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      一種納米氧化鋁的親油性改性方法與流程

      文檔序號(hào):11721566閱讀:1953來源:國知局
      一種納米氧化鋁的親油性改性方法與流程

      本發(fā)明屬于無機(jī)納米粒子的表面改性領(lǐng)域,具體涉及一種納米氧化鋁的親油性改性方法,通過親油性改性以降低納米氧化鋁的團(tuán)聚,提高納米氧化鋁在有機(jī)體系中的分散性和穩(wěn)定性。



      背景技術(shù):

      無機(jī)納米粉體應(yīng)用廣泛,但易發(fā)生團(tuán)聚。常采用兩種方法改性無機(jī)納米粉體,以提高其分散性,減少團(tuán)聚。一種是物理改性的方法,即加入有機(jī)分散劑,然后通過高速機(jī)械分散、球磨或者超聲波分散,來促使納米粉體均勻地分散在有機(jī)體系中。這種方法的原理是有機(jī)分散劑在無機(jī)納米粉體表面的吸附。其缺點(diǎn)是有機(jī)分散劑在無機(jī)納米粉體表面的可能脫附而導(dǎo)致穩(wěn)定周期短。另外一種是化學(xué)改性的方式,即通過在納米粉體表面接枝親油基團(tuán),減少納米粉體自身的團(tuán)聚?;瘜W(xué)改性法的優(yōu)點(diǎn)是能夠使改性后的納米粉體長期穩(wěn)定地分散在有機(jī)體系中,因而受到廣泛關(guān)注。也可以將這兩種改性方式結(jié)合起來對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行表面改性。

      納米氧化鋁是最常見的無機(jī)納米粉體之一。多采用偶聯(lián)劑來對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行化學(xué)改性。常用的偶聯(lián)劑包括硅烷偶聯(lián)劑和鈦酸酯偶聯(lián)劑。它們都是雙官能團(tuán)的化合物,一端可以作用于納米氧化鋁的表面,一端作用于分散介質(zhì)。王文進(jìn)等(王文進(jìn),李鴻巖,劉換英。一種納米氧化鋁在有機(jī)溶劑中穩(wěn)定分散的處理方法,cn200710303466.9.)發(fā)明了一種納米氧化鋁在有機(jī)溶劑中穩(wěn)定分散的處理方法。他們首先借助高速球磨(30-120℃)的方式,使用適量的分散劑,使納米氧化鋁均勻分散在甲基吡咯烷酮有機(jī)溶劑中。之后,再向分散液中加入鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行表面處理,最終得到分散穩(wěn)定的納米氧化鋁分散液。李巖等(李巖,宋美慧。納米氧化鋁的表面改性方法:cn102513044a[p].2012.)先將納米氧化鋁超聲分散到有機(jī)溶劑(如芳香烴、醇、醚、酯、酮、酰胺、脂肪烴或脂環(huán)烴等)中,然后直接加入偶聯(lián)劑并調(diào)節(jié)體系ph值,并在20-60℃條件下進(jìn)行反應(yīng),最終得到的改性納米氧化鋁的活化指數(shù)可以達(dá)到100%。姚伯龍等(姚伯龍,高旭瑞,姜俊。一種納米氧化鋁的改性方法:cn105348867a[p].2016.)發(fā)明了一種能夠與水性聚氨酯具有良好相容性同時(shí)在光固化時(shí)能夠參與反應(yīng)的表面改性納米氧化鋁。他們先利用硅烷偶聯(lián)劑在二甲苯溶劑中對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行改性(30-110℃),然后通過硅烷偶聯(lián)劑上的環(huán)氧基與羧基反應(yīng)或氨基與半封端的異氰酸酯基反應(yīng)來引入雙鍵,制得滿足上述要求的改性納米氧化鋁。該改性納米氧化鋁應(yīng)用于聚氨酯體系后,增加了涂層的導(dǎo)熱性能。

      上述三種發(fā)明方式均使用偶聯(lián)劑來對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行表面化學(xué)改性。雖然得到了改性效果良好的納米氧化鋁,但都需要大量使用有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì),既不環(huán)保也不經(jīng)濟(jì),還增加了工藝的難度。

