專利名稱：：噴霧干燥器、噴霧干燥方法以及聚合物粉體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種干燥固體溶液或者分散液所使用的噴霧干燥器、使用該噴霧干燥器的噴霧干燥方法、以及通過該噴霧干燥方法獲得的聚合物粉體。本中i青基于2006年4月4曰中i青的專利2006-102934號，主張優(yōu)先權(quán)，在這引用其內(nèi)容。
背景技術(shù)：
：使用噴霧干燥器、從固體溶液或分散液獲得干燥粒子的方法多用于食品產(chǎn)業(yè)、醫(yī)藥品產(chǎn)業(yè)、化學(xué)產(chǎn)業(yè)等。噴霧干燥器作置，以往以來一直纟皮廣泛z使用。圖4所示的以往噴霧干燥器以干燥器100為主體，其中，該干燥器100通過使固體溶液或者分散液噴霧，并且供給干燥用氣體，可干燥固體溶液或者分散液。在該干燥器100的上部設(shè)置有使聚合物膠乳(latex)在干燥器100內(nèi)噴霧的噴霧裝置110、和向干燥器100內(nèi)供給干燥用氣體的氣體供給口120，在干燥器100下部形成有粉體排出口130。另外，貫通干燥器100的側(cè)壁地配設(shè)有氣體排出管140，該氣體排出管140與收集干燥用氣體中的粉體的收集部件200相連接。在該例子中，收集部件200包括旋風(fēng)集料器(cyclone)210和袋濾器(bagfilter)220。在這樣構(gòu)成的噴霧干燥器中，干燥固體溶液或者分散液所獲得的干燥粒子(粉體)的大部分，從形成在干燥器100下部的粉體排出口130被回收。沒有從粉體排出口130被回收的少量粉體與干燥用氣體一起從氣體排出管140被排出，由收集部件200收集(參照下述非專利文獻(xiàn)l)。圖5為作為噴出固體溶液或者分散液的噴霧裝置310,使用噴嘴霧化器的噴霧干燥器的例子。在干燥器300上部設(shè)置大致呈圓錐狀的錐形部301,在該錐形部301內(nèi)配置有噴霧裝置310(參照下述專利文獻(xiàn)l)。圖5中，附圖標(biāo)記320表示供給干燥用氣體的氣體供給口，330表示粉體排出口。但是，通過干燥器可以觀察到下述現(xiàn)象由于干燥用氣體在干燥器內(nèi)的流動紊亂，干燥用氣體產(chǎn)生上升流，伴隨著該干燥用氣體的上升流的干燥粒子附著在壁面上，或者附著在噴霧裝置上。另外，干燥粒子伴隨著干燥用氣體的上升流，產(chǎn)生接觸高溫干燥用氣體的狀態(tài)時，有時由該溫度造成干燥粒子的質(zhì)量顯著降低。對于食品或醫(yī)藥品，由于干燥粒子被暴露到必要以上的高溫下，造成必要的成分揮發(fā)或變質(zhì)?；蛘?，使干燥粒子之間熔融，形成粗大粒子，使其質(zhì)量降低。在干燥粒子的功能上需要分散性時，會使其分散性顯著降低。由干燥粒子的成分促進氧化反應(yīng)而產(chǎn)生著色。而且有時還會著火。根據(jù)非專利文獻(xiàn)l所記載的方法，在圖4的干燥器100內(nèi)壁附著大量粉體時，附著的粉體可能形成塊狀落下。由于粉體形成塊狀落下，粉體排出口130被堵塞，無法進行連續(xù)運轉(zhuǎn)。另外，由于粉體的回收率降低，因此不好。當(dāng)粉體附著在噴霧裝置110上時，固體溶液或者分散液不能實現(xiàn)噴霧微?；?，從而無法進行運行，因此不好。