摻雜的yag熒光粉形貌的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于熒光材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種粉體形貌可以控制的Ce3+摻雜的YAG熒光粉的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]三價Ce3+摻雜的YAG (釔鋁石榴石，分子結(jié)構(gòu)為Y3Al5O12,簡稱YAG:Ce3+)在藍色或紫外光源的激發(fā)下可以發(fā)出波長在黃色范圍的光子。由于其具有優(yōu)良的量子光效和熱穩(wěn)定性，YAG =Ce3+作為熒光材料有著廣泛的應(yīng)用。例如，在白光LED光源中，將YAG =Ce3+熒光粉涂覆于高亮度的藍色InGaN發(fā)光二極管(LED)上，部分藍色光被熒光粉吸收并轉(zhuǎn)換為黃色光，與未被吸收的藍光混合一起而形成白光。YAG:Ce3+突光粉還被廣泛用于水銀蒸汽光源和陰極發(fā)射管中。
[0003]YAG =Ce3+熒光粉的性能直接影響光源的發(fā)光效率。而影響熒光粉性能的因素不僅包括材料的成分、粉末的尺寸，還包括粉末的形貌；形貌規(guī)則的熒光粉尤其是近似于球形的熒光粉不但發(fā)光性能好，而且利于熒光粉的涂覆和后期的其它加工。采用溶膠-凝膠法、沉淀法、溶液燃燒法等液相法雖然可以得到形貌規(guī)則的熒光粉顆粒，但是這些方法的工藝復(fù)雜，成本較高。傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法雖然成本低、工藝簡單，但是對粉末的形貌控制比較困難。
[0004]本發(fā)明將提供一種Ce3+摻雜的YAG熒光粉粉體形貌可以控制的制備工藝以克服以上缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是一種粉體形貌可控的Ce3+摻雜的YAG熒光粉及制備工藝，該熒光粉的通式為=(YnyRx)3Al5O12:3yCe3+，其中 O 彡 x < 1，0 < y 彡 0.1，R 為 Gd、La、Tb、Eu 中的一種或者多種。在原材料中添加少量的Lu并配以合適的固相燒結(jié)工藝，制備的熒光粉形貌為規(guī)則的近似于球形的多邊體。
[0006]本發(fā)明的一方面，所述Lu通過氧化物、碳酸鹽或者硝酸鹽引入體系，并且每摩爾熒光粉中Omol < Lu含量< 3mol。
[0007]本發(fā)明的另一方面，Ce3+摻雜的YAG熒光粉的制備工藝是在保護氣氛下燒結(jié)，焙燒溫度為1000-1600°C，焙燒時間為6-30小時。
[0008]本發(fā)明的另一方面，Ce3+摻雜的YAG熒光粉中的Y可以部分被R替代，替代元素R可以包括:Gd、La、Tb、Eu中的一種或者多種。
[0009]一種可以控制Ce3+摻雜的YAG熒光粉形貌的制備工藝，具體步驟如下:
[0010](I)以含Y化合物、含R化合物、含Lu化合物以及含Al化合物為原料，按照權(quán)利要求I中化學(xué)通式各元素的化學(xué)計量比計算，并準(zhǔn)確稱取；
[0011](2)將稱好的原料充分混合，加入球磨介質(zhì)并用球磨機研磨,過篩,得到待燒的混合料；
[0012](3)將混合好的原料置于氣氛爐中，在保護氣氛下燒結(jié)，焙燒溫度為1000-1600°C，焙燒時間為6-30小時，冷卻后取出研磨并用100目標(biāo)準(zhǔn)檢驗篩過篩，即得YAG熒光粉。
[0013]進一步地，所述步驟(I)中的含Y化合物為氧化物,含R化合物為氧化物、碳酸鹽或者硝酸鹽，含Lu化合物為氧化物、碳酸鹽或者硝酸鹽，含Al化合物為氧化物或者硝酸鹽。
