尺寸等應(yīng)當(dāng)參考以下的說明進行判斷。當(dāng)然，附圖相互之間也包含彼此的尺寸的關(guān)系、比率不同的部分。<第一實施方式>參照附圖對本發(fā)明的第一實施方式的含硅微粒發(fā)光體的一個例子進行說明。具體來說，對以下幾點進行說明(1)含硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)、
(2)硅微粒發(fā)光體的制造方法、(3)硅微粒發(fā)光體的物理性質(zhì)、(4)實施例、(5)作用 效果。(I)含硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)參照圖1，對本實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)進行說明。圖I為本實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造中使用的制造裝置I的示意結(jié)構(gòu)圖。如圖I所示，加熱裝置I具備加熱容器2、載物臺8、發(fā)熱體IOa以及發(fā)熱體10b、絕熱材料12、鼓風(fēng)機23、集塵器22、吸引裝置20，其中，加熱容器2在容器W中收納包含硅源和碳源的混合物并形成加熱氣氛，載物臺8用于保持加熱容器2，發(fā)熱體IOa以及發(fā)熱體IOb加熱容器W中收納的混合物，絕熱材料12覆蓋加熱容器2和發(fā)熱體IOa以及發(fā)熱體10b，鼓風(fēng)機23從加熱容器2介由吸引管21吸引反應(yīng)氣體，集塵器22收納復(fù)合粉體，吸引裝置20具有用于供給氣體的供給管24。吸引裝置20可以邊維持加熱容器2內(nèi)的加熱以及非活性氣氛邊吸引SiO氣體。吸引裝置20內(nèi)設(shè)計成氬氣循環(huán)的方式。另外具備根據(jù)設(shè)定壓力自動開閉的電磁閥25。(2)含硅微粒發(fā)光體的制造方法參照圖I和圖2對本實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造方法進行說明。圖2為用于說明本實施方式的含硅微粒發(fā)光體的制造方法的流程圖。如圖2所示，含硅微粒發(fā)光體的制造方法具有工序SI 工序S3。
工序SI為，在非活性氣氛下焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序。工序SI具有由硅源和碳源生成混合物的工序S11、以及將在工序Sll生成的混合物進行焙燒的工序S12。作為硅源、即含硅原料，可以并用液狀的硅源和固體狀的硅源。但是，必須有至少一種選自液狀的娃源。工序SI為，在非活性氣氛下焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序。工序SI具有由硅源和碳源生成混合物的工序S11、以及將在工序Sll生成的混合物進行焙燒的工序S12。作為液狀的硅源，可使用烷氧基硅烷(單-烷氧基硅烷、二 -烷氧基硅烷、三-烷氧基娃燒、四-燒氧基娃燒)以及四燒氧基娃燒的聚合物。燒氧基娃燒中，適宜使用四燒氧基娃燒。具體而目，可列舉出甲氧基娃燒、乙氧基娃燒、丙氧基娃燒、丁氧基娃燒等。從處理性的觀點來看，優(yōu)選乙氧基硅烷。作為四烷氧基硅烷的聚合物，可列舉出為聚合度2 15左右的低分子量聚合物(低聚物)以及聚合度更高的硅酸聚合物的是液狀的硅源。 作為能夠與這些液狀的硅源并用的固體狀的硅源，可列舉出氧化硅。氧化硅除了SiO以外，可列舉出二氧化硅溶膠(含有膠體狀超微細二氧化硅的液體、內(nèi)部包含OH基、烷氧基)、二氧化硅(硅膠、微細二氧化硅、石英粉體)等。這些硅源中，從同質(zhì)性、處理性的觀點來看，適宜的是四乙氧基硅烷的低聚物以及四乙氧基硅烷的低聚物與微粉體二氧化硅的混合物等。為了得到高純度的碳化硅粉末，優(yōu)選使用高純度的物質(zhì)作為硅源。具體而言，優(yōu)選初期的雜質(zhì)含量為20ppm以下,進一步優(yōu)選為5ppm以下。其中，作為雜質(zhì)的一個例子，可列舉出Fe、Ni、Cu、Cr、V、W等重金屬元素、Li、Na、K等喊金屬兀素、以及Be、Mg、Ca、B、Al、Ga等喊土或兩性金屬兀素等。