本發(fā)明屬于油田防砂領(lǐng)域，具體而言涉及一種納米改性樹脂涂覆砂及其制備方法。

背景技術(shù)：

油氣井出砂是疏松砂巖油氣藏開采的主要矛盾，根據(jù)防砂原理與工藝特點(diǎn)，防砂可分為機(jī)械防砂、化學(xué)防砂和復(fù)合防砂三類，其中化學(xué)防砂施工工藝簡(jiǎn)便、占井周期短，防細(xì)粉砂的效果明顯優(yōu)于機(jī)械防砂，并且適用于無法下入機(jī)械工具的復(fù)雜井況防砂作業(yè)，如套變井防砂。

大排量強(qiáng)提液井防砂、稠油井防砂、氣井防砂、防細(xì)粉砂是當(dāng)今防砂領(lǐng)域所面臨的幾大難題，苛刻的井下條件要求樹脂涂覆砂體具有更優(yōu)良的力學(xué)性能，砂體的強(qiáng)度直接決定了防砂效果和防砂有效期，為了解決上述問題，研究發(fā)明了能夠用于苛刻條件下防砂的高強(qiáng)度納米改性樹脂涂覆砂。中國(guó)專利申請(qǐng)CN101215465A公開了一種酚醛樹脂涂覆砂，其組成為：石英砂1000g，硅烷偶聯(lián)劑2.5-3mL，酚醛樹脂80-100g，多聚甲醛60-100g。盡管該酚醛樹脂涂覆砂具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但是該酚醛樹脂涂覆砂采用現(xiàn)有的樹脂涂覆砂施工工藝完成，涂覆砂干燥時(shí)間長(zhǎng)，受環(huán)境條件(空氣濕度、溫度等)影響大，固結(jié)后砂體強(qiáng)度有限，難以滿足大生產(chǎn)壓差井(例如大排量強(qiáng)提液井等)的防砂需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

根據(jù)上文所述，油田防砂領(lǐng)域缺乏適合的樹脂涂覆砂，其具有增強(qiáng)增韌特性，能夠滿足大生產(chǎn)壓差井的防砂需求。

本發(fā)明所述的納米改性樹脂涂覆砂，首次將納米SiO₂用于油氣井防砂領(lǐng)域，系采用超聲波溶液共混法向樹脂中添加納米SiO₂，從而起到了增強(qiáng)增韌的目的，制備出了一種高強(qiáng)度的樹脂涂覆砂，可解決苛刻井下條件下的油氣井防砂問題。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的納米改性樹脂涂覆砂具有顯著更高的強(qiáng)度，并且維持基本上相似的滲透率。

本發(fā)明提供了一種納米改性樹脂涂覆砂，其包含石英砂、硅烷偶聯(lián)劑、納米SiO₂、樹脂、增強(qiáng)劑和增韌劑。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述增強(qiáng)劑是六次甲基四胺。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述增韌劑是二丁酯。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述納米SiO₂的用量按重量計(jì)為樹脂的3％。

本發(fā)明提供了上述納米改性樹脂涂覆砂的制備方法，所述方法包括將納米SiO₂用過硅烷偶聯(lián)劑KH-550進(jìn)行表面處理，然后再將其分散在樹脂中并用超聲波處理。

本發(fā)明提供了納米改性樹脂涂覆砂的制備方法，所述方法的特征在于：

1)將γ-氨丙基三乙氧基硅烷、納米SiO₂在丙酮溶液中混合超聲波分散均勻；

2)將分散好的混合液及助劑加入到水溶性樹脂中，超聲波分散30分鐘；

3)將處理后的樹脂冷涂到石英砂表面，攪拌均勻、風(fēng)干、壓散、過篩，制得納米SiO₂改性樹脂涂覆砂。

在一個(gè)實(shí)施方案中，所述助劑包括六次甲基四胺和二丁酯。

具體實(shí)施方案

提供下文的描述以便于本領(lǐng)域技術(shù)人員實(shí)施本發(fā)明。然而，應(yīng)當(dāng)理解，這些僅僅是例示性的而非限制性的。

本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)度樹脂涂覆砂及其制備方法，以解決苛刻條件下的油氣井防砂問題，實(shí)現(xiàn)防砂效果好、防砂有效期長(zhǎng)目的。

