專利名稱：一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光致發(fā)光材料的制備方法，涉及一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
光致發(fā)光材料是指用紫外光、可見光或紅外光激發(fā)，能產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象的一類材料。一般光致發(fā)光按發(fā)光時間的長度分為突光和磷光。發(fā)光時間短于10-8s稱為突光,長于IO-Ss的稱為磷光。目前不再嚴格的把光致發(fā)光分為熒光和磷光，廣義上統(tǒng)稱為熒光。光致發(fā)光材料在光通訊、照明器件和天文觀測等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。發(fā)光材料主要由發(fā)光中心和基質(zhì)材料兩部分組成。無機光致發(fā)光材料的發(fā)光中心 有稀土元素和過渡金屬元素離子，其基質(zhì)主要采用晶體材料。因晶體場理論的指引，基質(zhì)材料多采用人工合成的高純晶體，礦物晶體由于其雜質(zhì)含量高和種類繁多，影響發(fā)光性能，很少采用。然而，1999年，K. Murata等在鉍摻雜的沸石中發(fā)現(xiàn)了近紅外熒光，熒光中心在1000-1800nm之間；2011年,Zhenhua Bai等在秘摻雜的沸石中，發(fā)現(xiàn)了可見突光,突光中心為500nm。因此，具有一些特殊結(jié)構(gòu)的礦物材料，引起了人們的關(guān)注。大多數(shù)學(xué)者推測，在這些特殊的結(jié)構(gòu)礦物中，鉍離子形成了一種新的熒光中心。沸石與蒙脫石具有相同的元素組成，都是硅鋁酸鹽礦物材料，但兩者的空間結(jié)構(gòu)截然不同。沸石具有多種不同的籠結(jié)構(gòu)的微孔，而蒙脫石則為層狀的空間結(jié)構(gòu)。至今為止,與沸石具有相同結(jié)構(gòu)方鈉石,應(yīng)用于秘摻雜的熒光材料已有報道,但與沸石結(jié)構(gòu)不同的蒙脫石，應(yīng)用于鉍摻雜的熒光材料并無報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是將激活劑鉍引入到蒙脫石層間，利用蒙脫石層狀結(jié)構(gòu)的特殊性，制備一種全新的發(fā)光特性的鉍摻雜的蒙脫石光致發(fā)光復(fù)合材料，該材料屬于可見熒光材料，發(fā)光波段在590-630nm之間，為研究鉍離子新型發(fā)光中心提供基礎(chǔ)。實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，以五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石為原料，將其溶解后，混合均勻，然后分離出沉淀物，將沉淀物干燥后，研磨成粉，將該粉末放入小坩堝中，然后將小坩堝放入大坩堝中，并在大坩堝周圍撒上碳粉，最后，在馬弗爐中焙燒至40(Tl30(rC后，保溫I飛小時，隨爐冷卻，其中，五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石按質(zhì)量比為4:1稱取。作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石是溶解在硝酸溶液中，所述硝酸的體積為20(T250ml，濃度為lmol/L ；作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石是在恒溫水浴鍋內(nèi)加熱攪拌，其中你，恒溫的溫度為攪拌時間為l 9h ；作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述沉淀物的分離采用離心機實現(xiàn)，其中，轉(zhuǎn)速為3000"4000r/min,時間為 5 30min ；
作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述干燥的溫度為10(T20(TC，干燥時間為l 6h ；作為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述研磨在陶瓷研缽中進行，研磨后過200目篩。本發(fā)明一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法至少具有以下優(yōu)點本發(fā)明利用蒙脫石層間帶負電，極易吸附陽離子的特性。在溶液中將三價鉍離子引入到蒙脫石層間。然后，洗滌數(shù)次將吸附在蒙脫石表面的鉍離子清除。再將樣品烘干，放入碳粉創(chuàng)造的半還原氣氛，進行煅燒，制備出鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料。


圖I是用325nm波長激發(fā)本發(fā)明熒光材料的發(fā)射光譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明需解決問題是①如何將激活劑鉍引入到蒙脫石層間；②通過何種工藝使·秘尚子成為發(fā)光中心。本發(fā)明采用的原材料為①五水硝酸鉍，分析純；②鈉基蒙脫石，河北張家口市清河化工廠提供；③碳粉，分析純。本發(fā)明發(fā)光材料的制備方法包括以下步驟I、按質(zhì)量比為(2飛)1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在
