本發(fā)明的有益效果是：（1)制備方法簡單，所制備的功能材料具有良好的光學特 性和穩(wěn)定性；（2)制備出的功能材料能被430nm~485nm范圍內的光激發(fā)，尤其被450~ 470nm的光高效激發(fā)，因此可以應用到藍光激發(fā)的白光LED中；（3)通過調節(jié)Sr、Ba、Ca或 Mg以及鹵素的含量可以調節(jié)發(fā)射峰位從503nm到557nm，尤其是505nm到555nm的范圍內 變化，應用到白光LED中可以顯著提高顯色指數(shù)；(4)通過添加堿金屬元素及調節(jié)其含量可 以顯著提升該功能材料的相對發(fā)光強度；(5)稍過量的5102可以提高產(chǎn)物的發(fā)光強度和穩(wěn) 定性。
【附圖說明】
[0041] 圖1為實施例1、實施例2和對比例1所得熒光材料的發(fā)射光譜圖，其中，激發(fā)波長 λ ex= 460nm〇
[0042] 圖2為實施例15的XRD衍射圖譜。
[0043] 圖3為實施例15、實施例16和對比例2所得熒光材料的發(fā)射光譜圖，其中，激發(fā)波 長 λ ex= 460nm〇
[0044] 圖4為實施例29和對比例3所得熒光材料的發(fā)射光譜圖，其中，激發(fā)波長λΜ = 460nm〇
[0045] 圖5為實施例29所得熒光材料的激發(fā)光譜圖，其中，發(fā)射波長λ eni= 524nm。
【具體實施方式】
[0046] 鑒于市場上銷售的硅酸鹽綠色熒光材料存在發(fā)光強度不高，穩(wěn)定性較差等缺點， 本發(fā)明提供一種硅酸鹽熒光材料，一種優(yōu)選的實施方式中，該功能材料（即硅酸鹽熒光材 料）的具體組成為Ma+C xNcSi1+b02+a+2bX3c : xEu，其中M為Ba、Sr、Ca或Mg中的一種或一種 以上元素的組合，N為Li、Na、K或Rb中的一種或一種以上元素的組合，X為F、Cl、Br或I 中的一種或一種以上元素的組合；a、b、c、X為參數(shù)配比，其中1. 8彡a彡2. 2,0〈b彡0. 1， 0〈c〈0. 3,0〈χ〈0· 5〇
[0047] 上述的功能材料的化學組成中，優(yōu)選地，M至少含有Sr，N至少含有Na，X至少含 有Cl ;或者M至少含有Ba，N至少含有Na，X至少含有Cl ;或者M至少含有Sr和Ba，N至少 含有Na，X至少含有Cl ;a、b、c、X為摩爾分數(shù)，其中1. 8彡a彡2. 2,0〈b彡0. l，0〈c〈0. 3， 0〈χ〈0· 5〇
[0048] 本發(fā)明還提供所述熒光材料的高溫固相制備方法，該制備方法包括混料、燒結、球 磨、洗滌、過篩等制備工藝。該制備方法處理得到的本發(fā)明涉及的熒光材料具有良好的光學 特性和穩(wěn)定性。
[0049] -種優(yōu)選的實施方式中，制備上述功能材料的方法主要包括如下步驟：
[0050] (1)按化學式計量比稱取相應的原料，再稱取原料總質量的1~10%的助熔劑，混 勻并充分研磨；
[0051] (2)將上述原料置于高溫爐中，在還原氣氛下預燒，預燒溫度為700~IKKTC，預 燒時間為5~10小時；然后溫度升至1200~1450°C進行高溫焙燒，高溫焙燒時間3~11 小時，控制升溫階段升溫速率5~10°C /min ;
[0052] (3)待上述燒結物在還原氣氛中溫度降至室溫，取出后將該燒結物破碎，將破碎產(chǎn) 物研磨過70~200目篩，即得所需的功能材料。
[0053] 在所述步驟（1)中所用的原料為相應元素的碳酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、氧化物或鹵 化物。
[0054] 在所述步驟（1)中所用的助熔劑為硼酸、堿金屬鹵化物、堿金屬碳酸鹽和鹵化銨 中的一種或幾種的組合，用量為原料總質量的3~6%。
[0055] 在所述步驟（2)中還原氣氛為碳粉、CO氣氛或含H2體積分數(shù)為60 %~100%的氫 氮混合氣。
[0056] 在所述步驟（2)中預燒溫度優(yōu)選為850~950°C，預燒時間優(yōu)選為6~9小時，高 溫焙燒溫度優(yōu)選為1250~1350°C，高溫焙燒時間優(yōu)選為6~8小時。
[0057] 下面通過具體實施例來進一步說明本發(fā)明所述硅酸鹽熒光材料及其制備方法和 應用。
