一種功能性高折射率有機硅膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種對特定波長透過率低的功能性高折射率有機硅膠，包括A組分和B組分，A組分和B組分的重量比為1:1，所述A組分由以下重量份的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹脂Ⅰ50～90份，甲基苯基乙烯基硅樹脂Ⅱ10～45份，鉑系催化劑0.1～0.2份，粘接劑4～7份；所述B組分由以下重量份的原料組成：甲基苯基乙烯基硅樹脂Ⅱ20～50份，甲基苯基乙烯基硅油5～30份，苯基含氫聚硅氧烷35～55份，有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化鹽1～4份，抑制劑0.1～0.2份。
【專利說明】一種功能性高折射率有機硅膠

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種功能性高折射率有機硅膠的制備，尤其涉及一種對特定波長透過率低的功能性高折射率有機硅膠的制備。

【背景技術(shù)】
[0002]有機娃材料是分子主鏈中含娃元素的有機娃高分子合成材料，由于有機娃獨特的結(jié)構(gòu)，兼?zhèn)淞藷o機材料與有機材料的性能。有機硅因其良好的高透明性、熱穩(wěn)定性、紫外光穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性等優(yōu)點近年來廣泛地用于半導體封裝領(lǐng)域。因其表面張力低、壓縮性高、氣體滲透性高、電氣絕緣、耐氧化穩(wěn)定性、耐候性、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等廣泛地應(yīng)用于化工、紡織、食品、輕工、醫(yī)療等行業(yè)。利用有機硅的這些優(yōu)異性能并添加具有不同功能性輔料配成的有機硅產(chǎn)品，使其具有不同的功能性，還可廣泛應(yīng)用于化工、紡織、食品、輕工、醫(yī)療等行業(yè)。如添加惰性填料進行建筑、電子類的的密封/粘合或灌封，添加蠟等用于涂層的防水增強蠟感，添加有機無機鹽類物質(zhì)用于隔熱屏蔽等作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種對特定波長透過率低的功能性高折射率有機硅膠，包括A組分和B組分，A組分和B組分的重量比為1:1，
[0004]所述A組分由以下重量份的原料組成:甲基苯基乙烯基硅樹脂I 50?90份，甲基苯基乙烯基硅樹脂II 10?45份，鉑系催化劑0.1?0.2份，粘接劑4?7份；
[0005]所述B組分由以下重量份的原料組成:甲基苯基乙烯基硅樹脂II 20?50份，甲基苯基乙稀基娃油5?30份，苯基含氫聚娃氧燒35?55份，有機含氯氮物質(zhì)I或無機金屬氧化鹽II 1?4份，抑制劑0.1?0.2份。
[0006]本發(fā)明的有?效果是:在現(xiàn)有尚折射率有機娃Jj父的基礎(chǔ)上，以苯基乙稀基娃樹脂和苯基乙稀基娃油作為基礎(chǔ)組分，添加特殊的有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化物達到對特定波長的光有吸收作用的功能特定的高折有機硅膠。
[0007]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進。
[0008]進一步，所述的甲基苯基乙稀基娃樹脂I的分子式為:(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2)n，其中，Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，2彡η彡4。
[0009]進一步，所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂II的分子式為:(ViMe2Si01/2) (MePhS1)x(PhSi03/2)y，其中，Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，3彡x+y彡8，1彡y彡6。
[0010]進一步，所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式為:(ViMe2PhSi01/2)2(MePhSi0)z，100彡z彡300。其中，Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。
[0011]更進一步，所述有機含氮物質(zhì)I為:2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三氮唑，2，4-二羥基二苯甲酮，2-(2’ -羥基-3’，5’ -二叔苯基)-5-氯化苯并三唑中的一種。
[0012]更進一步，所述添加的金屬氧化鹽II為氧化錫、氧化銻錫、氧化銦銻中的一種或幾種混合物。
[0013]進一步，所述的苯基含氫聚硅氧烷為(HMe2Si01/2)p(PhSi03/2)q，l彡p彡4，1彡q彡3
[0014]進一步，所述鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物，鉑含量為3000?7000ppmo
[0015]進一步，所述的粘接劑為市售的含有烷氧基、酰氧基或環(huán)氧基的偶聯(lián)劑。優(yōu)選的，所述的粘接劑為3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ —甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中的一種或二種的混合物。
[0016]進一步，所述的抑制劑為常規(guī)的有機炔醇類抑制劑及多乙烯基類環(huán)硅氧烷。優(yōu)選的，所述抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一種或二種的混合物。
[0017]本發(fā)明一種功能性高折射率有機硅膠的制備方包法，包括Α組分的制備步驟及Β組分的制備步驟；其中，
[0018]A組分的制備步驟，包括:甲基苯基乙烯基硅樹脂I 50?90份，甲基苯基乙烯基硅樹脂II 10?45份，鉑系催化劑0.1?0.2份，粘接劑4?7份；依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分；
[0019]B組分的制備步驟，包括:甲基苯基乙烯基硅樹脂II 20?50份，甲基苯基乙烯基娃油的5?30份，苯基含氫聚娃氧燒35?55份，有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化鹽1?4份，抑制劑0.1?0.2份。依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分。
[0020]使用時，將A組分和B組分按重量比為1:1的配比混合均勻，真空脫泡后點膠于待封裝件上，先在80°C加熱lh，最后在150°C下加熱2h，固化即可。
[0021]本發(fā)明的有?效果是:在現(xiàn)有尚折有機娃Jj父的基礎(chǔ)上，以苯基乙稀基娃樹脂和苯基乙稀基娃油作為基礎(chǔ)組分，添加特殊的有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化鹽物質(zhì)達到對特定波長的光有吸收作用的功能特定的高折有機硅膠。