O.8 1.2mol/L硝酸溶液中。2、在4(T80°C的恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌Ih 9h。3、用大功率離心機把步驟2得到的溶液進行離心分離，離心時間5min 30min，轉(zhuǎn)速 3000r/min 4000r/min。4、將步驟3得到的沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度100°C 200 °C，干燥時間約Ih 6h。5、將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。6、把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉，在馬弗爐中焙燒至400 1300°C，保溫Ih 5h后隨爐冷卻，其中加入到小坩堝中粉末與碳粉的質(zhì)量比例為1:1-1:3。7、將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明方法做詳細闡述實施例II、按質(zhì)量比為2:1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在lmol/L硝酸溶液中。2、在50°C的恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌Ih。3、用大功率離心機把步驟2得到的溶液進行離心,離心時間5min IOmin,轉(zhuǎn)速3000r/min 3500r/min。4、將步驟3得到的沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度100°C 200 °C，干燥時間約Ih 4h。5.將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。6.把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉(粉體與碳粉質(zhì)量比為I : 1)，在馬弗爐中焙燒至1000°c，保溫Ih后隨爐冷卻。7.將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。實施例2I、按質(zhì)量比為4:1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在O. 8mol/L硝酸溶液中。2、在80°C的恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌4h。3、用大功率離心機把燒杯中的溶液進行離心，離心時間7min 20min，轉(zhuǎn)速3200r/min 3800r/min。4、將沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度150°C 200°C，干燥時間約 Ih 3h。5.將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。6.把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉(粉體與碳粉質(zhì)量比為1:2)，在馬弗爐中焙燒至700°C，保溫3h后隨爐冷卻。7.將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。實施例3I、按質(zhì)量比為6:1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在I. lmol/L硝酸溶液中。2、在40°C的恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌4h。3、用大功率離心機把燒杯中的溶液進行離心，離心時間IOmin 30min，轉(zhuǎn)速3000r/min 4000r/min。4、將沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度120°C 180°C，干燥時間約4h 6h。5.將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。6.把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉(粉體與碳粉質(zhì)量比為I : 1)，在馬弗爐中焙燒至1000°c，保溫2h后隨爐冷卻。7.將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。實施例4I、按質(zhì)量比為4:1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在I. 2mol/L硝酸溶液中。2、在80°C恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌9h。3、用大功率離心機把燒杯中的溶液進行離心，離心時間20min，轉(zhuǎn)速3600r/min。4、將沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度130°C 200°C，干燥時間約2h 4h。5.將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。6.把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉(粉體與碳粉質(zhì)量比為1:3)，在馬弗爐中焙燒至800°C，保溫3h后隨爐冷卻。7.將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。實施例5I、按質(zhì)量比為4:1的比例稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在lmol/L硝酸溶液中。2、在80°C的恒溫水浴鍋中水浴加熱攪拌8h。3、用大功率離心機把燒杯中的溶液進行離心，離心時間20min 30min，轉(zhuǎn)速3500r/min 4000r/min。4、將沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度100°C 150°C，干燥時間約3h 6h。5.將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩。