      油酸也被用來對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行化學(xué)改性。tseng等(tsengwj,tengkh.theeffectofsurfactantadsorptiononsedimentationbehaviorsofal2o3–toluenesuspensions[j].materialsscience&engineeringa,2001,318(1–2):102-110.)將納米氧化鋁、油酸和甲苯混合后,進(jìn)行球磨改性,確定了改性后納米氧化鋁能夠穩(wěn)定分散在甲苯中時(shí)的油酸用量。lashanizadega等(liz,zhuy.surface-modificationofsio2nanoparticleswitholeicacid[j].appliedsurfacescience,2003,211(1):315-320.)將納米氧化鋁、油酸和二甲苯機(jī)械攪拌混合后,在一定溫度條件下進(jìn)行改性,最終得到能夠穩(wěn)定分散在丙烯酸酯單體中的納米氧化鋁粒子。adake等(adakecv,bhargavap,gandhip.effectofsurfactantondispersionofaluminainphotopolymerizablemonomersandtheiruvcuringbehaviorformicrostereolithography[j].ceramicsinternational,2015,41(4):5301-5308.)借助球磨的方式,在有機(jī)溶劑丙酮中對(duì)納米氧化鋁和油酸混合物進(jìn)行球磨改性,并研究了改性后的納米氧化鋁與光固化單體hdda/pegda/hea等混合后在uv光固化體系中的應(yīng)用。這三種方式雖然都具備一定的改性效果,但是也都需要使用有機(jī)溶劑。

      jen-chiehliu等(liujc,jeanjh,licc.dispersionofnano-sizedγ-aluminapowderinnon-polarsolvents[j].journaloftheamericanceramicsociety,2006,89(3):882–887.)的改性方法中不使用有機(jī)溶劑。他們首先將一定量的油酸溶解在適當(dāng)濃度的氫氧化鈉水溶液中,然后直接將納米氧化鋁粉末加入,并在20-90℃的溫度下反應(yīng)一段時(shí)間。反應(yīng)完畢后,用鹽酸中和多余的氫氧化鈉。最后過濾、分離,得到能夠穩(wěn)定分散在正辛烷中的改性納米氧化鋁粉末。該種方法以水為溶劑,減少了voc的排放。但也存在兩個(gè)問題。一是制備過程中要使用氫氧化鈉和鹽酸,其環(huán)保性仍不夠理想。二是納米氧化鋁的改性實(shí)質(zhì)上是一個(gè)物理方法,即通過氫氧化鈉與油酸反應(yīng)生成的油酸鈉對(duì)納米氧化鋁粉末的包覆,實(shí)現(xiàn)在正辛烷中的穩(wěn)定分散。然而在極性溶劑(如乙醇、水等)中,油酸鈉可能因?yàn)槿菀酌摳蕉?duì)納米氧化鋁粉末的穩(wěn)定、分散作用。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是針對(duì)上述缺陷,提供一種改進(jìn)的納米氧化鋁的親油性改性方法,本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)在不使用酸、堿或任何有機(jī)溶劑的前提下,使納米氧化鋁的親油性得到更好的改善。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一種納米氧化鋁的親油性改性方法,其包括以下步驟:

      (1)使納米氧化鋁分散到水中制得納米氧化鋁-水分散液;

      (2)向納米氧化鋁-水分散液中加入碳數(shù)≥8的脂肪酸,在恒溫條件下攪拌反應(yīng),完成親油性改性;

      (3)對(duì)經(jīng)過步驟(2)的體系進(jìn)行固液分離,得到固體即為表面改性納米氧化鋁。

      根據(jù)本發(fā)明,已發(fā)現(xiàn)有機(jī)溶劑如乙醇或堿如氫氧化鈉的添加對(duì)于改性效果是不利的,因此,本發(fā)明優(yōu)選不添加有機(jī)溶劑和堿,尤其是優(yōu)選不添加可與水之間或溶劑分子之間容易形成氫鍵的有機(jī)溶劑和堿。更特別地優(yōu)選不添加乙醇等醇類溶劑和氫氧化鈉等堿金屬氫氧化物。相應(yīng)的,通常情況下也優(yōu)選不添加除了脂肪酸之外的酸。然而,本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解,有機(jī)溶劑和堿對(duì)于改性效果的影響與其用量有關(guān),在某些情況下,少量添加有機(jī)溶劑或堿不會(huì)對(duì)改性效果有顯著影響,這種在不顯著降低改性效果的前提下的添加有機(jī)溶劑或堿的方案也屬于本發(fā)明之保護(hù)范疇。