專利文獻(xiàn)l中記載了一種方法如圖5所示，在干燥器300上部設(shè)置呈大致圓錐狀的錐形部301,在錐形部和直筒部的邊界部設(shè)置噴霧口，防止干燥用氣體在干燥器內(nèi)產(chǎn)生上升流以及由此產(chǎn)生粗大粒子。如專利文獻(xiàn)l所述，將錐形部的錐角的角度、以及錐形部入口直徑DiN與千燥器直筒部直徑D之比Dm/D設(shè)定在特定范圍內(nèi)，從而可以減少上升流的產(chǎn)生。但是，通常從錐形部上端流入的干燥用氣體在向干燥器的直筒部擴散開的過程中容易產(chǎn)生上升流。即使采用專利文獻(xiàn)l所記載的方法，也會根據(jù)干燥用氣體的吹出速度或噴嘴霧化器的微?；脷怏w的量而產(chǎn)生上升流。因此，難以防止粉體附著到干燥器300的內(nèi)壁以及噴霧裝置310上，難以防止獲得的粉體的質(zhì)量降低。另外，使從錐形部流入的干燥用氣體不產(chǎn)生上升流地供給到錐形部或干燥器的直筒部時，需要非常高精度地控制干燥用氣體的流動，需要高精度技術(shù)。另外，需要用于實現(xiàn)上述情形的機構(gòu)，這在工業(yè)上是不理想的。非專利文獻(xiàn)l:KEITHMASTERS著，《噴霧器干燥手冊》(SprayDryingHandbook)(發(fā)行國家美國)，第5版，發(fā)行機構(gòu)LongmanScientific&Technical,發(fā)行日期1991年，p353-362專利文獻(xiàn)l:日本特開平9-71608號公報
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明以防止粉體附著到干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上，防止粉體由于熱而變質(zhì)為課題。本發(fā)明還以提供一種使干燥用氣體在噴霧裝置附近不會產(chǎn)生上升流的噴霧干燥器、使用該噴霧干燥器的噴霧干燥方法、以及通過該噴霧千燥方法獲得的具有高分散性的聚合物粉體為課題。本發(fā)明人為了解決上述問題而進行專心研究，其結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使用在特定位置包括噴霧裝置的噴霧口、對千燥用氣體的流動進行整流的整流器、供給干燥用氣體的氣體供給口的噴霧干燥器，干燥用氣體不會在噴霧裝置附近產(chǎn)生上升流，能夠防止粉體附著在干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上，防止粉體由于熱而變質(zhì)。即，本發(fā)明的噴霧干燥器向干燥器內(nèi)供給干燥用氣體，并且通過使固體溶液或者分散液噴霧，使固體溶液或者分散液干燥，其特征在于，上述干燥器包括上端以及下端開口的圓筒狀的第l直筒部、與該第l直筒部上端連續(xù)設(shè)置的向上方縮徑的呈大致圓錐狀的第l錐形部、與該第l錐形部上端連續(xù)設(shè)置的圓筒狀的第2直筒部、使固體溶液或者分散液噴霧的噴霧裝置、對干燥用氣體的流動進行整流的整流器、以及供給干燥用氣體的氣體供給口，上述噴霧裝置的噴霧口配置在上述第2直筒部內(nèi)，上述整流器配置在上述第2直筒部內(nèi)、且配置在上述噴霧口的上部，上述氣體供給口配置在上述整流器的上部。優(yōu)選的是，本發(fā)明的噴霧干燥器的第l錐形部內(nèi)周面的傾斜角度e滿足下述式l，第l直筒部內(nèi)徑D與第2直筒部內(nèi)徑Dt的比Dt/D滿足下述式2。