專(zhuān)利名稱(chēng)：汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于灌封膠材料領(lǐng)域，涉及汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，汽車(chē)已進(jìn)入千家萬(wàn)戶(hù)，汽車(chē)每年以上千萬(wàn)輛的速度在進(jìn)入市場(chǎng)，作為汽車(chē)的主要元器件一點(diǎn)火器的用量也不斷增加，點(diǎn)火器用環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠的用量也快速增加，該產(chǎn)品由于有較高的耐電壓以及有極高的耐高低溫要求，同時(shí)要求有很長(zhǎng)的使用壽命，作為汽車(chē)的關(guān)鍵元器件，該環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠的質(zhì)量也被特別關(guān)注。該產(chǎn)品以前主要有日本、德國(guó)、美國(guó)等國(guó)家的主要規(guī)模膠黏劑企業(yè)生產(chǎn)，國(guó)內(nèi)有部分企業(yè)生產(chǎn)，但質(zhì)量無(wú)法滿(mǎn)足要求，只能用于國(guó)內(nèi)較低要求的汽車(chē)維護(hù)器件使用，故該產(chǎn)品有很廣闊的市場(chǎng)前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠。本發(fā)明的另一目的是提供該汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠的制備方法。本發(fā)明的又一目的是提供該汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠的應(yīng)用。本發(fā)明的目的可通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，由100 15 50質(zhì)量比的A料和B料固化而成；其中A料由備用樹(shù)脂300 400重量份，42 μ m熔融硅微粉70 100重量份，25 μ m熔融硅微粉560 580重量份，防沉劑O. 5 3重量份，消泡劑O. 5 3重量份，偶聯(lián)劑O. 5 5重量份，色漿
O.5 5重量份組成，所述的備用樹(shù)脂由雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂75重量份，有機(jī)硅樹(shù)脂5重量份，脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂20重量份，催化劑O. I重量份，混合，190 210°C反應(yīng)3小時(shí)制得；所述的B料主要由甲基四氫鄰苯二甲酸酐830 870重量份，六氫苯酐60 100重量份，聚醚30 80重量份，二己基四甲基咪唑10 20重量份，抗氧劑3 8重量份組成。其中，所述的固化條件為82 87°C固化I. 5 3小時(shí)，100 107°C固化O. 5 2小時(shí)，108 115°C固化O. 5 2小時(shí)，最后130 140°C固化L 5 3小時(shí)。所述的A料通過(guò)如下方法制備將備用樹(shù)脂抽入反應(yīng)釜，開(kāi)啟電加熱和攪拌，當(dāng)溫度升到145 155°C時(shí)，將42 μ m熔融硅微粉和25 μ m熔融硅微粉以每分鐘8 10公斤的速度投入反應(yīng)釜，在125 135°C攪拌25 40分鐘后投入防沉劑、消泡劑、偶聯(lián)劑和色漿，攪拌25 40分鐘，降溫到120 130°C進(jìn)行真空脫泡，脫泡70 100分鐘后，用電磁過(guò)濾器過(guò)濾出料。所述的防沉劑選用氣相二氧化硅；所述的偶聯(lián)劑選用硅烷偶聯(lián)劑；所述的消泡劑選用有機(jī)硅消泡劑；所述的催化劑選用有機(jī)錫催化劑，所述的有機(jī)錫催化劑優(yōu)選二丁基錫
二月桂酸酯或辛酸亞錫。所述的B料通過(guò)如下方法制備將甲基四氫鄰苯二甲酸酐和六氫苯酐抽入反應(yīng)釜加溫到170 190°C，滴加聚醚，在30分鐘內(nèi)加完，繼續(xù)升溫到230 250°C保溫I. 5 3小時(shí)，真空脫泡25 30分鐘，冷卻到150 160°C加入二己基四甲基咪唑和抗氧劑，繼續(xù)脫泡25 30分鐘，冷卻到50 55°C，過(guò)濾放料。所述的抗氧劑選用亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑。本發(fā)明所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠的制備方法，包括以下步驟(I)A料的制備將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂75重量份，有機(jī)硅樹(shù)脂5重量份，脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂20重量份，催化劑O. I重量份，抽入反應(yīng)釜，升溫到190 210°C反應(yīng)3小時(shí)，得備用樹(shù)脂，冷卻備用；將備用樹(shù)脂300 400重量份抽入反應(yīng)釜，開(kāi)啟電加熱和攪拌，當(dāng)溫度升到145 155°C時(shí)，將42 μ m熔融硅微粉70 100重量份和25 μ m熔融硅微粉560 580重量份以每分鐘8 10公斤的速度投入反應(yīng)釜，在125 135°C攪拌25 40分鐘后投入防沉劑O. 