      根據(jù)本發(fā)明,所述的脂肪酸可選擇碳數(shù)為8-11的中鏈脂肪酸和碳數(shù)12以上的長鏈脂肪酸中的一種或多種的組合。進(jìn)一步地,脂肪酸優(yōu)選為選自碳數(shù)8-20的飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸中的一種或多種的組合,更優(yōu)選地,所述的脂肪酸為選自碳數(shù)12-20的飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸中的一種或多種的組合,在選用的脂肪酸的碳數(shù)超過12時(shí),改性效果顯著更優(yōu)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體優(yōu)選方面,所述脂肪酸為月桂酸、油酸、硬脂酸和十六酸中的一種或多種的組合。

      根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面,所述的納米氧化鋁、水以及脂肪酸的重量份配比為:納米氧化鋁1-10份,水200-2000份,脂肪酸0.28-2.80份。

      根據(jù)本發(fā)明,納米氧化鋁與脂肪酸的優(yōu)選重量比為1:0.28~1.5,更優(yōu)選地,納米氧化鋁與脂肪酸的重量比為1:0.28~1.2。最優(yōu)選地,納米氧化鋁與脂肪酸的重量比為1:0.28~0.8。

      根據(jù)本發(fā)明,納米氧化鋁與水的優(yōu)選重量比為1:200~300,更優(yōu)選地,納米氧化鋁與脂肪酸的重量比為1:200~250。最優(yōu)選為約1:200~210。

      優(yōu)選的,所述納米氧化鋁是粒徑為10~80nm的粉體。

      優(yōu)選的,步驟(1)中所述納米氧化鋁-水分散液是通過將納米氧化鋁與水在超聲分散器中分散制得?;蛘?,步驟(1)中所述納米氧化鋁-水分散液也可通過將納米氧化鋁與水在普通機(jī)械分散器中分散制得。

      優(yōu)選的,步驟(1)中所述納米氧化鋁-水分散液是通過將納米氧化鋁與水在超聲分散器中分散1h制得。

      優(yōu)選的,步驟(2)所述攪拌反應(yīng)在機(jī)械攪拌下進(jìn)行。

      優(yōu)選的,步驟(2)所述攪拌反應(yīng)的機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速為200-300r/min。

      優(yōu)選的,步驟(2)中,控制攪拌反應(yīng)的溫度為25-90℃。攪拌反應(yīng)的時(shí)間為4-24h。

      優(yōu)選的,步驟(2)中,攪拌反應(yīng)的溫度優(yōu)選為30-90℃,更優(yōu)選為40-90℃,進(jìn)一步優(yōu)選50-90℃,更進(jìn)一步優(yōu)選60-90℃,最優(yōu)選70-90℃。

      由于以上技術(shù)方案的實(shí)施,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):

      1、生產(chǎn)過程中只以水作分散介質(zhì),不使用酸、堿或有機(jī)溶劑,既減少了voc排放、有利于環(huán)境保護(hù),也降低了成本;

      2、工藝簡單、操作方便,固液分離后,分散液變澄清、透明,水可以重復(fù)利用,無污水排放,既節(jié)約了資源,又減少了廢水的處理成本,安全高效;

      3、本發(fā)明得到的改性納米氧化鋁的化學(xué)接枝率較高,可達(dá)15%,不易團(tuán)聚,能夠大幅度提高其在有機(jī)體系如uv光固化體系中的分散、穩(wěn)定性。

      附圖說明

      圖1為實(shí)施例1中滴加油酸反應(yīng)前(a)、后(b)的外觀對(duì)比;

      圖2為未改性納米氧化鋁、油酸(oa)與乙醇/水混合后滴加改性(方式二)以及單獨(dú)添加油酸改性(方式一)的納米氧化鋁的紅外光譜圖;