【專利附圖】

【附圖說明】
圖1:實施例1中產(chǎn)品紅外譜圖圖2:實施例2中產(chǎn)品紅外譜圖圖3:實施例3中產(chǎn)品紅外譜圖圖4:對比實施例中產(chǎn)品紅外譜圖

【具體實施方式】
[0022]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0023]實施例1
[0024]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2)2的甲基苯基乙烯基硅樹脂I 90.0g，(ViMe2Si01/2) (MePhSi0)2(PhSi03/2)6的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 10.0g，催化劑鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，鉑含量為7000ppm，γ 一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5.0g，依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分；
[0025]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (MePhSi0)2(PhSi03/2)6的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 20g，結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) 2 (MePhS1) ■的甲基苯基乙烯基硅油5.0g，結(jié)構(gòu)式為(HMe2Si01/2) (PhSi03/2)的苯基含氫聚硅氧烷55.0g和2-(2 ^ -羥基-5 ,-甲基苯基)苯并三氮唑4g，抑制劑1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.14g，依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
[0026]使用時，將A組分、B組分按重量比為1:1的配比混合均勻，加入真空脫泡機內(nèi)真空脫泡5分鐘，按照80°C /lh+150°C /2h條件加熱固化樣品。
[0027]實施例2
[0028]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2)3的甲基苯基乙烯基硅樹脂I 74.41g，(ViMe2Si01/2) (MePhSi0)3(PhSi03/2)4的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 18.45g，催化劑鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.18g，鉑含量為5000ppm，3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷7g，依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分；
[0029]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (MePhS1) 3(PhSi03/2)4的甲基苯基乙烯基硅樹脂II37.148，結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si(V2)2(MePhS1) 15。的甲基苯基乙烯基硅油11.80g，結(jié)構(gòu)式為(HMe2Si01/2)3(PhSi03/2)2的苯基含氫聚硅氧烷38.86g和氧化錫2.6g，抑制劑1-乙炔基-1-環(huán)己醇0.2g，依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
[0030]使用時，將A組分、B組分按重量比為1:1的配比混合均勻，加入真空脫泡機內(nèi)真空脫泡5分鐘，按照80°C /lh+150°C /2h條件加熱固化樣品。
[0031]實施例3
[0032]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2) 4的甲基苯基乙烯基硅樹脂I 50.0g, (ViMe 2Si01/2)2(MePhSi0)2(PhSi03/2)的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 45g，催化劑鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.lg，鉑含量為3000ppm，3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷4.0g,依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分；
[0033]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2)2 (MePhS1)2(PhSi03/2)的甲基苯基乙烯基硅樹脂II50.0g，結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2)2 (MePhS1) 1(|。的甲基苯基乙烯基硅油30.0g，結(jié)構(gòu)式為(HMe2Si01/2) 4 (PhSi03/2) 3的苯基含氫聚硅氧烷35.0g和氧化銻錫lg，抑制劑1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.lg,依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
[0034]使用時，將A組分、B組分按重量比為1:1的配比混合均勻，加入真空脫泡機內(nèi)真空脫泡5分鐘，按照80°C /lh+150°C /2h條件加熱固化樣品。
[0035]對比實施例
