一種提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分離提取領(lǐng)域，具體是一種提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]辣椒油樹脂中的辣椒素物質(zhì)主要為辣椒素、二氫辣椒素和降二氫辣椒素，而辣椒素單體在天然辣椒素中所占的比例一般為55-62%，二氫辣椒素單體天然辣椒素中所占的比例一般為25-30%。為了提高辣椒素單體在辣椒油樹脂中的比例，不法商人將合成辣椒堿添加到辣椒油樹脂當中，以此來提高辣椒素單體在辣椒油樹脂中的比例，從而擾亂市場，提高自己的競爭力。結(jié)合相關(guān)報道，提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例主要采用高效液相色譜法、反相硅膠柱層析法、溶劑法和大孔吸附樹脂柱層析法。高效液相色譜法和反相硅膠柱層析法雖然能夠得到辣椒素單體比例高的辣椒油樹脂，但是它們的處理量小，處理周期長，生產(chǎn)設(shè)備昂貴，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。而溶劑處理法需要大量使用有毒害或易燃易爆溶劑，如石油醚、齒代烷烴及低碳鏈酯等溶劑，在大規(guī)模生產(chǎn)中，對環(huán)境造成嚴重污染，不利于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)。專利CN 101619028報道大孔樹脂吸附法制備辣椒素單體，但是該方法上柱吸附的濃縮物的辣椒素含量較低，僅為辣椒素含量0.969%的辣椒精油和辣椒素含量
1.123%的辣椒粉的乙醇提取濃縮物，沒有現(xiàn)實意義。而且，制備降二氫辣椒素單體用質(zhì)量濃度20-40%的乙醇溶液洗脫，單體含量為90-92%，制備辣椒素單體用質(zhì)量濃度40-70%的乙醇溶液洗脫，單體含量為94-96%，制備二氫辣椒素單體用質(zhì)量濃度70-95%的乙醇溶液洗脫，單體含量為91-93%。且不說該專利的可行性，就實驗?zāi)康亩远际遣灰粯拥摹?br>[0003]以上所有的方法都只限于樣品級的辣椒素單體的制備，并未應(yīng)用于提高辣椒油樹脂中辣椒素單體的比例，特別是將以上方法應(yīng)用于工業(yè)化來提高辣椒油樹脂中辣椒素單體的比例。綜上所述，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提出操作簡便、成本低、生產(chǎn)周期短、辣椒素單體比例高的油樹脂制備新方法，是提高辣椒植物資源利用率、擴大辣椒油樹脂的應(yīng)用范圍、實現(xiàn)辣椒油樹脂大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種分離效果好、工藝簡單、操作簡便、無三廢排放的提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問題。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例的方法，由以下步驟組成:
a、將經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液溶解，注入裝有大孔吸附樹脂的層析柱中，靜置吸附2-4 h ;其中質(zhì)量濃度為70%的醇溶液與有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂的體積質(zhì)量比V/W為1-2，單位為ml/g，所用大孔吸附樹脂的干重量為有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂重量的3-6倍；
b、將步驟a的柱層析中的大孔吸附樹脂用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液洗脫，將洗脫溶液減壓濃縮回收溶劑，得到總辣椒素質(zhì)量含量為90-91%、辣椒素單體質(zhì)量含量為80-85%、無異味的辣椒油樹脂；
c、將步驟b的柱層析中的大孔吸附樹脂用質(zhì)量濃度為80%的醇溶液洗脫至洗出液無辣椒素后，將洗脫溶液減壓濃縮回收溶劑，得到總辣椒素質(zhì)量含量為93-94%、二氫辣椒素單體質(zhì)量含量為45-50%、無異味的辣椒油樹脂；
d、將步驟c的柱層析中的大孔吸附樹脂用乙酸乙酯或丙酮進行洗脫至無色，大孔吸附樹脂即能再次吸附使用。
[0006]作為本發(fā)明進一步的方案:所述大孔吸附樹脂是AB-8大孔吸附樹脂，或其它極性相當?shù)拇罂孜綐渲?br>[0007]作為本發(fā)明進一步的方案:步驟a中所用大孔吸附樹脂的干重量為有機溶劑處理后濃縮辣椒油樹脂重量的4-5倍。
