防偽用雙模式稀土發(fā)光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料及其制備方法，屬于發(fā)光與顯示領(lǐng)域。解決現(xiàn)有防偽用稀土發(fā)光材料存在發(fā)光顏色單一、制備過(guò)程復(fù)雜、激發(fā)源不便攜帶、提高防偽鑒別水平的技術(shù)問(wèn)題。其化學(xué)組成為：Ca0.99+xM1-xAl1-xSixO4:Eu0.01，式中M為Y或Gd，x＝0.05-0.30。還提供了該材料的制備方法。該材料在254nm激發(fā)下呈現(xiàn)明亮的紅光，而在365nm激發(fā)下，能發(fā)出綠色熒光。從而形成雙重防偽，提高防偽保密程度，克服了一般熒光材料在紫外光激發(fā)下單一發(fā)光模式的不足。并且所需激發(fā)光源僅為常用手提紫外燈。本發(fā)明的制備方法步驟簡(jiǎn)單，原料成本低廉，可重復(fù)性強(qiáng)，可以實(shí)現(xiàn)批量制備。
【專利說(shuō)明】 防偽用雙模式稀土發(fā)光材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料及其制備方法，屬于發(fā)光與顯示領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]防偽用熒光材料主要利用這些材料在特定波長(zhǎng)的激發(fā)源照射下發(fā)射出不同顏色的熒光，從而達(dá)到鑒別真?zhèn)蔚哪康?。在熒光防偽方面，多采用紫外光激發(fā)實(shí)現(xiàn)可見光或余輝輸出以實(shí)現(xiàn)防偽識(shí)別，如CaS: Eu2+，SrAl2O4: Eu2+，Dy3+等。然而，此種發(fā)光材料雖然制備方便，但是防偽保密等級(jí)較低。此外，采用上轉(zhuǎn)換熒光材料如NaYF4:Yb3+，Er3+等的新型防偽技術(shù)手段大大增強(qiáng)了防偽力度，但是相關(guān)上轉(zhuǎn)換熒光材料的制備和需用980nm激光器作為激發(fā)源的特殊要求卻在一定程度上限制了其廣泛應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)中防偽用稀土發(fā)光材料存在發(fā)光顏色單一、制備過(guò)程復(fù)雜、激發(fā)源不便攜帶、進(jìn)一步提高防偽鑒別水平的技術(shù)問(wèn)題，提供一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料及其制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下:
[0005]一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料，其化學(xué)組成為=Caa9i^xMhAlhSixO4 = Euacil，式中M 為 Y 或 Gd，X = 0.05-0.30。
[0006]一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟:
[0007]物料選取根據(jù)化學(xué)式CacxMhAlhSixO4 = Euacil,按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, M2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1100-1200°C還原氣氛H2/N2下燒結(jié)4-6h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1500-1600°C還原氣氛比/隊(duì)下燒結(jié)4-6h，即可得到防偽用雙模式稀土發(fā)光材料。
[0008]在上述技術(shù)方案中，所述H2/N2的百分比為10%:90%。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
[0010]本發(fā)明的防偽用雙模式稀土發(fā)光材料晶體結(jié)構(gòu)屬于四方晶系，在254nm激發(fā)下呈現(xiàn)明亮的紅光，而在365nm激發(fā)下，能發(fā)出綠色熒光。從而，形成了雙重防偽，提高了防偽保密程度，克服了一般熒光材料在紫外光激發(fā)下單一發(fā)光模式的不足。所需激發(fā)光源僅為常用手提紫外燈，克服了上轉(zhuǎn)換材料需用980nm激光器的不足。本發(fā)明的防偽用雙模式稀土發(fā)光材料是方便高效，節(jié)能，無(wú)污染的防偽發(fā)光材料。
[0011]本發(fā)明提供的制備方法步驟簡(jiǎn)單，原料成本低廉，可重復(fù)性強(qiáng)，可以實(shí)現(xiàn)批量制備。所得防偽用雙模式稀土發(fā)光材料在不同波長(zhǎng)激發(fā)下發(fā)光顏色明顯不同，區(qū)別于以往的單一發(fā)光。同時(shí)所需激發(fā)源簡(jiǎn)單易得，便于推廣應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]圖1為由本發(fā)明制備得到的防偽用雙模式稀土發(fā)光材料的XRD圖譜；
[0014]圖2 為由本發(fā)明制備的 Ca。.^YhAlhSixO4:Eu。.。Jx = 0.20)和CaaimxGdhAlhSixO4 = Euacil (X = 0.20)發(fā)光材料在 254nm 和 365nm 激發(fā)下的發(fā)射光譜。

【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做以詳細(xì)說(shuō)明。
[0016]本發(fā)明所使用的原料是純度為99.99%的CaCO3, Al2O3, S12, Y2O3, Gd2O3和Eu203。下面以Ca0.^xMhAlhSixO4: Euaoi (M = Y, Gd, x = 0.05-0.30)為例，結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施方式。
[0017]實(shí)施例1
[0018]物料選取根據(jù)化學(xué)式Caa9i^xYhAlhSixO4 = Euacil (x = 0.05),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Y2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1100°C還原氣氛H2/N2 (10%/90%)下燒結(jié)4h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1500°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)6h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0019]實(shí)施例2