6.把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入適量碳粉(粉體與碳粉質(zhì)量比為1:1)，在馬弗爐中焙燒至900°c，保溫Ih后隨爐冷卻。7.將處理過的上述樣品裝袋后進行XRD、熒光等測試。本發(fā)明利用蒙脫石層間帶負電，極易吸附陽離子的特性，在溶液中將三價鉍離子引入到蒙脫石層間。然后，洗滌數(shù)次將吸附在蒙脫石表面的鉍離子清除。再將樣品烘干，放入碳粉創(chuàng)造的半還原氣氛，進行煅燒，制備出鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料。請參閱圖I所示，用325nm波長激發(fā)本發(fā)明方法制備的熒光材料，在可見區(qū)出現(xiàn)2個突光峰。以上所述僅為本發(fā)明的一種實施方式，不是全部或唯一的實施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過閱讀本發(fā)明說明書而對本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于以五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石為原料，將其溶解后，混合均勻，然后分離出沉淀物，將沉淀物干燥后，研磨成粉，將該粉末放入小坩堝中，然后將小坩堝放入大坩堝中，并在大坩堝周圍撒上碳粉，最后，在馬弗爐中焙燒至70(Ti00(rc后，保溫廣3小時，隨爐冷卻，其中，五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石按質(zhì)量比為(2 6) : I稱取。
2.如權(quán)利要求I所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石是溶解在硝酸溶液中，所述硝酸的濃度為O. 8^1. 2mol/L。
3.如權(quán)利要求I所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石是在恒溫水浴鍋內(nèi)加熱攪拌，其中，恒溫的溫度為4(T80°C。
4.如權(quán)利要求I所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述沉淀物的分離采用離心機實現(xiàn)，其中，轉(zhuǎn)速為300(T4000r/min，時間為5 30min。
5.如權(quán)利要求I所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為10(T20(TC，干燥時間為l 6h。
6.如權(quán)利要求I所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述研磨在陶瓷研缽中進行，研磨后過200目篩。
7.如權(quán)利要求6所述的一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述過篩的粉體在碳粉創(chuàng)造的半還原氣氛焙燒，其中粉體與碳粉的質(zhì)量例為1:1-1:3。
8.一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 Cl)按照質(zhì)量比為(2飛):I稱取五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石，將其溶解在O. 8^1. 2mol/L硝酸溶液中； (2)在4(T80°C的恒溫水浴鍋水浴加熱攪拌Ih 9h; (3)把步驟2得到的溶液進行離心分離，離心時間5min 30min,轉(zhuǎn)速3000r/min 4000r/min ； (4)將步驟3得到的沉淀物在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進行干燥，干燥溫度100°C 200°C，干燥時間約Ih 6h ; (5)將干燥后的沉淀物在陶瓷研缽中研磨，過200目篩； (6)把研磨后的粉末倒入較小坩堝，再放入大坩堝中，在大坩堝周圍撒入碳粉，在馬弗爐中焙燒至700 1000°C，保溫Ih 3h后隨爐冷卻，其中粉體與碳粉的質(zhì)量比為I: f 1: 3。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料的制備方法，以五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石為原料，將其溶解后，混合均勻，然后分離出沉淀物，將沉淀物干燥后，研磨成粉，將該粉末放入小坩堝中，然后將小坩堝放入大坩堝中，并在大坩堝周圍撒上碳粉，最后，在馬弗爐中焙燒至400~1300℃后，保溫1~5小時，隨爐冷卻，其中，五水硝酸鉍和鈉基蒙脫石按質(zhì)量比為4:1稱取。本發(fā)明利用蒙脫石層間帶負電，極易吸附陽離子的特性。在溶液中將三價鉍離子引入到蒙脫石層間。然后，洗滌數(shù)次將吸附在蒙脫石表面的鉍離子清除。再將樣品烘干，放入碳粉創(chuàng)造的半還原氣氛，進行煅燒，制備出鉍/蒙脫石光致發(fā)光材料。
文檔編號C09K11/64GK102807861SQ20121029652
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者趙彥釗, 高樂文, 王蘭, 王偉超, 郭文姬, 古先文, 張亞莉 申請人:陜西科技大學(xué)