碳源、即含碳原料為使用不含雜質(zhì)元素的催化劑合成、能夠通過加熱和/或催化劑或交聯(lián)劑聚合或者交聯(lián)從而固化的任意一種或兩種以上有機化合物構(gòu)成的單體、低聚物以及聚合物。作為含碳原料的適宜的具體例子，可列舉出使用不含雜質(zhì)元素的催化劑合成的酚醛樹脂、呋喃樹脂、尿素樹脂、環(huán)氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚酰亞胺樹脂、聚氨酯樹脂等固化性樹脂。尤其優(yōu)選殘?zhí)悸矢?、操作性?yōu)異的甲階型或酚醛清漆型酚醛樹脂。本實施方式中適用的甲階型酚醛樹脂是在不含雜質(zhì)元素的催化劑(具體而言，氨或有機胺)的存在下，使苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、雙酚A等I元或2元的酚類與甲醛、乙醛、苯甲醛等醛類反應(yīng)而制造的。作為催化劑使用的有機胺可以是伯胺、仲胺和叔胺。作為有機胺，可以使用二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、二甲基單乙醇胺、單甲基二乙醇胺、N-甲基苯胺、吡啶、嗎啉等。使酚類和醛類在氨或有機胺的存在下反應(yīng)合成甲階型酚醛樹脂的方法，除了使用的催化劑不同以外，可以采用以往公知的方法。即，相對于酚類I摩爾，加入f 3摩爾的醛類和O. 02、. 2摩爾的有機胺或氨，加熱到 60 100。。。另一方面，本實施方式中適用的酚醛清漆型酚醛樹脂可以將與上述相同的I元或2元酚類和醛類混合，以不含雜質(zhì)元素的酸類(具體而言，鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸或草酸等)作為催化劑反應(yīng)而制造。酚醛清漆型酚醛樹脂的制造也可以采用以往公知的方法。即，相對于酚類I摩爾，加入O. 5^0. 9摩爾醛類和O. 02、. 2摩爾不含雜質(zhì)元素的無機酸或有機酸，加熱到60 100。。。工序Sll中，在將含硅原料和含碳原料混合而得到的原料混合物中，根據(jù)需要加入聚合或交聯(lián)用的催化劑或交聯(lián)劑，在溶劑中溶解。使其發(fā)生聚合或交聯(lián)反應(yīng)，生成混合物。將原料混合物在150°C左右加熱。由此使混合物干燥。Si/C比優(yōu)選為O. 5 3. O。工序S12為將工序SI中所得的混合物在非活性氣體的氣氛中焙燒的工序。將混合物收納在容器W中。使用發(fā)熱體IOa以及發(fā)熱體10b，在非活性氣體的氣氛下加熱焙燒，將混合物炭化和硅化。由此產(chǎn)生含碳和硅的氣體。具體而言，如以下的式(I)所示，生成一氧化硅(SiO)。 Si02+C — Si0+C0…(I)非活性氣體氣氛是指非氧化性氣氛。非活性氣體例如包括真空、氮氣、氦氣或氬氣。接著進行工序S2。工序S2為將通過焙燒混合物而生成的氣體驟冷，得到復(fù)合粉體的驟冷工序。使鼓風(fēng)機23運轉(zhuǎn)。然后介由吸引管21從加熱容器2內(nèi)將生成的氣體隨著氬氣氣流抽出。絕熱材料12的外部保持為室溫，因此生成的氣體被驟冷至室溫。然后由生成的氣體得到包含硅微粒(Si)的復(fù)合粉體。具體而言，通過在不足1600°C的溫度下冷卻，如以下的式(2)所示，得到包含硅顆粒的復(fù)合粉體。2Si0 — Si+Si02... (2)然而，式(2)的反應(yīng)并非完全進行，因此復(fù)合粉體不止包含Si和SiO2，還包含SiO。即，復(fù)合粉體除了雜質(zhì)以外，包括Si和SiOx (X=I或2)。將所得復(fù)合粉體集塵在集塵器22中。介由供給管24向加熱容器2中送入氬氣氣流。接著，進行工序S3。工序S3為，將復(fù)合粉體的一部分除去的除去工序。將集塵得到的復(fù)合粉體浸潰到溶劑中。在浸潰有復(fù)合粉體的溶劑中，添加溶解一氧化硅和二氧化硅的酸。由此，復(fù)合粉體所包含的娃微粒、一氧化娃和二氧化娃中，一部分的一氧化娃和一部分的二氧化硅被除去。通過該除去，得到包含硅、一氧化硅和二氧化硅的含硅微粒發(fā)光體。作為用于除去的酸，例如可以舉出氫氟酸。為了使含硅微粒發(fā)光體中包含硅、一氧化硅和二氧化硅，根據(jù)復(fù)合粉體的量調(diào)整酸的量或者酸的濃度。