      圖3為未改性納米氧化鋁、硬脂酸和十六酸改性的納米氧化鋁(方式一)的紅外光譜圖;

      圖4為采用方式三,分別在25℃、50℃和90℃下進(jìn)行改性,得到的改性納米氧化鋁的紅外光譜圖;

      圖5為實(shí)施方式三改性的納米氧化鋁經(jīng)水洗滌后的紅外光譜圖;

      圖6為實(shí)施方式一(0.56份oa)改性的納米氧化鋁經(jīng)水/dmf洗滌前、后的紅外光譜圖;

      圖7是采用本發(fā)明的方式(方式一),使用超聲分散與采用普通機(jī)械攪拌獲得的化學(xué)改性納米氧化鋁的紅外光譜對(duì)比圖;

      圖8為未改性的納米氧化鋁(a)及采用本發(fā)明方法使用油酸改性的納米氧化鋁(b)的透射電鏡照片;

      圖9為未改性的納米氧化鋁(a)及采用本發(fā)明方法使用油酸改性的納米氧化鋁(b)在uv光固化體系(環(huán)氧丙烯酸酯/1,6-己二醇二丙烯酸酯=100/15的混合物)中固化后的原子力顯微鏡照片。

      具體實(shí)施方式

      傳統(tǒng)制備改性納米氧化鋁的方法需要外加乙醇等有機(jī)溶劑,或者外加堿。傳統(tǒng)方法均認(rèn)為通過有機(jī)溶劑如乙醇或堿的添加可以改善油酸在水中的分散性及溶解性,從而有助于提高改性效果。然而根據(jù)本申請發(fā)明人的研究意外發(fā)現(xiàn):在納米氧化鋁改性過程中,油酸在有機(jī)溶劑乙醇中的良好溶解性并不會(huì)如本領(lǐng)域技術(shù)人員一般所設(shè)想的會(huì)有助于提高改性效果,反而實(shí)際上阻礙了改性(原因詳見實(shí)施例描述)。同時(shí),傳統(tǒng)采用添加堿的方法,雖然提高了油酸在納米顆粒表面的覆蓋率,但是這種覆蓋完全是油酸鈉以物理吸附的方式包覆在納米氧化鋁的表面。該方法改性的納米氧化鋁經(jīng)水洗滌后,會(huì)有很大一部分油酸鈉從氧化鋁表面脫附。如果采用強(qiáng)極性的有機(jī)溶劑,如二甲基甲酰胺(dmf),則吸附在納米氧化鋁表面上的油酸鈉會(huì)全部被洗脫,因此其實(shí)際改性效果并不理想。基于上述發(fā)現(xiàn),本發(fā)明克服傳統(tǒng)見解,提出在納米氧化鋁的改性中僅僅采用水作為溶劑,不添加其他的溶劑,同時(shí)也不向水中添加堿的改性方法。

      以下將通過具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明,但并不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。本領(lǐng)域技術(shù)人員可在權(quán)利要求范圍內(nèi)對(duì)改性方法和使用儀器做出改進(jìn),這些改進(jìn)也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。

      實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法,通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。

      為了方便比較,本發(fā)明還將用兩種已公開的方法對(duì)納米氧化鋁進(jìn)行改進(jìn)。實(shí)施例1-8為本發(fā)明方式(方式一);對(duì)比例1-6參照鄭育英等改性納米氧化鋯粒子的方法(鄭育英,黃慧民,姬文晉等。油酸改性納米zro2粉體及其機(jī)制研究[j].稀有金屬,2008,32(1):63-67)中公開的方法(方式二),即添加乙醇的方法;對(duì)比例7-9參照liu等(liujc,jeanjh,licc.dispersionofnano-sizedγ-aluminapowderinnon-polarsolvents[j].journaloftheamericanceramicsociety,2006,89(3):882–887.)的方法(方式三),即添加氫氧化鈉的方法。

      實(shí)施例1:

      將1g納米氧化鋁和200g水加入到反應(yīng)釜中,置于超聲發(fā)生器中超聲分散1h,制得納米氧化鋁-水分散液(如圖1a所示)。在機(jī)械攪拌下(200-300r/min),將分散液加熱到80℃,然后將0.28g油酸直接緩慢添加到納米氧化鋁-水分散液中,在恒溫條件下,攪拌反應(yīng)20h,反應(yīng)過程中,分散液變澄清、透明,水可以重復(fù)利用(如圖1b所示)。再將混合液冷卻、抽(過)濾,得到改性納米氧化鋁。

      實(shí)施例2:

      將實(shí)施例1中的油酸的加入量增加到0.56g,其它實(shí)施工藝不變。

      實(shí)施例3:

      將實(shí)施例1中的油酸的加入量增加到0.74g,其它實(shí)施工藝不變。

      實(shí)施例4:

      將實(shí)施例1中的油酸的加入量增加到1.12g,其它實(shí)施工藝不變。

      實(shí)施例5:

      將實(shí)施例1中的油酸的加入量增加到1.40g,其它實(shí)施工藝不變。

      實(shí)施例6:

      將實(shí)施例2中的加入的0.56g油酸變?yōu)榈攘康挠仓?,其它?shí)施工藝不變。

      實(shí)施例7:

      將實(shí)施例2中的加入的0.56g油酸變?yōu)榈攘康氖?,其它?shí)施工藝不變。

      實(shí)施例8:將實(shí)施例1中的“超聲分散1h”改為“機(jī)械攪拌(200-300r/min)1h”,其它實(shí)施工藝不變。

      對(duì)比例1:

      將1g納米氧化鋁和200g水加入到反應(yīng)釜中,置于超聲發(fā)生器中超聲分散1h,制得納米氧化鋁-水分散液。在機(jī)械攪拌下(200-300r/min),將分散液加熱到80℃,將0.28g的油酸按照油酸:乙醇:水質(zhì)量比1:2:2混合均勻后,再將油酸混合液以20滴/min的滴加速度緩慢滴加到納米氧化鋁-水分散液中。在恒溫條件下,攪拌反應(yīng)4h。再將混合液冷卻、抽(過)濾,得到改性納米氧化鋁。

      對(duì)比例2-6:

      將對(duì)比例1中的攪拌反應(yīng)時(shí)間分別改為8h,12h,16h,20h及24h。

      對(duì)比例7-9:

      先將油酸/水的混合液中加入適量的氫氧化鈉,使之呈一個(gè)透明的水溶液,分別在25℃,50℃和90℃下加入納米氧化鋁進(jìn)行改性。

      接枝率的測定方法是采用熱失重分析法(discoverytga,美國ta)。測試過程中采用氮?dú)鈿夥眨郎厮俾?0℃/min,溫度范圍由30℃升溫至800℃。為測定接枝率,用乙醇洗滌濾渣至恒重后,所得固體在70℃真空干燥箱中干燥3h,再用于熱失重分析。

      表1,實(shí)施例1-5(方式一)具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終的接枝率

      表1中列舉了實(shí)施例1-5(以油酸為改性劑,方式一)的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終的接枝率??梢姡?dāng)油酸的重量份數(shù)為0.56份時(shí),接枝率最高,可達(dá)15%。

      表2,實(shí)施例6-7(方式一)的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終接枝率

      表2中列舉了實(shí)施例6-7(分別以硬脂酸、十六酸為改性劑,方式一)的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終接枝率。可見,在相同的條件下,采用油酸、硬脂酸、十六酸為改性劑,最終的接枝率相近,說明改性工藝具有通用性。采用十六酸為改性劑時(shí)的最終接枝率稍低,是由于十六酸本身的分子量較油酸、硬脂酸低。

      表3,對(duì)比例1-6(方式二)的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終的接枝率

      表3中列舉了對(duì)比例1-6(以油酸為改性劑,方式二)的具體實(shí)驗(yàn)參數(shù)及最終的接枝率。采用方式二獲得的改性納米氧化鋁的最高接枝率為10%。這一結(jié)果比本發(fā)明方法制備的改性納米氧化鋁接枝率(12%,方式一)低了20%。