在本文中使用，石英砂是石英石經(jīng)破碎加工而成的石英顆粒。石英石是一種非金屬礦物質(zhì)，是一種堅(jiān)硬、耐磨、化學(xué)性能穩(wěn)定的硅酸鹽礦物，其主要礦物成分是SiO2。

在本文中使用，硅烷偶聯(lián)劑是一類在分子中同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)基團(tuán)的有機(jī)硅化合物。在一個(gè)實(shí)施方案中，硅烷偶聯(lián)劑是硅烷偶聯(lián)劑KH-550。硅烷偶聯(lián)劑KH-550中文化學(xué)名稱為：3-氨基丙基三乙氧基硅烷，氨基官能團(tuán)硅烷，呈堿性。外觀為無色或微黃色透明液體，活化度高，通用性強(qiáng)，可溶于有機(jī)溶劑。

在本文中使用，納米二氧化硅是一種無機(jī)化工材料，俗稱白炭黑。由于是超細(xì)納米級(jí)，尺寸范圍在1～100nm，因此具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，如具有對(duì)抗紫外線的光學(xué)性能，能提高其他材料抗老化、強(qiáng)度和耐化學(xué)性能。用途非常廣泛。納米級(jí)二氧化硅為無定形白色粉末，無毒、無味、無污染，微結(jié)構(gòu)為球形，呈絮狀和網(wǎng)狀的準(zhǔn)顆粒結(jié)構(gòu)，分子式和結(jié)構(gòu)式為SiO₂，不溶于水。

在本文中使用，樹脂通常是指受熱后有軟化或熔融范圍，軟化時(shí)在外力作用下有流動(dòng)傾向，常溫下是固態(tài)、半固態(tài)，有時(shí)也可以是液態(tài)的有機(jī)聚合物。優(yōu)選地，樹脂是水溶性酚醛樹脂或砂輪耐磨脂SA-2。

在本文中使用，水溶性酚醛樹脂指苯酚與甲醛在堿性催化劑存在下縮聚，適當(dāng)控制反應(yīng)終點(diǎn)，制得的樹脂。

在本文中使用，增韌劑是指能增加膠黏劑膜層柔韌性的物質(zhì)。某些熱固性樹脂膠黏劑，如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂和不飽和聚酯樹脂膠黏劑固化后伸長(zhǎng)率低，脆性較大，當(dāng)粘接部位承受外力時(shí)很容易產(chǎn)生裂紋，并迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致膠層開裂，不耐疲勞，不能作為結(jié)構(gòu)粘接之用。因此，必須設(shè)法降低脆性，增大韌性，提高承載強(qiáng)度。凡能減低脆性，增加韌性，而又不影響膠黏劑其他主要性能的物質(zhì)即為增韌劑。優(yōu)選地，增韌劑是六次甲基四胺。

在本文中使用，增強(qiáng)劑是指添加到樹脂中能與樹脂緊密地結(jié)合，并使制品的機(jī)械力學(xué)性能顯著提高的物質(zhì)。

在本文中使用，疏水型納米SiO₂指通過硅烷偶聯(lián)劑對(duì)普通型納米SiO₂處理后得到的納米SiO₂。

本發(fā)明的方法

原料選用的是普通型納米SiO₂(德國(guó)瓦克)，用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)其進(jìn)行表面處理，得到疏水型納米SiO₂表面處理方式為“溶液共混法”即：

稱取一定量的偶聯(lián)劑、納米SiO₂，在丙酮溶液中混合攪拌均勻；把上述盛有混合液的燒杯放到超聲波清洗機(jī)上(處理頻率20000Hz，強(qiáng)度150W)，超聲波分散10min。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種樹脂涂覆砂，用硅烷聯(lián)劑KH-550對(duì)納米SiO₂進(jìn)行表面處理，然后將經(jīng)過表面處理的納米SiO₂分散到樹脂中，再將得到的樹脂混合液在助劑硅烷偶聯(lián)劑KH-550、六次甲基四胺和二丁酯存在下涂覆到石英砂表面制得；烷偶聯(lián)劑KH-550：六次甲基四胺：二丁酯：樹脂：石英砂＝0.15-0.2：0.4-0.6:0.5-1.5：5～15：100，所述納米SiO₂的用量為樹脂加量的2-4wt％(見圖1)，最佳用量3％。