例如，使復(fù)合粉體為一氧化硅和二氧化硅的等摩爾混合物。即，使浸潰的復(fù)合粉體的摩爾數(shù)為2x時，使復(fù)合粉體中各含有X摩爾的SiO與Si02。將使等摩爾混合物全部溶解所必要的最小限度的酸的量設(shè)為當(dāng)量。所述必要的最小限度的酸的量可以使用以下的式(3)、式(4)進行計算。Si02+6HF — H2SiF6+2H20... (3)Si0+6HF — H2SiF6+H20+H2…(4)通過使用當(dāng)量的廣99%的酸，可以除去復(fù)合粉體所包含的一部分一氧化硅和一部分二氧化硅。即，通過控制酸的量，可以控制覆蓋硅微粒的氧化硅(SiOx)的厚度。更優(yōu)選使用當(dāng)量的20、0%的酸。由此，可以得到保持一定的大小、容易處理的含硅微粒發(fā)光體。
優(yōu)選將酸在一段時間內(nèi)添加到溶劑中。例如，優(yōu)選相對于每IOml溶劑，將酸按每分鐘Iml以下的比例添加。由此，可以自外側(cè)慢慢地僅除去包覆硅微粒的表面的一氧化硅和二氧化硅。從一氧化硅和二氧化硅在酸中溶解的反應(yīng)為發(fā)熱反應(yīng)，并且伴隨有發(fā)泡方面考慮，也優(yōu)選邊攪拌、在一段時間內(nèi)慢慢加入到溶劑中。優(yōu)選將復(fù)合粉體在含有酸的溶液中浸潰I小時以上。由于能夠確保酸和復(fù)合粉體反應(yīng)的時間，因此，可以除去包覆硅微粒的表面的一氧化硅和二氧化硅。更優(yōu)選將復(fù)合粉體在含有酸的溶液中浸潰48小時以上。經(jīng)過48小時，酸與復(fù)合粉體的的反應(yīng)結(jié)束，因而能夠更可靠地除去包覆硅微粒的表面的一氧化硅和二氧化硅。(3)硅微粒發(fā)光體的物理性質(zhì)以下列舉出由本實施方式的含娃微粒發(fā)光體的制造方法得到的含娃微粒發(fā)光體的物理性質(zhì)、用途。含硅微粒發(fā)光體的平均粒徑為IOnnTl μ m?？紤]到發(fā)光強度，含硅微粒發(fā)光體的平均粒徑更優(yōu)選為10nnT500nm的范圍。含硅微粒發(fā)光體通過照射紫外線而顯色。
含娃微粒發(fā)光體應(yīng)用其在可見光區(qū)域內(nèi)突光發(fā)光這一物理性質(zhì),可以作為例如發(fā)光元件材料、特別是由于具有對人體無毒這一優(yōu)點而可進入生物體的發(fā)光材料進行利用。此外，例如，含硅微粒發(fā)光體除了發(fā)光元件材料以外還可以用作隔離紫外線(UV)用的化妝品等。另外，通過對含硅微粒發(fā)光體進行表面修飾，可以作為具備多種多樣的功能的發(fā)光標記而活用。(4)實施例以下示出本發(fā)明的實施例。本發(fā)明不受這些實施例的任何限制。(4. I)發(fā)光強度為了檢測本實施方式的含硅微粒發(fā)光體的發(fā)光強度，進行以下的實驗。在圖3所示的加熱容器2內(nèi)，配置包含620g作為硅源的硅酸乙酯、288g作為碳源的酚醛樹脂、92g (35重量％)作為聚合催化劑的馬來酸水溶液的混合溶液。在150°C加熱混合溶液使其固化。接著，將得到的混合物在90°C、氮氣氣氛下炭化I小時。將得到的炭化物在1600°C、氮氣氣氛下加熱。接著，使用吸引裝置20和氬氣載氣向加熱容器2之外輸送在加熱容器2內(nèi)生成的反應(yīng)氣體，之后驟冷得到復(fù)合粉體。將2g得到的復(fù)合粉體浸潰到5ml溶劑(乙醇)中。在浸潰有復(fù)合粉體的溶劑中，僅添加2ml氫氟酸(HF)(實施例I)。同樣的，將2g復(fù)合粉體浸潰到5ml溶劑(乙醇)中。在浸潰有復(fù)合粉體的溶劑中，僅添加5ml氫氟酸(HF)(實施例2)。將添加了氫氟酸的溶液靜置5天。其后，使用O. Iym的過濾器，各自過濾溶液。由此，得到本實施方式的含硅微粒發(fā)光體。另外，使2g復(fù)合粉體為一氧化硅和二氧化硅的等摩爾混合物時，以SiO的分子量為44、Si02的分子量為60計算，2g復(fù)合粉體中含有I. 13g的Si0、0. 87g的Si02。使等摩爾混合物全部溶解所必要的最小限度的氫氟酸的量為10. 5ml (含有O. 27mol氟化氫)。為了比較，不進行除去工序，對復(fù)合粉體進行蝕刻。在2g復(fù)合粉體中加入5ml乙醇。