5 3重量份、消泡劑O. 5 3重量份、偶聯(lián)劑O. 5 5重量份及色漿O. 5 5重量份，攪拌25 40分鐘，降溫到120 130°C進(jìn)行真空脫泡，脫泡70 100分鐘后，用電磁過(guò) 濾器過(guò)濾出料，制得A料；其中的攪拌優(yōu)選行星攪拌；(2)B料的制備將甲基四氫鄰苯二甲酸酐830 870重量份和六氫苯酐60 100重量份抽入反應(yīng)釜加溫到170 190°C，滴加聚醚30 80重量份，在30分鐘內(nèi)加完，繼續(xù)升溫到230 250°C保溫I. 5 3小時(shí)，真空脫泡25 30分鐘，冷卻到150 160°C加入二己基四甲基咪唑10 20重量份和抗氧劑3 8重量份，繼續(xù)脫泡25 30分鐘，冷卻到50 55 °C，過(guò)濾放料；(3)固化A料和B料按照100 : 15 50的質(zhì)量比混合，82 87°C固化I. 5 3小時(shí)，100 107°C固化O. 5 2小時(shí)，108 115°C固化O. 5 2小時(shí)，最后130 140°C固化I. 5 3小時(shí)得所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠。本發(fā)明所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠在汽車(chē)點(diǎn)火器灌封中的應(yīng)用。有益效果本發(fā)明通過(guò)雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂、有機(jī)硅樹(shù)脂、甲基四氫苯酐、熔融硅微粉促進(jìn)劑、偶聯(lián)劑、防沉劑等材料特定比例的復(fù)配，用特殊的工藝生產(chǎn)的汽車(chē)點(diǎn)火器用環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠，用于汽車(chē)點(diǎn)火器的絕緣、防水的保護(hù)封裝，具有耐20 25kv高壓、耐-40°C 120°C的環(huán)境變化，較強(qiáng)的耐開(kāi)裂性能，以及較長(zhǎng)得使用壽命的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠的研制成功使點(diǎn)火器的國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程得以快速提高。具體來(lái)講，本發(fā)明用雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂以特定比例共用，以增加灌封料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；用硅樹(shù)脂提高電器性能和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，同時(shí)相應(yīng)提高韌性，用特定用量及特定粒徑的熔融硅微粉，以降低膨脹系數(shù)，增加流動(dòng)性，提高樹(shù)脂的含浸性能；用甲基四氫鄰苯二甲酸酐和六氫苯酐共用，同時(shí)用聚醚作為增韌劑，在不降低玻璃化溫度的條件下，增加環(huán)氧樹(shù)脂的韌性；用專(zhuān)用的助劑如消泡劑、防沉劑、偶聯(lián)劑等解決氣泡、沉降、分散性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例II. IA料的生產(chǎn)配方備用樹(shù)脂350公斤，42 μ m熔融硅微粉80公斤，25 μ m熔融硅微粉565公斤，氣相二氧化娃I公斤，有機(jī)娃消泡劑1公斤，娃燒偶聯(lián)劑KH-560 2公斤,色衆(zhòng)3公斤；
設(shè)備要求1000立升電加熱行星攪拌反應(yīng)釜，電磁過(guò)濾器，真空泵；投料工藝雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂75kg，有機(jī)硅樹(shù)脂5kg，脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂20kg，催化劑辛酸亞錫0. 1kg，將以上樹(shù)脂抽入反應(yīng)釜升溫到200度反應(yīng)小時(shí)，得備用樹(shù)脂，冷卻后備用。將備用樹(shù)脂抽人反應(yīng)釜，開(kāi)啟電加熱和攪拌，當(dāng)溫度升到150°C時(shí)，將硅微粉以每分鐘IOkg的速度投入反應(yīng)釜，在130°C溫度750rpm攪拌30分鐘后投入其它助劑，750rpm攪拌30分鐘，降溫到120°C進(jìn)行真空脫泡，脫泡I. 5小時(shí)后，用電磁過(guò)濾器過(guò)濾出料；