所述納米SiO₂粒度為60-80nm；表面處理劑硅烷偶聯(lián)劑KH-550：納米SiO₂＝3.5-4.5-100質(zhì)量比。

用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納米SiO₂表面進(jìn)行處理可以增強(qiáng)其疏水性，即可以用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納米SiO₂硅進(jìn)行疏水改性，上述方法是對(duì)納米SiO₂進(jìn)行疏水改性的一種方法，硅烷偶聯(lián)劑KH-550可以作為一種疏水改性劑對(duì)納米二氧化硅進(jìn)行疏水改性，硅烷偶聯(lián)劑的硅氧基能與納米SiO₂表面羥基發(fā)生接枝反應(yīng)，增加空間斥力，阻止納米SiO₂的團(tuán)聚，改善無機(jī)相與有機(jī)相的界面相容性；同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑的可聚合官能團(tuán)可與其他不飽和單體反應(yīng)，發(fā)揮無機(jī)—有機(jī)復(fù)合材料的雙重性能。

本發(fā)明所述樹脂涂覆砂的制備方法，包括步驟如下：

第一步，稱取一定量的硅烷偶聯(lián)劑KH-550、納米SiO₂在丙酮溶液中混合攪拌均勻；把盛有上述混合液的燒杯放到超聲波清洗機(jī)上(處理頻率20000Hz，強(qiáng)度150W)，超聲波分散10min，制得疏水型納米SiO₂，放置備用；(其中超聲波清洗機(jī)JCX-250W(山東濟(jì)寧超聲電子儀器廠))；

第二步，稱取一定量的樹脂，將上述混合液加入到樹脂中，機(jī)械低速攪拌充分，再用超聲波分散處理30min，再在60-90℃條件下加熱反應(yīng)2h，制得疏水型納米SiO₂改性樹脂，放置備用；

第三步，稱取一定量的石英砂，用自來水反復(fù)沖洗石英砂樣，直至無漂浮物為止，烘干；于0-30℃溫度下，將偶聯(lián)劑、樹脂、增強(qiáng)劑、增韌劑依次按一定比例加入到盛有砂樣的托盤中，每一個(gè)步驟都要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤龠M(jìn)行后續(xù)程序，放置自然風(fēng)干；將固結(jié)的樹脂涂覆砂體粉碎，用20-40目篩網(wǎng)篩分，制成疏水型納米SiO₂改性樹脂涂覆砂，即“增強(qiáng)增韌的納米改性樹脂涂覆砂”。

用攜砂液將疏水型納米SiO₂改性樹脂涂覆砂泵注到射孔炮眼附近的地層中，固化后能夠形成人工井壁，從而解決在苛刻條件下的油氣井防砂問題，實(shí)現(xiàn)防砂效果好、防砂有效期長(zhǎng)目的。

本發(fā)明中，通過添加助劑六次甲基四胺、二丁酯，起到加快樹脂涂覆砂固化和改善樹脂涂覆砂砂體韌性的作用，六次甲基四胺作為增強(qiáng)劑，二丁酯作為增韌劑。

納米SiO₂的加入可以提高樹脂涂覆砂體強(qiáng)度，這是因?yàn)榧{米SiO₂粒子的粒徑小，比表面積很大，與樹脂接觸的活性界面面積也很大，由于納米SiO₂粒子表面非配對(duì)原子多，與樹脂發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的可能性大，增強(qiáng)了納米SiO₂粒子表面與樹脂基體界面的結(jié)合；此外，納米SiO₂粒子具有一定的承擔(dān)載荷的能力，納米SiO₂粒子作為填充體分散到樹脂基體的結(jié)構(gòu)中，起到了支架的作用，從而使納米SiO₂粒子樹脂基體的強(qiáng)度增加，即納米SiO₂粒子與樹脂基體強(qiáng)度的疊加效應(yīng)使得納米改性樹脂涂覆砂的強(qiáng)度增加。納米SiO₂粒子的加入能夠改善樹脂涂覆砂的力學(xué)性能，具有增強(qiáng)增韌的作用。