進而加入38重量％的氫氟酸和68重量％的硝酸。過濾溶液得到硅微粒(比較例I)。對得到的含硅微粒發(fā)光體(實施例I和實施例2)和進行了蝕刻的硅微粒(比較例I)照射波長365nm的紫外線。結(jié)果如圖3的(a)和圖3的(b)所示。圖3的(a)為實施例的含硅微粒發(fā)光體和比較例的硅微粒發(fā)光體的熒光光譜圖。圖3的(b)為對圖3的(a)中的發(fā)光強度的峰值強度進行比較的圖表。如圖3的(a)所示可以知道，在600nnT900nm的范圍中，實施例I和實施例2相較于比較例I發(fā)光強度較強。具體而言，設(shè)圖3的(b)比較例的發(fā)光強度的峰值強度為100。與比較例相比，實施例I的峰值強度增加了 20%。與比較例相比，實施例2的峰值強度增加了 30%。實施例I與實施例2相比，實施例2的發(fā)光強度強。通常認為的原因之一是，由于實施例2的覆蓋硅微粒的一氧化硅和二氧化硅的層變薄，因而到達硅微粒的紫外光的量變多的緣故。通過以上可以得到以下結(jié)果，本實施方式的含硅微粒發(fā)光體相較于進行蝕刻而得到的娃微粒發(fā)光體，發(fā)光強度強。另外，同樣地對沒有進行除去工序和蝕刻的復(fù)合粉體照射波長365nm的紫外線， 沒有確認到發(fā)光。(4. 2) XRD 分析對本實施方式的含娃微粒發(fā)光體進行XRD分析。將進行與上述同樣的操作得到的復(fù)合粉體4g加入到由乙醇與純水(H2O)形成的溶劑IOml中。在加入了復(fù)合粉體的溶劑中，在一段時間內(nèi)每次少量地滴入總量為15ml的氫氟酸(HF)。具體而言,按每分鐘Iml左右的比例滴入。15ml的滴入量相當(dāng)于當(dāng)量的75%。滴入后，靜置3天。其后，使用O. Iym的過濾器過濾溶液。由此，得到本實施方式的含硅微粒發(fā)光體(實施例3)。使用XRD對得到的含硅微粒發(fā)光體(實施例3)進行解析。為了比較，也使用XRD對復(fù)合粉體進行解析(比較例2)。XRD裝置中使用了 MXP3AHF (MAC SCIENCE)。測定條件為:CuKa線(I. 54 □)，加速電壓40kV，電流40mA，掃描軸2 Θ / Θ，范圍l(T80deg，間隔O. 02deg,速度ldeg/min。結(jié)果如圖4所示。圖4中可以確認，二氧化硅(SiO2)的峰值(2(T24deg)，硅(Si)的峰值(28 29，47^48, 56^57deg)0進行了除去工序的實施例3的SiO2的峰值相較于比較例2變低。因而，實施例3中，SiO2的比例變少。另一方面，實施例3的Si的峰值相較于比較例2變高。因而，Si的比例增加。由以上的結(jié)果可以知道，通過對復(fù)合粉體實施除去工序，SiO2的比例變少，相對地Si (硅微粒)的比例變多。(4. 3)酸的量與溶解殘留量的關(guān)系為了確認通過控制酸的量，可以除去復(fù)合粉體所包含的一部分的一氧化硅和一部分的二氧化硅，進行以下的實驗。進行與上述同樣的操作，得到復(fù)合粉體。將2g得到的復(fù)合粉體加入到溶劑(乙醇5ml)中得到樣品，共準備4份。在各樣品中，各自添加2ml氫氟酸(實施例4)，5ml氫氟酸(實施例5), IOml氫氟酸(實施例6), 13ml氫氟酸(比較例3),靜置5天。其后,使用O. I μ m的過濾器，分別過濾實施例的溶液。使用O. 025 μ m的過濾器，過濾比較例的溶液。測定殘留在過濾器中的溶解殘留量，求出溶解度。溶解度通過計算溶解殘留量[g]/復(fù)合粉體[g]得出。結(jié)果如表I和圖5所不。
[表I ]
權(quán)利要求
1.一種含娃微粒發(fā)光體的制造方法，所述含娃微粒發(fā)光體發(fā)出可見光，該制造方法包含以下工序 在非活性氣氛下焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序， 將通過焙燒所述混合物而生成的氣體驟冷，得到復(fù)合粉體的驟冷工序， 將所述復(fù)合粉體的一部分除去的除去工序； 在所述除去工序中，從所述復(fù)合粉體所包含的硅微粒、一氧化硅和二氧化硅中，將一部分的一氧化硅和一部分的二氧化硅除去。