式l:70度小85度式2:0.6<Dt/D《0.8本發(fā)明的噴霧干燥方法使用上述噴霧干燥器，作為噴霧裝置使用雙流體噴嘴式噴霧裝置，第2直筒部內(nèi)的干燥用氣體的截面平均風(fēng)速Ut、與雙流體噴嘴式噴霧裝置的噴霧用氣體的吹出截面平均風(fēng)速Un之比Un/Ut滿足下述式3，Un滿足式4。式3:10《Un/U"謂式4:10m/秒《Un《400m/秒通過上述噴霧干燥方法，獲得本發(fā)明的聚合物粉體。若根據(jù)本發(fā)明的噴霧干燥器，則干燥用氣體在噴霧裝置附近不會產(chǎn)生上升流，能夠防止粉體附著到干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上。若根據(jù)本發(fā)明的噴霧干燥方法，則能夠防止粉體由于熱而變質(zhì)，能夠從固體溶液或者分散液獲得粉體。本發(fā)明的聚合物粉體不會由于熱而變質(zhì)、具有所需的質(zhì)量、分散性。圖l為表示本發(fā)明實施方式的噴霧干燥器整體結(jié)構(gòu)的概略剖視圖。圖2為表示本發(fā)明其它實施方式的噴霧干燥器整體結(jié)構(gòu)的概略剖視圖。圖3為表示本發(fā)明其它實施方式的噴霧干燥器整體結(jié)構(gòu)的斗既略剖—見圖。圖4為表示以往的噴霧干燥器整體結(jié)構(gòu)的一個例子的概略構(gòu)成圖。圖5為表示以往的噴霧干燥器整體結(jié)構(gòu)的其它例子的概略構(gòu)成圖。附圖標(biāo)記說明10、干燥器；11、第l錐形部；12、第1直筒部12;13、噴霧裝置；14、第2直筒部；15、粉體排出口；16、干燥用氣體排出管；17、第2錐形部；18、整流器；30、旋風(fēng)集料器；31、粉體回收口；32、排出口；40、袋濾器；50、收集部件；70、配管；80、排氣管具體實施方式下面，對本發(fā)明的實施方式進行詳細(xì)i兌明。圖l為表示本發(fā)明中使固體溶液或者分散液干燥的噴霧干燥器(下面，僅稱為噴霧干燥器)的一個實施方式的概略剖視圖。本實施方式的噴霧干燥器以千燥器10為主體而構(gòu)成。干燥器10中空，向其內(nèi)部供給干燥用氣體，并且使固體溶液或者分散液噴霧，從而能夠在該干燥器10內(nèi)使固體溶液或者分散液干燥。在本實施方式中，干燥器10包括上端以及下端開口的圓筒狀第1直筒部12;與第1直筒部12上端連續(xù)設(shè)置的、向上方縮徑的大致圓錐狀第l錐形部ll;與第l錐形部ll上端連續(xù)設(shè)置的圓筒狀第2直筒部14;使固體溶液或者分散液噴霧的噴霧裝置13;對干燥用氣體的流動進行整流的整流器18以及供給干燥用氣體的氣體供給口14a。另外，在第1直筒部12下端連續(xù)設(shè)置向下方縮徑的大致圓錐狀第2錐形部17。在第2直筒部14內(nèi)配置使固體溶液或者分散液向下噴霧的噴霧裝置13的噴霧口、以及整流器18。整流器18配置在噴霧口的上部。氣體供給口14a配置在整流器18的上部。氣體供給口14a與干燥用氣體供給管20連通。在設(shè)置有噴霧裝置13的噴霧口的第2直筒部14內(nèi)，干燥用氣體的風(fēng)速均勻是特別重要的。為了使干燥用氣體的風(fēng)速均勻，在噴霧口的上部設(shè)置整流器18。從而，從氣體供給口14a向干燥器內(nèi)流動的干燥用氣體在第2直筒部14內(nèi)的風(fēng)速變得均勻。