      方式二制備改性納米氧化鋁的過程中添加了有機(jī)溶劑乙醇,卻導(dǎo)致最終的接枝率降低(~20%),其中的原因與分子間的氫鍵相互作用密切相關(guān)。油酸是不溶于水的,但易溶于乙醇。因此,乙醇的存在增大了油酸在水中的分散性及溶解性,即乙醇對(duì)油酸有增溶作用。在乙醇的增溶作用下分散、溶解于水中的油酸,其羧基(-cooh)可以與納米顆粒表面上的氧化鋁反應(yīng),也可以相互形成氫鍵,還可以與水或乙醇形成氫鍵。特別是油酸在乙醇中的良好溶解性,說明二者之間存在較強(qiáng)的分子間相互作用,即氫鍵。這將導(dǎo)致有一部分油酸不能有效地與納米顆粒表面上的氧化鋁反應(yīng),從而導(dǎo)致最終的接枝率降低。而不用有機(jī)溶劑如乙醇時(shí)(本發(fā)明方式),由于油酸的憎水作用,水實(shí)際上起到了將油酸分子推向納米顆粒表面的作用。

      圖2中給出了未改性納米氧化鋁、油酸與乙醇/水混合后滴加改性(方式二)以及單獨(dú)添加油酸改性(方式一)的納米氧化鋁的紅外光譜圖。從2800-3000cm-1范圍的c-h伸縮振動(dòng)峰的強(qiáng)弱(相對(duì)于3500cm-1左右的羥基-oh伸縮振動(dòng)峰),可以定性比較納米氧化鋁的改性效果??梢钥闯?,方式一相對(duì)于方式二的改性效果更明顯,接枝上的油酸分子更多。

      圖3中給出了未改性納米氧化鋁和硬脂酸、十六酸改性(方式一)的納米氧化鋁的紅外光譜圖,顯示硬脂酸、十六酸對(duì)納米氧化鋁改性效果同樣十分明顯。

      圖4是采用方式三,分別在25℃、50℃和90℃下進(jìn)行改性,得到的改性納米氧化鋁的紅外光譜圖,可見改性效果也很明顯。

      圖5是采用方式三改性的納米氧化鋁水洗后的紅外光譜,由圖可知,2800-3000cm-1范圍的c-h伸縮振動(dòng)峰的明顯減弱,納米氧化鋁的改性效果明顯降低。這是因?yàn)榉绞饺校退岜粴溲趸c中和后形成了有較大水溶性的油酸鈉,且大量油酸鈉將以物理吸附的方式包覆在納米氧化鋁的表面,水洗之后油酸鈉脫離納米氧化鋁的表面進(jìn)而降低納米氧化鋁的改性效果。如果采用高極性的有機(jī)溶劑,如二甲基甲酰胺(dmf),則所有油酸鈉都將被完全洗脫。洗脫后的納米氧化鋁的紅外光譜與改性前完全一致。

      圖6是采用本發(fā)明的方式(方式一)獲得的化學(xué)改性納米氧化鋁經(jīng)水或dmf洗滌后的紅外光譜,可見納米氧化鋁的改性效果沒有明顯變化,表明本發(fā)明并不存在脫附的問題。

      圖7是采用本發(fā)明的方式(方式一),使用超聲分散與采用普通機(jī)械攪拌獲得的化學(xué)改性納米氧化鋁的紅外光譜對(duì)比圖??梢妰H采用普通機(jī)械攪拌也可獲得對(duì)納米氧化鋁的良好改性效果,但較使用超聲分散方式的效果差。

      圖8為納米氧化鋁在采用本發(fā)明方法使用油酸改性前后的透射電鏡照片對(duì)比圖。相較于未改性的納米氧化鋁(a),采用本發(fā)明方法改性的納米氧化鋁(b),粒子間的團(tuán)聚現(xiàn)象得到明顯的改善。

      圖9為納米氧化鋁在采用本發(fā)明方法使用油酸改性前后在uv光固化體系(環(huán)氧丙烯酸酯/1,6-己二醇二丙烯酸酯=100/15的混合物)中固化后的原子力顯微鏡照片。從圖中可以清楚看出,相對(duì)于未改性的納米氧化鋁(a),采用本發(fā)明方法改性的納米氧化鋁(b)在uv光固化體系中的分散程度也明顯更好。

      上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn),其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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