I. 2B料的生產(chǎn)配方甲基四氫鄰苯二甲酸酐850公斤，六氫苯酐80公斤，聚醚50公斤，二己基四甲基咪唑15公斤，亞磷酸三苯酯抗氧劑5公斤；設(shè)備要求1000立升帶加熱反應(yīng)釜，真空泵；投料工藝將甲基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫苯酐抽人反應(yīng)釜加溫到180°C，滴加聚醚，在30分鐘內(nèi)加完，繼續(xù)升溫到240°C保溫2小時(shí)，真空脫泡30分鐘，冷卻到150°C加入其它助劑，繼續(xù)脫泡30分鐘，冷卻到50°C，過(guò)濾放料。I. 3 固化A料和B料按照100 30的質(zhì)量比混合，85°C固化2小時(shí)，105°C固化I小時(shí)，110°C固化I小時(shí)，最后135°C固化2. 5小時(shí)得所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠。制備的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠性能硬度(ShoreD 25°C ) >90,(Shore D)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度128 °C，( DSC法)線膨脹系數(shù)(XIOH:44，(GB/T 1036-1989)煮沸吸水率(100°CXlh% ) 0. 10，(見(jiàn)附錄 I)絕緣強(qiáng)度(MV/m25°C ) >25,(GB/T 15479-1995)體積電阻率(Ω-m25°C ) :1. 3X1014，(GB/T 1410-2006)介質(zhì)損耗(50Hz25°C% ) :0. 65，(GB/T 1409-2006)耐高低溫性能(_40°C+120°C ) :400 個(gè)循環(huán)，(GB/T 2423. 1-2008)耐沖擊強(qiáng)度(KJ/ m2) :3. 2，(GB/T 1943-2007)彎曲強(qiáng)度(Mpa25°C ) :45(GB/T 9341-2008)本實(shí)施例中對(duì)原材料的要求如下雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂粘度(25°C) :11000 15000cps，環(huán)氧值0· 51 O. 54，揮發(fā)份:〈O. I %,總氯<1200ppm ；脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂粘度(25 °C ) 200 350cps，環(huán)氧當(dāng)量128 140，揮發(fā)份〈O. I %,總氯<1000ppm ；有機(jī)硅樹(shù)脂粘度(25°C ) :2000cps，硅微粉細(xì)度400 800目，含量>99· 5%水份〈O. 2%金屬離子含量0. 2〈％，電導(dǎo)率(us/cm) <20 ；甲基四氫苯酐鄰苯二甲酸酐粘度((40°C ) :〈40cps,酸值(mg KOH/g) :660 685，游離酸含量〈0. 5%揮發(fā)份〈2%。附錄I :煮沸吸水率測(cè)試方法( I)將待測(cè)試樣品稱(chēng)重，記錄重量Wl。
(2)將樣品放入沸水中煮若干小時(shí)記錄重量W2。(3)計(jì)算
權(quán)利要求
1.汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于由100 15 50質(zhì)量比的A料和B料固化而成；其中A料由備用樹(shù)脂300 400重量份，42 μ m熔融硅微粉70 100重量份，25 μ m熔融硅微粉560 580重量份，防沉劑O. 5 3重量份，消泡劑O. 5 3重量份，偶聯(lián)劑O. 5 5重量份，色漿O. 5 5重量份組成，所述的備用樹(shù)脂由雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂75重量份，有機(jī)硅樹(shù)脂5重量份,脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂20重量份,催化劑O. I重量份,混合，190 210°C反應(yīng)3小時(shí)制得；所述的B料主要由甲基四氫鄰苯二甲酸酐830 870重量份，六氫苯酐60 100重量份，聚醚30 80重量份，二己基四甲基咪唑10 20重量份，抗氧劑3 8重量份組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于所述的固化條件為82 87°C固化L 5 3小時(shí)，100 107°C固化O. 5 2小時(shí)，108 115°C固化O. 5 2小時(shí)，最后130 140°C固化I. 5 3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于所述的A料通過(guò)如下方法制備將備用樹(shù)脂抽入反應(yīng)釜，開(kāi)啟電加熱和攪拌，當(dāng)溫度升到145 155°C時(shí)，將42μπι熔融硅微粉和25 μ m熔融硅微粉以每分鐘8 10公斤的速度投入反應(yīng)釜，在125 135°C攪拌25 40分鐘后投入防沉劑、消泡劑、偶聯(lián)劑和色漿，攪拌25 40分鐘，降溫到120 130°C進(jìn)行真空脫泡，脫泡70 100分鐘后，用電磁過(guò)濾器過(guò)濾出料。