在第2直筒部14內(nèi)干燥用氣體的風(fēng)速均勻時，通過使固體溶液或者分散液噴霧，即使干燥用氣體在噴霧口下部產(chǎn)生逆流(上升流)，也可以防止該上升流到達(dá)噴霧口的上方。若上升流沒有到達(dá)噴霧口的上方，則能夠防止伴隨上升流的干燥粒子(粉體)附著到可能與高溫干燥用氣體接觸的噴霧口上方的干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上，因此，獲得的粉體不會因為熱而變質(zhì)、具有所需的質(zhì)量、分散性。通過在第2直筒部14內(nèi)設(shè)置整流器18,可以自由選定氣體供給口14a的形狀或大小。還能夠自由選定干燥用氣體供給管20的形狀或大小。若不限制氣體供給口14a或干燥用氣體供給管20的形狀或大小，則根據(jù)干燥用氣體的量或溫度，可以自由選定氣體供給口或干燥用氣體供給管的形狀或者大小，因此，對于工業(yè)是非常有益的。作為整流器18,只要能夠達(dá)到使風(fēng)速均勻的效果即可，不限制其形狀或方式。作為具體的例子，可以列舉具有晶格形狀或蜂窩形狀的整流管或者抗拍擊板(pantingplate)等。優(yōu)選預(yù)先計算整流器18的壓力損失。若壓力損失過大，則可能無法獲得期望的氣體風(fēng)量。另外，若壓力損失過小，則容易使整流效果不明顯。因此，優(yōu)選的是，以不產(chǎn)生這些問題的方式選擇整流器的方式或者形狀等。第i錐形部ii內(nèi)周面的傾斜角度e為第l錐形部11內(nèi)周面與垂直于第1直筒部12的中心軸線P的面形成的角度。優(yōu)選的是，該傾斜角度e大于或等于70度，且小于或等于85度。若該傾斜角度e大于或等于70度，則第l錐形部ll內(nèi)周面不會向下方快速擴徑，因此，從第2直筒部14向第l錐形部流入的氣體均勻地擴散開。從而，干燥用氣體不會產(chǎn)生上升流。若該傾斜角度e小于或等于85度，則第2直筒部的內(nèi)徑不變大，第2直筒部中的整流器不會大型化。優(yōu)選的是，第1直筒部12的內(nèi)徑D與第2直筒部14的內(nèi)徑Dt的比Dt/D大于或等于0.6，且小于或等于0.8。若Dt/D大于或等于0.6,則流入第l錐形部的干燥用氣體在向第l直筒部流動的過程中均勻地擴散開。從而，干燥用氣體不會產(chǎn)生上升流。另外，滿足上述第l錐形部的優(yōu)選的角度時，第l錐形部不會過長。若Dt/D小于或等于0.8,則第2直筒部的內(nèi)徑不變大，第2直筒部中的整流器不會大型化。作為噴霧裝置13,可以采用轉(zhuǎn)動圓盤式、雙流體噴嘴式、加壓噴嘴式等在噴霧干燥中使用的眾所周知的噴霧裝置。其中，從提高固體溶液或者分散液的微?；男史矫鎭砜?，雙流體噴嘴式、加壓噴嘴式等噴嘴式噴霧裝置是優(yōu)選的，雙流體噴嘴式是更加優(yōu)選的。但是，雙流體噴嘴式噴霧裝置的噴霧用氣體的吹出速度快，對干燥器內(nèi)的干燥用氣體的流動產(chǎn)生較大影響，容易產(chǎn)生上升流。因此，需要將干燥用氣體的平均風(fēng)速和噴霧用氣體的平均風(fēng)速設(shè)定在特定范圍內(nèi)。在本發(fā)明中，優(yōu)選的是，作為噴霧裝置使用雙流體噴嘴式噴霧裝置時，千燥用氣體在具有噴霧口的第2直筒部14內(nèi)的截面平均風(fēng)速Ut、與雙流體噴嘴式噴霧裝置吹出噴霧用氣體的截面平均風(fēng)速Un之比Un/Ut大于或等于10,且小于或等于800。