采用“簡(jiǎn)易共混法”(將納米SiO₂粒子加入樹脂后用機(jī)械攪拌的方法攪拌均勻)將納米SiO₂與樹脂混合難以使納米SiO₂粒子充分均勻分散，這是因?yàn)閱蝹€(gè)納米SiO₂粒子的粒徑大小約在70nm左右(見圖2)，由于納米SiO₂粒徑小、比表面積大、表面活性高，粒子間極易集結(jié)成團(tuán)，即產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象(見圖3-6)，放大10萬倍后所觀察到的納米SiO₂粒子團(tuán)的尺寸在400nm左右，聚團(tuán)的最大尺寸甚至達(dá)到了1～2μm；另外，由于樹脂本身粘度較大，使得納米SiO₂粒子更加難以分散均勻。采用“簡(jiǎn)易共混法”將納米SiO₂粒子分散到樹脂基體中，盡管充分?jǐn)嚢?，但納米SiO₂粒子的聚團(tuán)現(xiàn)象仍然較為嚴(yán)重，這在很大程度上減小了其與樹脂接觸的活性界面面積，這使得納米SiO₂對(duì)樹脂力學(xué)性能的改善作用難以發(fā)揮，而當(dāng)這種團(tuán)聚現(xiàn)象大到一定程度時(shí)(見圖7)，樹脂基體力學(xué)性能的強(qiáng)度反而會(huì)因納米SiO₂粒子分散的不均勻而下降。

為解決納米SiO₂粒子在樹脂中分散不均的問題，本發(fā)明采用“溶液共混法”將納米SiO₂粒子在樹脂中均勻分散，即先用過硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)納米SiO₂粒子進(jìn)行表面處理，然后再將其分散在樹脂中并用超聲波處理。采用“溶液共混法”將納米SiO₂粒子分散在樹脂基體中，納米粒子的分散性得到改善，無論是納米粒子出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象的數(shù)量還是團(tuán)聚的程度都較“簡(jiǎn)易共混法”有所降低(見圖8-11)，聚團(tuán)的最大尺寸未超過0.4μm。

本發(fā)明方采用“溶液共混法”制備納米改性樹脂涂覆砂，相比“簡(jiǎn)易共混法”能夠更好地改善其力學(xué)性能、提高抗壓強(qiáng)度；本發(fā)明制備的納米改性樹脂涂覆砂具有強(qiáng)度高、滲透性好的特點(diǎn)，納米SiO₂粒子的加入使樹脂涂覆砂體的強(qiáng)度得以提高35％左右，同時(shí)不降低樹脂涂覆砂體的滲透率。

附圖說明

圖1是納米SiO₂粒子含量對(duì)樹脂涂覆砂抗壓強(qiáng)度的影響。

圖2是單個(gè)SiO₂納米粒子的電鏡掃描照片(放大7萬倍)。

圖3是SiO₂納米粒子發(fā)生團(tuán)聚時(shí)的電鏡掃描照片(放大10萬倍)。

圖4是樹脂基體中SiO₂納米粒子分布情況電鏡掃描照片Ⅰ(簡(jiǎn)易共混法)。

圖5是樹脂基體中SiO₂納米粒子分布情況電鏡掃描照片Ⅱ(簡(jiǎn)易共混法)。

圖6是樹脂基體中SiO₂納米粒子團(tuán)聚現(xiàn)象局部放大電鏡掃描照片Ⅰ(簡(jiǎn)易共混法)。

圖7是樹脂基體中SiO₂納米粒子團(tuán)聚現(xiàn)象局部放大電鏡掃描照片Ⅱ(簡(jiǎn)易共混法)。

圖8是樹脂基體中SiO₂納米粒子分布情況電鏡掃描照片Ⅰ(溶液共混法)。

圖9是樹脂基體中SiO₂納米粒子分布情況電鏡掃描照片Ⅱ(溶液共混法)。

圖10是樹脂基體中SiO₂納米粒子團(tuán)聚現(xiàn)象局部放大電鏡掃描照片Ⅰ(溶液共混法)。

圖11是樹脂基體中SiO₂納米粒子團(tuán)聚現(xiàn)象局部放大電鏡掃描照片Ⅱ(溶液共混法)。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合實(shí)施例和附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不限于此。

實(shí)施例中所用原料均為市場(chǎng)購(gòu)買的，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明不應(yīng)限于具體的試劑。

原料：石英砂、硅烷偶聯(lián)劑KH-550、丙酮、納米SiO₂、樹脂、增強(qiáng)劑、增韌劑，

石英砂：承德石英砂，20-40目(0.42-0.84mm)

