雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其化學(xué)通式為(AyB1-y)2P2O7：xMn2+，其中(AyB1-y)2P2O7是基質(zhì)，其中0.01≤x≤0.08，0.1≤y≤0.5，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在655nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說明】 雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的薄膜，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，其中，A 和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0005]在優(yōu)選的實施例中，雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0008]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyB1J2P2O7:xMn2+各元素的化學(xué)計量比將((C5H5)2A、(C5H5)2B、PH3和甲基二茂錳通入反應(yīng)室內(nèi) '及
[0009]通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中(AyB1J2P2O7 是基質(zhì)，0.01 ^ X ^ 0.08,0.1 ^ y ^ 0.5，A 和 B 為 Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0010]在優(yōu)選的實施例中，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻鋁的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
[0011]在優(yōu)選的實施例中，所述IS氣氣流量為5?15sccm,所述氧氣氣流量為10?200sccmo
[0012]在優(yōu)選的實施例中，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0013]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+，其中(AyB1J 2P207 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0014]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0016]提供具有陽極的襯底；
[0017]在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyBpy) 2P207:xMn2+,其中(AyB1J 2P207是基質(zhì)，
0.01 ^ X ^ 0.08,0.1彡y彡0.5，其中，六和8為]\%、0&、51'或8&，且六與8不相同；及
[0018]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0019]在優(yōu)選的實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0020]將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0021]調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyB1J2P2O7:xMn2+各元素的化學(xué)計量比將((C5H5)2A、(C5H5)2B、PH3和甲基二茂錳通入反應(yīng)室內(nèi)，氬氣氣流量為5?15SCCm ；
[0022]通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，A 和 B 為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0023]上述雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜((AyBpy) 2P207:xMn2+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 P5+離子的晶格，在655nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為實施例1制備的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0026]圖3為實施例1制備的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。
【具體實施方式】
[0027]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0028]一實施方式的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，其中，A 和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0029]雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 P5+離子的晶格。
[0030]該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0031]優(yōu)選的，X為0.03，厚度為150nm。
[0032]上述雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，(AyBpy) 2P207是基質(zhì)，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中進入了 P5+離子的晶格，在薄膜中充當(dāng)主要的發(fā)光中心，得到薄膜的電致發(fā)光譜(EL)中，在655nm位置有很強的發(fā)光峰。
[0033]上述雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟S11、將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0035]本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0),可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(ΙΖ0)。
[0036]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入反應(yīng)室。
[0037]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0038]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X KT2Pa?1.0XlO-3Pa0
[0039]步驟S12、調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyBpy)2P2O7:xMn2+各元素的化學(xué)計量比將(C5H5)2A、(C5H5)2B、磷化氫(PH3)和甲基二茂錳(MCp )通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0040]優(yōu)選的，將襯底裝入反應(yīng)室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0041]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0042]本實施方式中，0.0l彡X彡0.08，0.1彡y彡0.5。優(yōu)選的，x為0.05，y為0.4。
[0043]優(yōu)選的，襯底的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0044]步驟S13、然后通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜其化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.0l 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，A 和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0045]雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 P5+離子的晶格。
[0046]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0047]步驟S14、雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入(C5H5) 2A、(C5H5) 2B、PH3和甲基二茂錳及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60V?100°C。
[0048]可以理解的是，步驟S14可以省略。
[0049]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底10、陽極20、發(fā)光層30以及陰極40。
[0050]襯底10為玻璃襯底。陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(IT0)。發(fā)光層30的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，其中，A 和 B 為 Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。陰極40的材質(zhì)為銀(Ag)。
[0051]雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 P5+離子的晶格。
[0052]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0053]步驟S21、提供具有陽極20的襯底10。
[0054]本實施方式中，襯底10為玻璃襯底，陽極20為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)?？梢岳斫猓谄渌麑嵤├?，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FTO)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO)。
[0055]襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入反應(yīng)室。
[0056]優(yōu)選的，反應(yīng)室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0057]本實施方式中，用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X 10_2Pa?