若Un/Ut大于或等于10,則噴霧用氣體的吹出速度快，可獲得形成微粒的粉體。另外，干燥用氣體的風(fēng)速不過快，是經(jīng)濟的。若Un/Ut小于或等于800,則不會由于吹出噴霧用氣體而產(chǎn)生上升流。更加優(yōu)選的是Un/Ut大于或等于50。另外，更加優(yōu)選的是小于或等于400。優(yōu)選的是，雙流體噴嘴式噴霧裝置吹出噴霧用氣體的截面平均風(fēng)速Un大于或等于10m/秒，且小于或等于400m/秒。若Un大于或等于10m/秒，則噴霧用氣體的吹出速度快，可獲得形成微粒的粉體。若Un小于或等于400m/秒，則在噴霧用氣體的送風(fēng)時不需要很大的能量，不會產(chǎn)生上升流。更加優(yōu)選的是Un大于或等于80m/秒。另外，更加優(yōu)選的是小于或等于300m/秒。優(yōu)選的是，干燥用氣體在第2直筒部14內(nèi)的截面平均風(fēng)速Ut大于或等于O.lm/秒、且小于或等于4.0m/秒，更加優(yōu)選的是大于或等于0.5m/秒、且小于或等于2.0m/秒。用使用溫度下的氣體體積流量除以截面積得到本發(fā)明的Un以及Ut。對于Un、使用噴霧用氣體吹出部的截面積，對于Ut、使用第2直筒部14的截面積。另外，可以使用熱線風(fēng)速計或皮托管式風(fēng)速計等眾所周知的各種風(fēng)速計來進行測定。本發(fā)明中，優(yōu)選以可向第2直筒部14的空間內(nèi)使固體溶液或者分散液均勻噴霧的方式設(shè)置噴霧裝置13的噴霧口。當(dāng)噴霧口為l個時，優(yōu)選以噴霧口的中心部位于第2直筒部14的中心軸線(第1直筒部12的中心軸線)P上的方式設(shè)置噴霧口。也可以設(shè)置大于或等于2個噴霧口，而且，也可以從多個噴霧口噴出種類不同的固體溶液或者分散液。當(dāng)噴霧口大于或等于2個時，為了使固體溶液或者分散液均勻噴霧，優(yōu)選隔有均等間隔地將噴霧口配置成以第2直筒部14的中心軸線P為中心的同心圓狀。第1直筒部12的內(nèi)徑D與第l直筒部的高度H的比H/D根據(jù)噴霧裝置的不同而不同，但優(yōu)選大于或等于0.6，且小于或等于5。若噴霧裝置為轉(zhuǎn)動圓盤式，則優(yōu)選大于或等于0.6,且小于或等于l。若為噴嘴式噴霧裝置，則優(yōu)選大于或等于3、且小于或等于4。在直筒部12下端設(shè)置的第2錐形部17形成向下方縮徑的大致圓錐狀。第2錐形部17下部形成排出干燥粒子(粉體)的粉體排出口15，其中，該干燥粒子通過千燥固體溶液或者分散液而獲得。第2錐形部17的內(nèi)周面與垂直于第1直筒部12的中心軸線P的面形成的角度(錐形部內(nèi)周面的傾斜角度)6沒有特別限定，但若過大，則粉體排出口15過大，需要用于回收粉體的大規(guī)模設(shè)備。另外，若要減小粉體排出口直徑，則錐形部變長，所以不是優(yōu)選。若B過小，則干燥粒子不會從錐形部滑落下來，所以不是優(yōu)選。因此，優(yōu)選的是，B大于或等于50度，且小于或等于70度，更加優(yōu)選的是，6大于或等于60度，且小于或等于65度。圖l中，在千燥體10外部設(shè)置有收集部件50。收集部件50和第2錐形部17經(jīng)由貫通第2錐形部17的壁面且向側(cè)方延伸的干燥用氣體排出管16連通。由此，沒有通過粉體排出口15得到回收的粒子直徑小的粉體伴隨著干燥用氣體，從千燥用氣體排出管16被送到收集部件50中。