[0036]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2)3的甲基苯基乙烯基硅樹脂I 75.35g，(ViMe2Si01/2) (MePhSi0)3(PhSi03/2)4的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 18.40g，催化劑鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物0.2g，鉑含量為7000ppm，3-(2，3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷6.5g，依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分；
[0037]稱取結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2) (MePhS1)3(PhSi03/2)4的甲基苯基乙烯基硅樹脂II 37.18g，結(jié)構(gòu)式為(ViMe2Si01/2)2 (MePhS1) 15(|的甲基苯基乙烯基硅油11.81g，結(jié)構(gòu)式為(HMe2Si01/2) 3 (PhSi03/2) 2的苯基含氫聚硅氧烷38.86g，抑制劑1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇0.2g，依次加入真空脫泡機+內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分；
[0038]使用時，A組分、B組分按重量比為1:1的配比混合均勻，加入真空脫泡機內(nèi)真空脫泡5分鐘，按照80°C /lh+150°C /2h條件加熱固化樣品。
[0039]測試:將實施例1-3和對比實施例，按照80°C /lh+150°C /2h條件加熱固化成厚度為1mm的樣品。在島津UV3101型分光光度計上測定樣品在紫外_可見光_近紅外波段的透射光譜曲線，結(jié)果參見圖1、圖2、圖3、圖4。
[0040]從測試結(jié)果可以看出，實施例1添加了有機含氮物質(zhì)后剎那品對紫外光區(qū)域有較強的吸收；實施例2、3添加的金屬氧化物后產(chǎn)品在近紅外區(qū)域有較強的吸收。并且與未添加任何功能性材料的對比實施例比較，對比實施例中在可見光區(qū)域透光率大于95%，實施例2在可見光區(qū)域透光率的保持率達到了 80%以上，仍有較好的透明性。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種功能性高折射率有機硅膠，包括A組分和B組分，A組分和B組分的重量比為1:1， 所述A組分由以下重量份的原料組成:甲基苯基乙烯基硅樹脂I 50?90份，甲基苯基乙烯基硅樹脂II 10?45份，鉑系催化劑0.1?0.2份，粘接劑4?7份； 所述B組分由以下重量份的原料組成:甲基苯基乙烯基硅樹脂II 20?50份，甲基苯基乙稀基娃油5?30份，苯基含氫聚娃氧燒35?55份，有機含氯氮物質(zhì)I或無機金屬氧化鹽II 1?4份，抑制劑0.1?0.2份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂I的分子式為:(ViMe2Si01/2) (PhSi03/2)n，其中，Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基，2彡η < 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅樹脂II的分子式為:(ViMe2Si01/2) (MePhSi0)x(PhSi03/2)y，其中，Me為甲基，Vi為乙稀基，Ph 為苯基，3 ^ x+y ^ 8,1 ^ y ^ 6o
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述的甲基苯基乙烯基硅油的分子式為:(ViMe2PhSi01/2)2(MePhSi0)z，100彡z彡300。其中，Me為甲基，Vi為乙烯基，Ph為苯基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化鹽包含:含氮、氯的聚合物或金屬氧化物；所述含氮、氯的聚合物為2-(2-羥基-5-甲基苯基)苯并三氮唑，2，4-二羥基二苯甲酮，2-(2’-羥基-3’，5’ -二叔苯基)-5_氯化苯并三唑中的一種；所述金屬氧化鹽為氧化錫、氧化銦中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述的苯基含氫聚硅氧烷為(HMe2Si01/2)p(PhSi03/2)q，1 彡 p 彡 4，1 彡 q 彡 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述鉑系催化劑為鉑-甲基苯基聚硅氧烷配合物，鉑含量為3000?7000ppm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述的粘接劑為3-(2，3_環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，γ—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，其中的一種或二種的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠，其特征在于，所述抑制劑為1-乙炔基-1-環(huán)己醇、1，1，3-三苯基-2-丙炔-1-醇中的任意一種或二種的混合物。
10.權(quán)利要求1所述一種功能性高折射率有機硅膠的制備方包法，包括Α組分的制備步驟及B組分的制備步驟；其中， A組分的制備步驟，包括:甲基苯基乙烯基硅樹脂I 50?90份，甲基苯基乙烯基硅樹脂II 10?45份，鉑系催化劑0.1?0.2份，粘接劑4?7份；依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述A組分； B組分的制備步驟，包括:甲基苯基乙烯基硅樹脂II 20?50份，甲基苯基乙烯基硅油的5?30份，苯基含氫聚娃氧燒35?55份，有機含氮物質(zhì)或無機金屬氧化鹽1?4份，抑制劑0.1?0.2份。依次加入真空脫泡機內(nèi)，混合攪拌均勻，即得所述B組分。
【文檔編號】C09J183/07GK104479361SQ201410632482
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】陳維, 張燕, 王建斌, 陳田安 申請人:煙臺德邦先進硅材料有限公司