樹脂：水溶性酚醛樹脂(博山樹脂廠，固含量為70.32％)、砂輪耐磨脂SA-2(廣州精細(xì)化學(xué)工業(yè)公司，固含量為74.51％)

增強(qiáng)劑：六次甲基四胺

增韌劑：二丁酯

γ-氨丙基三乙氧基硅烷：又名3-氨基丙基三乙氧基硅烷、硅烷偶聯(lián)劑KH-550；分子式C₉H₂₃NO₃Si；

納米SiO₂(德國(guó)瓦克)，粒度為60-80nm。

實(shí)施例1：納米改性樹脂涂覆砂的制備以及不同制備方法的效果比較

用納米SiO₂改性樹脂

1)簡(jiǎn)易共混法：

①稱取0.6g硅烷偶聯(lián)劑KH-550、15g納米SiO₂，在丙酮溶液中混合攪拌均勻；

②稱取50g樹脂，將上述混合液加入到樹脂中，充分?jǐn)嚢瑁胖脗溆谩?/p>

2)溶液共混法：

①稱取0.6g硅烷偶聯(lián)劑KH-550、15g納米SiO₂，在丙酮溶液中混合攪拌均勻；

②把盛有上述混合液的燒杯放到超聲波清洗機(jī)上(處理頻率20000Hz，強(qiáng)度150W)，超聲波分散10min；

③稱取50g樹脂，將上述混合液加入到樹脂中，充分?jǐn)嚢?，再用超聲波分散處?0min，再在60-90℃條件下加熱反應(yīng)2h，放置備用。

制作納米改性樹脂涂覆砂：

1)稱取500g石英砂，洗凈、烘干，置于托盤中，分別稱取1g硅烷偶聯(lián)劑、2.5g六次甲基四胺、5g二丁酯，將硅烷偶聯(lián)劑、上述納米SiO2改性樹脂、六次甲基四胺、二丁酯依次加入到盛有砂樣的托盤中，每一個(gè)步驟都要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤龠M(jìn)行后續(xù)程序，放置自然風(fēng)干，將固結(jié)的納米改性樹脂砂體粉碎、過篩(20-40目，粒度0.42-0.84mm)，制得增強(qiáng)增韌的納米改性樹脂涂覆砂；

2)將上述已制備好的納米改性樹脂涂覆砂加入到30×30的玻璃管中，放入60℃水浴中固化反應(yīng)72h，取出后冷卻、干燥，制得納米改性樹脂涂覆砂體，切成長(zhǎng)2.50cm、直徑2.50cm的圓柱砂體，放置待用。

分別選用水溶性酚醛樹脂、砂輪耐磨脂SA-2，使用“簡(jiǎn)易共混法”和“溶液共混法”，各制作5組納米改性樹脂涂覆砂體，并測(cè)試其抗壓強(qiáng)度，結(jié)果見表1，對(duì)于水溶性酚醛樹脂，使用“溶液共混法”制作的納米改性樹脂涂覆砂體較“簡(jiǎn)易共混法”強(qiáng)度提高23.97％，對(duì)于砂輪耐磨脂SA-2，強(qiáng)度提高21.43％，采用“溶液共混法”制作納米的改性樹脂涂覆砂，提高其抗壓強(qiáng)度的效果明顯優(yōu)于“簡(jiǎn)易共混法”，采用“溶液共混法”制作的納米改性樹脂涂覆砂的防砂效果亦明顯優(yōu)于“簡(jiǎn)易共混法”，因而采用“溶液共混法”制作納米改性樹脂涂覆砂。

表1不同分散方法的納米改性樹脂涂覆砂體抗壓強(qiáng)度測(cè)試

實(shí)施例2：納米改性樹脂涂覆砂與普通樹脂涂覆砂體的抗壓強(qiáng)度比較

(1)按4：100比例稱取15g納米SiO₂，0.6g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，將其加入丙酮溶液中混合攪拌均勻，然后用超聲波分散處理10min；

