)將30g聚醚型聚氨酯丙烯酸酯（PU6)、10g聚氨酯丙烯酸酯（長(zhǎng)興化學(xué)公司 Sartomer, 6131-1)、8g 乙稀丙稀酸醋橡膠（DuPont? Vamac? G)的細(xì)小顆粒（AEMl)、15g 丙 烯酸月桂酯和30g丙烯酸異冰片酯依次加入至雙行星動(dòng)力混合釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速 分散，在35°C溫度下攪拌7h，使體系混合均勻；
[0071] (4)向步驟（3)的混合體系中繼續(xù)加入I. 5g A，A_二甲氧基-A-苯基苯乙酮、4. 5g 氣相二氧化硅（卡博特公司的TS530)和0. 5gy -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，攪拌 2h，抽真空脫泡，出料即得聚醚型聚氨酯丙烯酸酯膠粘劑。
[0072] 對(duì)比例1
[0073] 將50g聚醋型聚氨醋丙稀酸醋（美國(guó)沙多瑪公司Sartomer, CN966J75)、10g甲 基丙烯酸酯改性液體丁腈橡膠（CVC公司的Hypro 1300X33LC)、21g3A，4, 5, 6, 7, 7A-六羥 基-4, 7-亞甲基-IH-吲哚-5-丙烯酸酯和IOg甲基丙烯酸羥乙酯依次加入至雙行星動(dòng)力 混合釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速分散，在35°C溫度下攪拌4h，使體系混合均勻；接著加入4g 2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、4g氣相二氧化硅（卡博特公司的TS530)和Ig γ -甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，繼續(xù)攪拌2h，抽真空脫泡，出料。（本對(duì)比例與本發(fā)明的區(qū)別 主要在于將聚醚型聚氨酯丙烯酸酯替換為聚酯型聚氨酯丙烯酸酯）
[0074] 對(duì)比例2
[0075] 將50g聚醚型聚氨酯丙烯酸酯（PUl)UOg環(huán)氧丙烯酸酯（美國(guó)沙多瑪公司 Sartomer, CN151)、12g 乙稀丙稀酸醋橡膠（DuPont? Vamace G)的細(xì)小顆粒（AEMl)和 20g 甲基丙烯酸羥乙酯依次加入至雙行星動(dòng)力混合釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速分散，在40°C溫 度下攪拌7h，使體系混合均勻；接著加入3. 5g 2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、4g氣相二氧 化硅（卡博特公司的TS720)和0. 5g γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，繼續(xù)攪拌3h， 抽真空脫泡，出料。（本對(duì)比例與本發(fā)明的區(qū)別主要在于未加入丙烯酸酯單體和丙烯酸異冰 片酯）
[0076] 對(duì)比例3
[0077] 將55g聚醚型聚氨酯丙烯酸酯（PU2)、15g環(huán)氧丙烯酸酯（美國(guó)沙多瑪公司 Sartomer, CN151)、15g丙稀酸月桂醋和IOg丙稀酸異冰片醋依次加入至雙行星動(dòng)力混合 釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速分散，攪拌4h，使體系混合均勻；接著加入2g 2-羥基-2-甲 基-1-苯基丙酮、2. 5g氣相二氧化硅（卡博特公司的TS720)和0. 5gy-甲基丙烯酰氧基 丙基三甲氧基硅烷，繼續(xù)攪拌2h，抽真空脫泡，出料。（本對(duì)比例與本發(fā)明的區(qū)別主要在于 未加入乙烯丙烯酸酯橡膠和丙烯酸酯單體）
[0078] 將實(shí)施例1-6和對(duì)比例1-3得到的膠粘劑進(jìn)行如下性能測(cè)試：
[0079] (1)粘度和觸變指數(shù)的測(cè)定
[0080] 根據(jù)GB/T2794-1995,通過fcookfield RV旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)試膠樣在2. Orpm和20rpm 下的粘度，測(cè)試溫度25°C，2. Orpm下粘度與20rpm下的粘度的比值即為觸變指數(shù)；
[0081] (2)初始推力的測(cè)定
[0082] 將膠點(diǎn)于PCB基板上，放置亞克力材質(zhì)的透鏡，用照射能量為lOOOmj/cm2的紫外 線照射固化，放置Ih后，測(cè)試其推力；
[0083] (3)耐水煮可靠性的測(cè)定
[0084] 將膠點(diǎn)于PCB基板上，放置亞克力材質(zhì)的透鏡，用照射能量為lOOOmj/cm2的紫外 線照射固化，放置Ih后，放入電水浴鍋內(nèi)，放入冷水，設(shè)置自動(dòng)加熱模式。根據(jù)測(cè)試Ih后電 水浴鍋水沸騰，并且會(huì)一直保持水的沸點(diǎn)附近，溫度變化很小。經(jīng)過13h取出部分試片（實(shí) 際沸水大約12h)，室溫條件下放置Ih后測(cè)試其推力，經(jīng)過25h取出剩余其他試片（實(shí)際沸 水大約24h)，室溫條件下放置Ih后測(cè)試其推力；
[0085] (4)抗沖擊跌落試驗(yàn)的測(cè)定
[0086] 將膠點(diǎn)于PCB基板上，放置亞克力材質(zhì)的透鏡，用照射能量為lOOOmj/cm2的紫外 線照射固化，放置Ih后，2米的高度處做自由落體跌落試驗(yàn)，地面為水平的水泥硬化地面。 紀(jì)錄透鏡從PCB板上脫落時(shí)自由落體跌落的試驗(yàn)次數(shù)，跌落次數(shù)最多為50次。
[0087] 經(jīng)過上述測(cè)試后，各個(gè)膠粘劑的性能指標(biāo)對(duì)照表見表1。
[0088] 表 1