1.0XlO-3Pa0
[0058]步驟S22、在陽極20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層30的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:XMn2+，其中(AyB1J2P2O7是基質(zhì)，0.01 ^ X ^ 0.08,0.1 ^ y ^ 0.5，其中，A 和 B 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba，且 A 與 B 不相同。
[0059]雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜中，摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 P5+離子的晶格。
[0060]本實施方式中，發(fā)光層30由以下步驟制得:
[0061]首先，將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為L0X10_2Pa ?1.0X10_3Pa。
[0062]然后，調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyB1J2P2O7:xMn2+各元素的化學(xué)計量比將(C5H5)2A、(C5H5)2B、PH3和甲基二茂錳通入反應(yīng)室內(nèi)。
[0063]優(yōu)選的，將襯底裝入反應(yīng)室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0064]該步驟中，IS氣氣流量為5?15sccm。優(yōu)選為lOsccm。
[0065]本實施方式中，0.01彡X彡0.08，0.1彡y彡0.5。優(yōu)選的，x為0.05，y為0.4。
[0066]優(yōu)選的,襯底的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘。
[0067]接著，通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積薄膜在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+，其中(AyB1J 2P207是基質(zhì)摻雜元素Mn是發(fā)光體系中的激活元素，在結(jié)構(gòu)組成中是進入了 P5+離子的晶格，0.01彡X彡0.08，0.1彡y彡0.5，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
[0068]該步驟中，氧氣氣流量為10?200sccm。優(yōu)選為120sccm。
[0069]最后，雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜沉積完畢后停止通入(C5H5) 2A、(C5H5) 2B、PH3和甲基二茂錳及氮氣，繼續(xù)通入氧氣使雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的溫度降至60°C?100°C。需要說明的是，該步驟可以省略。
[0070]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極40。
[0071]本實施方式中，陰極40的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0072]下面為具體實施例。
[0073]實施例1
[0074]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 1-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5) 2Mg、(C5H5)2Ca^PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，摩爾流量比為0.8:1.2:2:0.05，通入氧氣，流量為120sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品Mga8Ca1^P2O7:0.05Mn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0075]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜在655nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0076]請參閱圖3，圖3為本實施例得到雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的XRD圖。對照標(biāo)準HF卡片，是雙堿土磷酸鹽的結(jié)晶峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的衍射峰，證明摻雜元素是進入了雙堿土磷酸鹽的晶格，沒有出現(xiàn)分相。
[0077]實施例2
[0078]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Mg、(C5H5)2Sr, PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，三種源的摩爾流量比為0.4:1.6:2:0.01，通入氧氣，流量為1sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到60°C，取出樣品Mga4SiY6P2O7:0.0IMn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0079]實施例3
[0080]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Mg、(C5H5)2Ba、PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，三種源的摩爾流量比為0.9:1.1:2:0.08，通入氧氣，流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到65°C，取出樣品Mga9BauP2O7:0.08Mn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0081]實施例4
[0082]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5) 2Ca、(C5H5)2Sr^PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，摩爾流量比為1.3:0.7:2:0.05，通入氧氣，流量為120sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品CauSra7P2O7:0.05Mn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0083]實施例5
[0084]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Ca、(C5H5)2Ba, PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，三種源的摩爾流量比為1.5:0.5:2:0.01，通入氧氣，流量為1sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品Cah5Baa5P2O7:0.0IMn2+.最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0085]實施例6
[0086]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Sr、(C5H5)2Ca、PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，三種源的摩爾流量比為0.3:1.7:2:0.08，通入氧氣，流量為200sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到90°C，取出樣品Sra3CauP2O7:0.08Mn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0087]實施例7
[0088]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0 X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Sr、(C5H5)2Mg^PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，摩爾流量比為0.8:1.2:2:0.05，通入氧氣，流量為120sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到95°C，取出樣品Sra8MguP2O7:0.05Mn2+。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0089]實施例8
[0090]襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至LOXlO-3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入(C5H5)2Ba、(C5H5)2Ca, PH3和甲基二茂錳(MCp)的載氣Ar氣，流量為lOsccm。其中，三種源的摩爾流量比為0.6:1.4:2:0.01，通入氧氣，流量為1sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到75°C，取出樣品Baa6CauP2O7:0.0IMn2+.最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0091]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準。
【權(quán)利要求】
1.一種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，其中，A 和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3.—種雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X KT2Pa?1.0XKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyBh)2P2O7 = XMn3+各元素的化學(xué)計量比將(C5H5)2A、(C5H5)2B、PH3和甲基二茂錳通入反應(yīng)室內(nèi) '及 通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積得到化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，其中(AyB1J2P2O7是基質(zhì)，0.01彡X彡0.08，0.1彡y彡0.5，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba,且A與B不相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述襯底為銦錫氧化物玻璃、摻氟氧化錫玻璃、摻招的氧化鋅或摻銦的氧化鋅。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述氬氣氣流量為5?15sccm，所述氧氣氣流量為10?200sccm。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應(yīng)室后先將所述襯底在200?700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+，其中(AyB1J2P2O7是基質(zhì)，0.01 ^ x ^ 0.08，0.1彡y彡0.5，其中，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的厚度為80nm?300nm。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底； 在所述陽極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜，該雙堿土磷酸鹽發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為(AyB1J2P2O7:xMn2+，其中(AyB1J2P2O7是基質(zhì)，0.0l^x^0.08，0.1彡y彡0.5，其中，A和B為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同；及 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 將襯底裝入化學(xué)氣相沉積設(shè)備的反應(yīng)室，并將反應(yīng)室的真空度設(shè)置為1.0X 1-2Pa?.1.0XKT3Pa ； 調(diào)節(jié)襯底的溫度為250°C?650°C，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘?1000轉(zhuǎn)/分鐘，在氬氣氣流的載體下，根據(jù)(AyB1J2P2O7:xMn2+各元素的化學(xué)計量比將((C5H5)2A、(C5H5)2B、PH3和甲基二茂錳通入反應(yīng)室內(nèi)；及 通入氧氣，進行化學(xué)氣相沉積在所述陽極上形成發(fā)光層，發(fā)光層的化學(xué)通式為(AyB1^y)2P2O7:xMn2+，其中(AyB1^y)2P2O7 是基質(zhì)，0.01 彡 x 彡 0.08，0.1 彡 y 彡 0.5，A 和 B 為Mg、Ca、Sr或Ba，且A與B不相同。
【文檔編號】C09K11/71GK104277834SQ201310293825
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司