(2)稱取50g樹脂，將上述混合液加入樹脂中，機(jī)械低速攪拌均勻、超聲波分散處理30min、60-90℃條件下加熱反應(yīng)2h；

(3)稱取500g石英砂，洗凈、烘干，置于托盤中，分別稱取1g硅烷偶聯(lián)劑KH-550、2.5g六次甲基四胺、5g二丁酯，將硅烷偶聯(lián)劑KH-550、上述處理過的樹脂、六次甲基四胺、二丁酯依次加入到盛有砂樣的托盤中，每一個(gè)步驟都要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤龠M(jìn)行后續(xù)程序，放置自然風(fēng)干，將固結(jié)的納米改性樹脂涂覆砂體粉碎、過篩，制得納米改性樹脂涂覆砂；

(4)將上述已制備好的納米改性樹脂涂覆砂加入到30×30的玻璃管中，放入60℃水浴中固化反應(yīng)72h，取出后冷卻、干燥，制得納米改性樹脂涂覆砂體，切成長(zhǎng)2.50cm、直徑2.50cm的圓柱砂體，放置待用。

分別選用水溶性酚醛樹脂、砂輪耐磨脂SA-2制備納米改性樹脂涂覆砂體(步驟(1)-(4))、普通樹脂涂覆砂體(步驟(3)-(4))，并測(cè)試其抗壓強(qiáng)度，結(jié)果見表2，對(duì)于水溶性酚醛樹脂，納米改性樹脂涂覆砂體的強(qiáng)度比普通樹脂涂覆砂體提高33.26％，對(duì)于砂輪耐磨脂SA-2，強(qiáng)度提高36.55％，納米SiO₂的加入能夠大幅提高樹脂涂覆砂體的抗壓強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)有效改善防砂效果，延長(zhǎng)防砂有效期的目的，納米改性樹脂涂覆砂能夠滿足苛刻井下條件下的防砂要求。

表2納米改性樹脂涂覆砂體抗壓強(qiáng)度測(cè)試

實(shí)施例3：納米改性樹脂涂覆砂體的滲透率測(cè)試

(1)按4：100比例稱取15g納米SiO₂，0.6g硅烷偶聯(lián)劑KH-550，將其加入丙酮溶液中混合攪拌均勻，然后用超聲波分散處理10min；

(2)稱取50g砂輪耐磨脂SA-2，將上述混合液加入砂輪耐磨脂SA-2中，機(jī)械低速攪拌均勻、超聲波分散處理30min、60-90℃條件下加熱反應(yīng)2h；

(3)稱取500g石英砂，洗凈、烘干，至于托盤中，分別稱取1g硅烷偶聯(lián)劑KH-550、2.5g六次甲基四胺、5g二丁酯，將硅烷偶聯(lián)劑KH-550、砂輪耐磨脂SA-2、六次甲基四胺、二丁酯依次加入到盛有砂樣的托盤中，每一個(gè)步驟都要充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笤龠M(jìn)行后續(xù)程序，放置自然風(fēng)干，將固結(jié)的納米改性樹脂涂覆砂體粉碎、過篩，制得納米改性樹脂涂覆砂。

(4)將上述已制備好的納米改性樹脂涂覆砂加入到30mm×30cm的玻璃管中，放入60℃水浴中固化反應(yīng)72h，取出后冷卻、干燥，制得納米改性樹脂涂覆砂體，切成長(zhǎng)2.50cm、直徑2.50cm的圓柱砂體，放置待用。

重復(fù)步驟(1)-(4)再制作2組納米改性樹脂涂覆砂體，重復(fù)步驟(3)、(4)制作3組未經(jīng)納米SiO₂改性的普通樹脂涂覆砂體，得到納米改性樹脂涂覆砂體、普通樹脂涂覆砂體兩種共6組樹脂涂覆砂體，測(cè)試其滲透率，結(jié)果見表3，普通樹脂涂覆砂體的平均滲透率為74.92μm²，改性樹脂涂覆砂體的平均滲透率為74.70μm²，加入納米SiO₂后的樹脂涂覆砂體的滲透率幾乎保持不變，因此，納米SiO₂的加入將不會(huì)損害樹脂涂覆砂體的滲透性，不降低油井產(chǎn)能。

表3納米改性樹脂涂覆砂體滲透率測(cè)試

本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解以上實(shí)施例僅僅是為了說明目的而不是為了限制本發(fā)明。本發(fā)明技術(shù)人員可以在不背離本發(fā)明的精神的前提下進(jìn)行各種修改，它們也落入權(quán)利要求書的范圍。