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于所述的防沉劑選用氣相二氧化硅；所述的偶聯(lián)劑選自硅烷偶聯(lián)劑；所述的消泡劑選自有機(jī)硅消泡劑；所述的催化劑選有機(jī)錫催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于所述的B料通過(guò)如下方法制備將甲基四氫鄰苯二甲酸酐和六氫苯酐抽入反應(yīng)釜加溫到170 190°C，滴加聚醚，在30分鐘內(nèi)加完，繼續(xù)升溫到230 250°C保溫I. 5 3小時(shí)，真空脫泡25 30分鐘，冷卻到150 160°C加入二己基四甲基咪唑和抗氧劑，繼續(xù)脫泡25 30分鐘，冷卻到50 55°C，過(guò)濾放料。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，其特征在于所述的抗氧劑選用亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑。
7.權(quán)利要求I所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)A料的制備將雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂75重量份，有機(jī)硅樹(shù)脂5重量份，脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂20重量份，催化劑O. I重量份，抽入反應(yīng)釜，升溫到190 210°C反應(yīng)3小時(shí)，得備用樹(shù)脂，冷卻備用；將備用樹(shù)脂300 400重量份抽入反應(yīng)釜，開(kāi)啟電加熱和攪拌，當(dāng)溫度升到145 155°C時(shí)，將42 μ m熔融硅微粉70 100重量份和25 μ m熔融硅微粉560 580重量份以每分鐘8 10公斤的速度投入反應(yīng)釜，在125 135°C攪拌25 40分鐘后投入氣相二氧化硅A-200 O. 5 3重量份、德謙6500消泡劑O. 5 3重量份、硅烷偶聯(lián)劑KH-560 O. 5 5重量份及色漿O. 5 5重量份，攪拌25 40分鐘，降溫到120 130°C進(jìn)行真空脫泡，脫泡70 100分鐘后，用電磁過(guò)濾器過(guò)濾出料，制得A料； (2)B料的制備將甲基四氫鄰苯二甲酸酐830 870重量份和六氫苯酐60 100重量份抽入反應(yīng)釜加溫到170 190°C，滴加聚醚30 80重量份，在30分鐘內(nèi)加完，繼續(xù)升溫到230 250°C保溫I. 5 3小時(shí)，真空脫泡25 30分鐘，冷卻到150 160°C加入二己基四甲基咪唑10 20重量份和亞磷酸三苯脂3 8重量份，繼續(xù)脫泡25 30分鐘，冷卻到50 55 °C，過(guò)濾放料；(3)固化A料和B料按照100 15 50的質(zhì)量比混合，82 87°C固化I. 5 3小時(shí)，100 107°C固化O. 5 2小時(shí)，108 115°C固化O. 5 2小時(shí)，最后130 140°C固化I.5 3小時(shí)得所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠。
8.權(quán)利要求I所述的汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠在汽車(chē)點(diǎn)火器灌封中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠及其制備方法和應(yīng)用。汽車(chē)點(diǎn)火器用灌封膠，由100∶15～50質(zhì)量比的A料和B料固化而成；A料由備用樹(shù)脂、42μm熔融硅微粉、25μm熔融硅微粉、防沉劑、消泡劑、偶聯(lián)劑、色漿組成；B料由甲基四氫鄰苯二甲酸酐，六氫苯酐，聚醚，二己基四甲基咪唑，抗氧劑組成。本發(fā)明通過(guò)各組分特定比例的復(fù)配，用特殊的工藝生產(chǎn)的汽車(chē)點(diǎn)火器用環(huán)氧樹(shù)脂灌封膠，用于汽車(chē)點(diǎn)火器的絕緣、防水的保護(hù)封裝，具有耐高壓、耐高低溫的環(huán)境變化，較強(qiáng)的耐開(kāi)裂性能，以及較長(zhǎng)得使用壽命的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09J163/02GK102936479SQ201210499508
公開(kāi)日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月29日
發(fā)明者顧志偉 申請(qǐng)人:宜興市江南藥用化工廠