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      一種改性氧化石墨烯、MGO?SiO2納米雜化材料及MGO?SiO2改性酚醛樹脂熱熔膠膜的制備方法與流程

      文檔序號:12095250閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種改性氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

      1a)稱取氧化石墨、乙醇A、催化劑、硅烷偶聯(lián)劑及乙醇B,再將氧化石墨加入到乙醇A中,攪拌后超聲分散,得氧化石墨烯分散液;

      2a)將催化劑加入到步驟1a)得到的氧化石墨烯分散液中,得混合溶液A;

      3a)將硅烷偶聯(lián)劑與乙醇B混合后攪拌,得混合溶液B,再將混合溶液B加入到混合溶液A中,并在25~75℃下攪拌反應,然后再進行抽濾烘干,得改性氧化石墨烯;

      其中,氧化石墨、乙醇A、催化劑、硅烷偶聯(lián)劑及乙醇B的比例為0.1~0.5g:50~250mL:0.05~0.65g:1.5~10g:10~65mL。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,步驟1a)中攪拌的時間為1~3h,超聲分散的時間為1~3h;

      步驟3a)中將硅烷偶聯(lián)劑與乙醇B混合后攪拌30min;

      步驟3a)中在25~75℃下攪拌反應的反應時間為12~24h。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,催化劑為二環(huán)己基碳二亞胺、三苯基膦、或二環(huán)己基碳二亞胺與三苯基膦按質(zhì)量比1-5:1混合的混合物。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、或γ-氨丙基三乙氧基硅烷與γ-(2,3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷按質(zhì)量比1-5:1混合的混合物。

      5.一種MGO-SiO2納米雜化材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

      1b)稱取共混溶劑、濃氨水、正硅酸乙酯以及權(quán)利要求1制備的改性氧化石墨烯,再將改性氧化石墨烯加入到共混溶劑,攪拌后超聲分散,得改性氧化石墨烯分散液;

      2b)將濃氨水加入到步驟1b)得到的改性氧化石墨烯分散液中,攪拌均勻后得混合溶液C;

      3b)將正硅酸乙酯滴加到步驟2b)得到的混合溶液C中,再在25~65℃溫度下攪拌反應,然后再依次進行抽濾、洗滌及烘干,得MGO-SiO2納米雜化材料;

      改性氧化石墨烯、共混溶劑、濃氨水及正硅酸乙酯的比例為0.1~0.5g:100~500mL:0.10~1mL:1~10g。

      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的MGO-SiO2納米雜化材料的制備方法,其特征在于,

      步驟1b)中攪拌的時間為1-3h,超聲分散的時間為1-3h;

      步驟3b)中在25~65℃溫度下攪拌反應的反應時間為12-24h。

      7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的MGO-SiO2納米雜化材料的制備方法,其特征在于,

      共混溶劑由乙醇C及水組成,其中,100~500mL的共混溶劑中水的體積為15~150mL。

      8.一種MGO-SiO2改性酚醛樹脂熱熔膠膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

      1c)稱取溶劑及權(quán)利要求5制備得到的MGO-SiO2納米雜化材料,再將MGO-SiO2納米雜化材料加入到溶劑中,然后再進行超聲分散,得MGO-SiO2分散液,其中,MGO-SiO2納米雜化材料與溶劑的比例為0.1~1g:50~500mL;

      2c)稱取成膜劑及熱固性酚醛樹脂溶液,再將成膜劑加入到熱固性酚醛樹脂溶液中,攪拌使成膜劑在熱固性酚醛樹脂溶液中分散溶解,得混合溶液D,其中,成膜劑的質(zhì)量為熱固性酚醛樹脂溶液中熱固性酚醛樹脂質(zhì)量的0.5~3%;

      3c)將步驟1c)得到的MGO-SiO2分散液加入到步驟2c)得到的混合溶液D中,攪拌使MGO-SiO2分散液均勻分散到混合溶液D中,得混合溶液E,其中,MGO-SiO2分散液的質(zhì)量為熱固性酚醛樹脂溶液中熱固性酚醛樹脂質(zhì)量的0.1~1%;

      4c)將混合溶液E在25~80℃溫度下真空恒溫攪拌反應并去除溶液E中的多余溶劑,當反應產(chǎn)物的粘度大于等于預設(shè)值時,倒出反應產(chǎn)物,得MGO-SiO2改性酚醛樹脂熱熔膠膜。

      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的MGO-SiO2改性酚醛樹脂熱熔膠膜的制備方法,其特征在于,

      步驟1c)中超聲分散的具體操作為:在0℃的條件下超聲分散1~6h;

      步驟4c)中在25~80℃溫度下真空恒溫攪拌反應的反應時間為1~5h,攪拌速度為100~300rpm,真空度大于等于0.09MPa;

      步驟4c)中當反應產(chǎn)物在60~90℃時的粘度為0.5~2.0Pa·s時,則倒出反應產(chǎn)物。

      10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的MGO-SiO2改性酚醛樹脂熱熔膠膜的制備方法,其特征在于,

      熱固性酚醛樹脂溶液中的熱固性酚醛樹脂為鋇酚醛樹脂、鉬酚醛樹脂、鎢酚醛樹脂、氨酚醛樹脂及磷酚醛樹脂中的一種或幾種按任意比例混合的混合物;

      所述成膜劑為聚酯型聚氨酯、聚醚型聚氨酯、脂肪族聚氨酯、丙烯酸聚氨酯、芳香族聚氨酯、端胺基液體丁腈橡膠、端羥基液體丁腈橡膠、端環(huán)氧基丁腈橡膠、端羧基丁腈橡膠、聚醚砜、聚砜、聚酰亞胺醚、聚酮醚、聚苯醚及聚芳醚酮中的一種或幾種按任意比例混合的混合物;

      所述溶劑為去離子水、無水乙醇、丙酮、四氫呋喃中的一種或兩種按任意比例混合的混合溶劑。

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