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，在所述除去工序中，使用溶解一氧化硅和二氧化硅的酸來將所述復(fù)合粉體的一部分溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，所述酸為氫氟酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，將所述復(fù)合粉體為一氧化硅和二氧化硅的等摩爾混合物時使所述等摩爾混合物全部溶解所必要的最小限度的所述酸的量設(shè)為當(dāng)量， 在所述除去工序中，使用所述當(dāng)量的廣99%的所述酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2 4任一項所述的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，將所述復(fù)合粉體浸潰到溶劑中， 將所述酸按每分鐘Iml以下的比例添加到所述溶劑中。
6.根據(jù)權(quán)利要求2飛任一項所述的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，在所述除去工序中，將所述復(fù)合粉體在含有所述酸的溶液中浸潰I小時以上。
7.—種硅微粒發(fā)光體的制造方法，所述硅微粒發(fā)光體發(fā)出可見光，該制造方法包含以下工序 在非活性氣氛下焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序， 將通過焙燒所述混合物而生成的氣體驟冷，得到第I復(fù)合粉體的驟冷工序， 將所述第I復(fù)合粉體溶解，得到第2復(fù)合粉體的溶解工序，以及 將所述第2復(fù)合粉體浸潰到含有氫氟酸和氧化劑的蝕刻溶液中，得到硅微粒的蝕刻工序; 在所述溶解工序中，使用溶解一氧化硅和二氧化硅的酸； 所述第2復(fù)合粉體包含硅、一氧化硅和二氧化硅。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，所述酸為氫氟酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，將所述第I復(fù)合粉體為一氧化硅和二氧化硅的等摩爾混合物時使所述等摩爾混合物全部溶解所必要的最小限度的所述酸的量設(shè)為當(dāng)量， 在所述溶解工序中，使用所述當(dāng)量的廣99%的所述酸來將所述第I復(fù)合粉體的一部分溶解。
10.根據(jù)權(quán)利要求7、任一項所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，在所述溶解工序中，將所述第I復(fù)合粉體浸潰到溶劑中， 將所述酸按每分鐘Iml以下的比例添加到所述溶劑中。
11.根據(jù)權(quán)利要求7 10任一項所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，在所述溶解工序中，將所述第I復(fù)合粉體在含有所述酸的溶液中浸潰I小時以上。
12.根據(jù)權(quán)利要求7 11任一項所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其中，所述氧化劑為硝酸或者過氧化氫。
13.根據(jù)權(quán)利要求7 12任一項所述的硅微粒發(fā)光體的制造方法，其包含用具有親水基團的不飽和烴基將在所述蝕刻工序中加成到所述硅微粒表面的氫原子取代的取代工序。
全文摘要
本發(fā)明為一種發(fā)出可見光的含硅微粒發(fā)光體的制造方法，其包含以下工序在非活性氣氛下焙燒含硅源和碳源的混合物的焙燒工序，將通過焙燒混合物而生成的氣體驟冷而得到復(fù)合粉體的驟冷工序，以及將復(fù)合粉體的一部分除去的除去工序；在除去工序中，從復(fù)合粉體所包含的硅微粒、一氧化硅和二氧化硅中，將一部分的一氧化硅和一部分的二氧化硅除去。
文檔編號C09K11/59GK102884157SQ201180023448
公開日2013年1月16日 申請日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月12日
發(fā)明者宮野真理, 巖淵芳典, 遠藤忍, 大野信吾 申請人:株式會社普利司通