[0020]物料選取根據(jù)化學(xué)式Caa9i^xYhAlhSixO4 = Euacil (x = 0.20),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Y2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1200°C還原氣氛H2/N2 (10%/90%)下燒結(jié)4h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1500°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)6h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0021 ] 圖1a為由本頭施例制備得到箱尚子慘雜的Ca。.gg+xYhAUixO^Eu。.Q1 (X = 0.20)發(fā)光材料的XRD圖譜；說(shuō)明我們成功制得該材料。
[0022]圖2a為由本實(shí)施例制備的Caa99JhAlhSixO4 = Euatll (x = 0.20)發(fā)光材料在254nm和365nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。說(shuō)明制備的發(fā)光材料在254nm激發(fā)下呈現(xiàn)明亮的紅光，而在365nm激發(fā)下,能發(fā)出綠色突光。
[0023]實(shí)施例3
[0024]物料選取根據(jù)化學(xué)式Caa9i^xYhAlhSixO4 = Euacil (x = 0.30),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Y2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1100°C還原氣氛H2/N2 (10%/90%)下燒結(jié)6h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1600°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)4h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0025]實(shí)施例4
[0026]物料選取根據(jù)化學(xué)式Ca。.Euatll (X = 0.05),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1100°C還原氣氛H2/N2 (10%/90% )下燒結(jié)4h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1600°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)4h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0027]實(shí)施例5
[0028]物料選取根據(jù)化學(xué)式Ca。.Euatll (X = 0.20),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1200°C還原氣SH2ZiN2(1^AOW)下燒結(jié)4h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1500°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)6h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0029]圖1b由本發(fā)明制備得到銪離子摻雜的Caa9i^xGdxAlhSixO4 = Euacil (X = 0.20)發(fā)光材料的XRD圖譜；說(shuō)明我們成功制得該材料。
[0030]圖2b 由本發(fā)明制備的 Ca0IxGdxAlhSixO4 = Eua01 (x = 0.20)發(fā)光材料在 254nm和365nm激發(fā)下的發(fā)射光譜。說(shuō)明制備的發(fā)光材料在254nm激發(fā)下呈現(xiàn)明亮的紅光，而在365nm激發(fā)下,能發(fā)出綠色突光。
[0031]實(shí)施例6
[0032]物料選取根據(jù)化學(xué)式Ca。.Euatll (X = 0.30),按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, Gd2O3和Eu2O3，充分研磨后裝入坩堝中在1200°C還原氣SH2ZiN2(1^AOW)下燒結(jié)6h，冷卻后取出，研磨后轉(zhuǎn)移至坩堝中，在1500°C還原氣氛H2/N2 (10% /90% )下燒結(jié)4h，即可得到最終產(chǎn)物。
[0033]顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種防偽用雙模式稀土發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)組成為:Caa99JVI1 ^Al1-XSixO4: Eu。.Q1,式中 M 為 Y 或 Gd, x = 0.05-0.30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防偽用雙模式稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 物料選取根據(jù)化學(xué)式CaaMxMhAlhSixO4:Eu0.01,按照其摩爾百分比分別稱取高純度的CaCO3, Al2O3, S12, M2O3和Eu2O3,充分研磨后裝入坩堝中在1100-1200°C還原氣氛H2/N2下燒結(jié)4-6h,冷卻后取出,研磨后轉(zhuǎn)移至?甘禍中,在1500-1600°C還原氣氛H2/N2下燒結(jié)4_6h,即可得到防偽用雙模式稀土發(fā)光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的防偽用雙模式稀土發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述H2/N2的百分比為10%:90%o
【文檔編號(hào)】C09K11/80GK104357053SQ201410578475
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】林君, 張洋 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所