[0014]所述步驟(2)中的球磨介質(zhì)為水，無水乙醇或粗磨液中的一種或多種。加入球磨介質(zhì)可以使混料更均勻。
[0015]所述步驟(2)中的球磨機包括但不限于行星式球磨機、滾筒式球磨機、濕式格子型球磨機、振動球磨機、全方位球磨機或間歇式球磨機。
[0016]所述步驟⑶中的保護氣氛使用的保護氣體為:n2/c粉、n2/h2、nh3、nh3-ch4中的一種或幾種。保護氣體的目的是作為還原氣，同時排除爐子內(nèi)多余的氣體防止樣品的氧化。
[0017]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0018]1.本發(fā)明提供的Ce3+摻雜的YAG熒光粉，在原材料中添加少量的Lu并配以合適的固相燒結(jié)工藝，制備的熒光粉形貌為規(guī)則的多邊體，近似于球形。
[0019]2.本發(fā)明采用的制備工藝生產(chǎn)出的Ce3+摻雜的YAG熒光粉的粉體形貌可控，發(fā)光性能優(yōu)異，同時具有工藝可控、成本低、制備溫度低等優(yōu)點。
[0020]3.本發(fā)明提供的Ce3+摻雜的YAG熒光粉應(yīng)用廣泛，可應(yīng)用于白光LED照明、水銀蒸汽激發(fā)熒光光源以及陰極電子發(fā)射管等。
【附圖說明】
[0021]為了對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點作更清楚的闡述，下文將結(jié)合附圖作進一步的詳細說明。
[0022]圖1為實施例1制備的Y2.94A15012:0.06Ce3+的發(fā)射光譜圖。
[0023]圖2為實施例3制備的(Ya58Lua4)3Al5O12:0.06Ce3+的發(fā)射光譜圖。
[0024]圖3為實施例4制備的(Ya52Gdatl5Lutl4)3Al5O12:0.09Ce3+的發(fā)射光譜圖。
[0025]圖4為實施例1制備的Y294Al5O12:0.06Ce3+的掃描電鏡照片。
[0026]圖5為實施例3制備的(Ya58Lutl4)3Al5O12:0.06Ce3+的掃描電鏡照片。
[0027]圖6為實施例3制備的(Ya58Lua4)3Al5O12:0.06Ce3+的激發(fā)發(fā)射光譜圖。
【具體實施方式】
[0028]本發(fā)明所述的一種可以控制Ce3+摻雜的YAG熒光粉形貌的制備工藝，其通式為:U3Al5O12:3yCe3+，其中 O 彡 x < 1，O < y 彡 0.1，R 為 Gd、La、Tb、Eu 中的一種或者多種。在原材料中添加少量的Lu并配以合適的固相燒結(jié)工藝，制備的熒光粉形貌為規(guī)則的近似于球形的多邊體。下面具體介紹。
[0029]本發(fā)明中N2/H2指的是N2和H2同時作為保護氣體使用，具體實施時N2和H2的體積比為95:5 ;N2/C粉指的是隊和(:粉同時作為保護氣體使用，具體實施時隊和(:粉的使用比例為80:20，具體由于焙燒過程中的溫度較高，同時反應(yīng)裝置中還有O2氧氣，因此當(dāng)N2和C粉作為保護氣體時，C粉進入氣氛爐內(nèi)會立刻與O2反應(yīng)生成CO、C02。
[0030]實施例1 制備 Y2 94A15012:0.06Ce3+ 熒光粉
[0031]稱取4.9789g Y2O3(純度 > 99.99 % )、3.8250g Al2O3(AR)、0.1549g CeO2 (純度> 99.99% )和0.3584g助溶劑，混合后置于氧化鋯球磨罐內(nèi)，加入氧化鋯球和適量的球磨介質(zhì)，樣品總量不超過球磨罐的2/3，在滾筒式球磨機上球磨Ih ;將磨好的樣品置于氣氛爐中，充入N2/C混合氣體循環(huán)，首先在焙燒溫度為1100°C時焙燒15小時，