本發(fā)明不限于此，干燥用氣體排出管16也可以貫通第1直筒部12的壁面、或貫通包含第1直筒部12和第2錐形部17的邊界的壁面。另外，也可以如圖2所示，在第2錐形部17下部直接連通干燥用氣體排出管16，或者如圖3所示，使具有粉體排出口15的短管連通第2錐形部17下部，使干燥用氣體排出管連通該短管。收集部件50是從自干燥用氣體排出管16排出的干燥用氣體中分離干燥粒子且進行回收的裝置。作為收集部件50,例如，可以列舉旋風(fēng)集料器、袋濾器、滌氣器等。這些裝置可以單獨使用一種，也可以同時使用2種以上。例如，在圖l中，干燥用氣體排出管16與旋風(fēng)集料器30相連接。沒有從粉體排出口15排出的粒子直徑小的粉體與干燥用氣體一起進入旋風(fēng)集料器30中。進入旋風(fēng)集料器30的粉體中，比較大的粒子從設(shè)置在旋風(fēng)集料器30下部的粉體回收口31得到回收。粒子直徑比較小的剩余粉體與干燥用氣體一起從設(shè)置在旋風(fēng)集料器30頂部的排出口32排出。旋風(fēng)集料器30的排出口32經(jīng)由配管70與袋濾器40相連接。沒有從旋風(fēng)集料器30的粉體回收口31得到回收的粒子直徑小的粉體與干燥用氣體一起進入袋濾器40。袋濾器40收集剩余的所有粉體，從袋濾器40的排氣管80只排出干燥用氣體。圖l中，收集部件50由旋風(fēng)集料器30和袋濾器40概略構(gòu)成，本發(fā)明不限于此。由于從排出管80排出的千燥用氣體中不含有粉體，因此，再次加熱該排出氣體的局部或者全部，可以將其作為供給到干燥器10的干燥用氣體再次使用。另外，使干燥用氣體的至少一部分循環(huán)而進行再利用時，優(yōu)選的是，根據(jù)需要進行冷卻操作等，從循環(huán)通路排出通過干燥氣化的成分。在本發(fā)明中，作為噴霧干燥對象的固體溶液或者分散液沒有特殊限定。若通過噴霧裝置可以形成微粒，在千燥器內(nèi)可以使溶劑或分散劑揮發(fā)，能夠獲得干燥粒子，則可以作為噴霧干燥的對象。例如，可以使用食品、醫(yī)藥品、洗滌劑或肥料等合成化學(xué)品，合成樹脂、顏料或陶瓷等無機材料等的溶液或者分散液。對溶劑或分散劑沒有限制，例如，可以使用水或溶劑等。本發(fā)明防止干燥用氣體產(chǎn)生上升流，防止伴隨著上升流的干燥粒子附著在干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上。由此，可以防止干燥粒子由于熱而變質(zhì)，適用于食品、醫(yī)藥品以及合成樹脂。本發(fā)明所使用的固體溶液或者分散液優(yōu)選為聚合物膠乳。更加優(yōu)選通過本發(fā)明的噴霧干燥方法獲得聚合物粉體。作為本發(fā)明的聚合物膠乳，例如，可以列舉將芳族乙烯單體、氰化乙烯單體、不飽和酸單體、(異)乙烯酸酯單體等單體進行單獨聚合或共聚所得的聚合物膠乳；使用上述單體進行種子聚合或者接枝聚合所得的聚合物膠乳等。另外，也可以列舉在二烯系共聚合物、丙烯系橡膠聚合物、硅系橡膠聚合物等橡膠聚合物中接枝聚合芳族乙烯單體、氰化乙烯單體、(異)丁烯酸酯單體等所得的聚合體膠乳。作為這些聚合物膠乳的聚合方法，可以使用眾所周知的乳化聚合法等。作為聚合引發(fā)劑，例如可以列舉過硫酸鹽、有機過氧化物、偶氮化合物、組合上述過硫酸鹽和還原劑而成的氧化還原(redox)系引發(fā)劑、組合上述有機過氧化物和還原劑而形成的氧化還原系引發(fā)劑等。