[0058] 在下面的實施例中，所用的各試劑純度都為99. 99%，各試劑和儀器的信息和來源 如表1和表2所不。
[0059] 表1實施例中所用試劑信息表
[0063] 實施例1
[0064] 制備化學式為Sr2^5NaaiSiu 5Oi1Fa3 : 0. 05Eu的熒光材料，步驟如下：
[0065] 稱取 SrC0328. 05g，Na2CO3O. 53g，Si026. 31g，SrF2L 88g 以及 Eu2O3O. 880g，并稱取 H3B032. 07g作助熔劑。將稱量好的原料研磨I小時，混勻后裝入剛玉坩堝，置于高溫箱式爐 中，在氫氮體積比為60 : 40的還原氣氛下，先以6°C/min的速率升溫至850°C，于850°C預 燒6小時，再以6°C /min的速率升溫至1350°C，在1350°C焙燒8小時，待冷卻后將產(chǎn)物研磨 過200目篩（泰勒制標準篩），即得所述熒光材料。
[0066] 實施例2
[0067] 制備化學式為SrM5NaaiSiu5Oi 1Cla3 : 0. 05Eu的熒光材料，步驟如下：
[0068] 稱取 SrC0328. 05g，Na2CO3O. 53g，Si026. 31g，SrCl22. 38g 以及 Eu2O3O. 880g，并稱取 NH4F 2. IOg作助熔劑。將稱量好的原料研磨0.8小時，混勻后裝入剛玉坩堝，置于高溫箱式 爐中，在氫氮體積比為75 : 25的還原氣氛下，先以8°C/min的速率升溫至850°C，于850°C 預燒9小時，再以8°C /min的速率升溫至1350°C，在1350°C焙燒6小時，待冷卻后將產(chǎn)物研 磨過200目篩，即得所需組成的熒光材料。
[0069] 實施例3
[0070] 制備化學式為Srhs5NaaiSi1^ 5Oi9Cla3 : 0. 05Eu的熒光材料，步驟如下：
[0071] 稱取 Sr (C2H3O2) 234. 95g，Na2CO3O. 53g，Si026. 31g，SrCl22. 38g 以及 Eu2O3O. 880g，并 稱取H3B032. 07g作助熔劑。將稱量好的原料研磨I. 2小時，混勻后裝入剛玉坩堝，置于高溫 箱式爐中，在氫氮體積比為75 : 25的還原氣氛下，先以7°C /min的速率升溫至700°C，于 700°C預燒10小時，再以7°C /min的速率升溫至1450°C，在1450°C焙燒3小時，待冷卻后將 產(chǎn)物研磨過200目篩，即得所需組成的熒光材料。
[0072] 實施例4
[0073] 制備化學式為Sri25NaaiSiu5Oi 3Cla3 : 0. 05Eu的熒光材料，步驟如下：
[0074] 稱取 Sr (NO3) 244. 44g，Na2CO3O. 53g，Si026. 31g，SrCl22. 38g 以及 Eu2O3O. 880g，并稱 取H3B032. 07g作助熔劑。將稱量好的原料研磨I. 5小時，混勻后裝入剛玉坩堝，置于高溫 箱式爐中，在氫氮體積比為75 : 25的還原氣氛下，先以8°C /min的速率升溫至IKKTC，于 1100°C預燒5小時，再以8°C /min的速率升溫至1200°C，在1200°C焙燒11小時，待冷卻后 將產(chǎn)物研磨過200目篩，即得所需組成的熒光材料。
[0075] 實施例5~實施例14
[0076] 實施例5~實施例14的熒光材料的制備方法與實施例1相同，區(qū)別僅在于原料的 質量不同，其他參數(shù)都相同，實施例5~實施例14的原料質量如表3所示：
[0077] 表3實施例5~實施例14原料組分（單位：g)
[0078]
[0079] 對比例I
[0080] 制備化學式為Sr2SiO4 : 0. 02Eu的熒光材料，步驟如下：
[0081] 稱取 SrC0329. 52g，Si026. OOg 以及 Eu2O3O. 352g，并稱取 Η3Β032· 07g 作助熔劑。將 稱量好的原料研磨1小時，混勻后裝入剛玉坩堝，置于高溫箱式爐中，在氫氮體積比為75 : 25的還原氣氛下，以5°C /min的速率升溫至1300°C，焙燒5小時，待冷卻后將產(chǎn)物研磨過 200目篩，得到所述熒光材料。
[0082] 將實施例1~實施例14和對比例1所述熒光材料進行下述表征：
[0083] 1.激發(fā)光譜和發(fā)射光譜
[0084]