[0008]作為本發(fā)明進一步的方案:所述步驟b中所用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液的體積為有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂的質(zhì)量的50-70倍量，單位為ml/g，所述步驟c中所用質(zhì)量濃度為80%的醇溶液的體積為有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂的質(zhì)量20-25倍量，單位為ml/g，所述步驟d中所用的乙酸乙酯或丙酮的體積為有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂的質(zhì)量10-15倍量，單位為ml/g，洗脫液的流量為0.5-1倍柱體積/h。
[0009]作為本發(fā)明進一步的方案:所述以上步驟中的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇或丙二醇的醇溶液。
[0010]所述步驟d中大孔吸附樹脂采用乙酸乙酯、丙酮或極性相當?shù)娜軇┫疵?，不能是石油醚、正己烷或極性相當?shù)娜軇?br>[0011]上述提高辣椒油樹脂中辣椒素單體比例的方法制得辣椒油樹脂。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
1)本發(fā)明所采用的大孔吸附樹脂對于天然辣椒素中的各成分具有較好的分離效果，對于辣椒辣素和二氫辣椒素的分離效果尤為明顯。
[0013]2)本發(fā)明可制備總辣椒素質(zhì)量含量為90.2%，辣椒素單體質(zhì)量含量可達80-85%的辣椒油樹脂和總辣椒素質(zhì)量含量為93.2%，二氫辣椒素單體質(zhì)量含量可達45-50%的辣椒油樹脂。
[0014]3)大孔吸附樹脂物理化學(xué)穩(wěn)定性高，機械強度好，再生容易，成本低廉。工藝簡單，操作簡便，一步就可以達到分離目的，溶劑和樹脂可以回收利用，沒有三廢的排放，適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0015]4)本發(fā)明使用的大孔樹脂層析柱，用乙酸乙酯或丙酮洗脫至無色后用質(zhì)量濃度為70%的醇溶液將乙酸乙酯替換后，即可再次吸附使用，使用壽命長。
【具體實施方式】
[0016]下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]實施例1 本發(fā)明實施例中，取經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂20g，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，總辣椒素的含量為66.5%，辣椒辣素單體的含量為61.1%，用20mL質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液將其溶解，注入裝有干燥重量120g的AB-8樹脂的層析柱中，靜置吸附2h，用質(zhì)量濃度為70%的甲醇(1.4L)溶液進行洗脫，流量為0.5L/h，然后用質(zhì)量濃度為80%的甲醇(500mL)溶液進行洗脫，流量為250mL/h。高效液相跟蹤檢測，分段減壓濃縮回收質(zhì)量濃度為70%的甲醇洗脫液，按國家標準GB 28314-2012進行高效液相色譜儀測定，依次得到辣椒油樹脂0.68g，總辣椒素含量為19.4%，辣椒辣素單體的含量為84.3% ;辣椒油樹脂6.46g，總辣椒素含量為90.2%，辣椒辣素單體的含量為80.2% ;辣椒油樹脂2.55g總辣椒素含量為96.7%，辣椒辣素單體的含量為66.0%。減壓濃縮回收質(zhì)量濃度80%的甲醇洗脫液，按國家標準GB 28314-2012進行高效液相色譜儀測定，得到辣椒油樹脂4.90g，總辣椒素含量為93.2%，二氫辣椒素單體比例為45.6%?？偫苯匪鼗厥章?97.7%。
[0018]實施例2
本發(fā)明實施例中，取經(jīng)有機溶劑萃取并減壓濃縮的辣椒油樹脂40g，按國家標準GB28314-2012進行高效液相色譜儀測定，總辣椒素的含量為66.5%，辣椒辣素單體的含量為61.1%，用80mL質(zhì)量濃度為70%的甲醇溶液將其溶解，注入裝有干燥重量200g的HPD-722樹脂的層析柱中，靜置吸附3h，用質(zhì)量濃度70%的甲醇(2.4L)溶液進行洗脫，流量為0.61/h，然后用質(zhì)量濃度80%的甲醇(1L)溶液進行洗脫，流量為250mL/h。高效液相跟蹤檢測，分段減壓濃縮回收質(zhì)量濃度70%的甲醇洗脫液，按國家標準GB 28314-2012進行高效液相色譜儀測定，依次得到辣椒油樹脂1.35g，總辣椒素含量為19.5%，辣椒辣素單體的含量為
86.5% ;辣椒油樹脂12.93g，總辣椒素含量為90.2%，辣椒辣素單體的含量