[0089]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在于由如下重量份的原料組 成：聚醚型聚氨酯丙烯酸酯20?70份、輔助樹脂10?40份、乙烯丙烯酸酯橡膠5?20 份、丙烯酸酯單體5?40份、丙烯酸異冰片酯5?35份、光引發(fā)劑1?7份、氣相二氧化硅 1?5份和硅烷偶聯(lián)劑0. 5?2份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在于 由如下重量份的原料組成：聚醚型聚氨酯丙烯酸酯30?65份、輔助樹脂15?30份、乙烯 丙烯酸酯橡膠8?15份、丙烯酸酯單體10?30份、丙烯酸異冰片酯10?20份、光引發(fā)劑 2?5份、氣相二氧化娃2?5份和娃燒偶聯(lián)劑0. 5?1份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征 在于所述的輔助樹脂為聚氨酯丙烯酸酯或環(huán)氧丙烯酸酯；所述的丙烯酸酯單體為三羥甲基 丙烷縮甲醛丙烯酸酯、四氫呋喃丙烯酸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯或丙烯酸異葵酯； 所述的光引發(fā)劑為2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羥基環(huán)己基苯甲酮、2, 4, 6-三甲基苯 甲?；交趸谆駻，A-二甲氧基-A-苯基苯乙酮的一種或兩種以上混合；所述的硅烷 偶聯(lián)劑為Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4. 一種權(quán)利要求1所述的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑的制備方法，其特 征在于步驟如下： (1) 將聚醚二元醇在110?120°C的溫度下抽真空脫水1?2h，然后加入二異氰酸酯和 催化劑二月桂酸二丁基錫，并在70?80°C的溫度下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)2?3h，再加入含羥基丙 烯酸酯，在70?80°C的溫度下充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)2?3h，直至對(duì)取出樣品測(cè)得的紅外光譜中異 氰酸酯基團(tuán)的吸收峰消失，然后加入活性稀釋劑，攪拌均勻，降溫出料，得到聚醚基聚氨酯 丙烯酸酯； (2) 將乙烯丙烯酸酯橡膠用橡膠粉碎機(jī)打成粒徑為0. 3-1. 5cm的細(xì)小顆粒； (3) 將步驟（1)制得的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯20?70份、輔助樹脂10?40份、乙烯 丙烯酸酯橡膠5?20份、丙烯酸酯單體5?40份和丙烯酸異冰片酯5?35份依次加入至 雙行星動(dòng)力混合釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速分散，在35?45°C溫度下攪拌4?8h，使體系 混合均勻； (4) 向步驟（3)的混合體系中繼續(xù)加入氣相二氧化娃1?5份、光引發(fā)劑1?7份和娃 烷偶聯(lián)劑〇. 5?2份，攪拌2?3h，抽真空脫泡，出料即得聚醚型聚氨酯丙烯酸酯膠粘劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑的制備方法， 其特征在于步驟（1)中所述的聚醚二元醇、二異氰酸酯和含羥基丙烯酸酯的用量摩爾比為 1: (1. 16 ?2. 0) : (0? 33 ?2. 0)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑的制備方法， 其特征在于所述的聚醚二元醇為分子量在500?3000的聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氫呋喃 二醇。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在于 所述的二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、4, 4;-二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸 酯或異佛爾酮二異氰酸酯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在于 所述的含羥基丙烯酸酯為甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在于 所述的活性稀釋劑為四氫呋喃丙烯酸酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸異葵酯、丙 烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸異冰片酯、N，N-二甲基丙烯酰胺或丙烯酰嗎啉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑，其特征在 于所述的活性稀釋劑重量占步驟（1)原料總質(zhì)量的10?40%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于膠粘劑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚醚型聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化膠粘劑及其制備方法；本發(fā)明的膠粘劑由如下重量份的原料組成：聚醚型聚氨酯丙烯酸酯20～70份、輔助樹脂10～40份、乙烯丙烯酸酯橡膠5～20份、丙烯酸酯單體5～40份、丙烯酸異冰片酯5～35份、光引發(fā)劑1～7份、氣相二氧化硅1～5份和硅烷偶聯(lián)劑0.5～2份。本發(fā)明引入聚醚型聚氨酯丙烯酸酯、輔助樹脂、乙烯丙烯酸酯橡膠和丙烯酸酯單體，制備的紫外光固化膠粘劑具有更為優(yōu)良的長(zhǎng)期耐高溫性、耐低溫性及耐高溫高濕性，具備更優(yōu)異的抗沖擊性能，而且成本低、制備方法簡(jiǎn)單。
【IPC分類】C09J11-04, C09J123-08, C09J11-06, C09J11-08, C09J175-14
【公開號(hào)】CN104531041
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410740133
【發(fā)明人】趙寧, 林志秀, 林紹盛
【申請(qǐng)人】煙臺(tái)泰盛精化科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月5日