作為乳化劑，例如可以列舉陰離子乳化劑、非離子乳化劑、陽離子乳化劑等。另外，在聚合物膠乳的聚合中，也可以使用二乙烯基苯、1,3-乙烯曱基丙烯酸酯、稀丙基曱基丙烯酸酯、縮水甘油基甲基丙烯酸酯等的交聯(lián)劑，硫醇類、蕓香烯類等的連鎖轉(zhuǎn)換劑。供給到干燥器10內(nèi)的干燥用氣體沒有特別限制，可以例示空氣、氮氣、二氧化碳等。另外，也可以使用含有水蒸氣的氣體。但是，使用含有水蒸氣的氣體時，為了不在干燥器10內(nèi)發(fā)生結(jié)露，需要設(shè)定干燥用氣體的水蒸氣壓力，使其低于干燥器10內(nèi)的飽和水蒸氣壓力。對應(yīng)干燥的固定溶液或者分散液的性質(zhì)適當(dāng)設(shè)定干燥用氣體的溫度。若為合成樹脂的聚合物膠乳時，則一般情況下，干燥器10的入口溫度，具體而言，通過氣體供給口14a從干燥用氣體供給管20供給的干燥用氣體溫度大于或等于10CTC、且小于或等于400。C是優(yōu)選的，大于或等于120。C、且小于或等于3ocrc是更加優(yōu)選的。干燥器10的出口溫度，具體而言，通過干燥用氣體排出管16的干燥用氣體的溫度大于或等于6(TC、且小于或等于80。C是優(yōu)選的，更加優(yōu)選的是大于或等于65。C、且小于或等于75。C。干燥器10不限于本實施方式，在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以在設(shè)計上進4亍適當(dāng)變更。若將噴霧裝置13的噴霧口的位置設(shè)置在第2直筒部的空間內(nèi)，則沒有特別限制。在本實施方式中，將噴霧裝置13的噴霧口設(shè)置在第l錐形部ll和第2直筒部14的邊界部附近，但是不限于此。若根據(jù)本實施方式的噴霧干燥方法，則可以防止干燥用氣體在噴霧裝置13的噴霧口附近產(chǎn)生上升流，因此，能夠防止粉體附著到干燥器10的內(nèi)壁以及噴霧裝置13上。其結(jié)果是，可以進行長時間穩(wěn)定的連續(xù)運轉(zhuǎn)，干燥粒子的回收率高。另外，伴隨著上升流的干燥粒子變無，粉體在干燥器10內(nèi)的滯留時間與干燥粒子的粒子直徑無關(guān)，是固定的。從而，獲得與自噴霧裝置13噴霧的液滴直徑分布相對應(yīng)的干燥粒子的粒子直徑分布。這在控制干燥粒子的粒子直徑分布時是適宜的。而且，若在干燥器10內(nèi)的滯留時間固定，則獲得具有穩(wěn)定物性的干燥粒子的同時，干燥粒子不會在干燥用氣體中暴露到大于或等于所需時間。從而，干燥粒子不用經(jīng)歷大于或等于所需時間的熱歷程，能夠充分發(fā)揮干燥粒子所具備的性能。實施例下面，通過實施例，對本發(fā)明進4亍更加詳細(xì)的i兌明，<旦是，本發(fā)明不限于上述實施例。下面，只要沒有特別說明，"部"為質(zhì)量部，"％"為質(zhì)量百分比。(聚合物膠乳的固體成分)按照以下順序，測定聚合物膠乳的固體成分。1、使用電子天平，測定鋁盤的質(zhì)量(質(zhì)量l)。2、往鋁盤中放入大致10g聚合物膠乳，測定整體質(zhì)量(質(zhì)量2)。3、使用熱風(fēng)干燥機，在12(TC下對上述試料進行2個小時的干燥。4、往干燥器中放入干燥后的試料，進行冷卻。5、測定冷卻后的試料質(zhì)量(質(zhì)量3)。6、通過以下計算，計算出聚合物膠乳的固體成分。聚合物膠乳的固體成分=(質(zhì)量2-質(zhì)量l)/(質(zhì)量3-質(zhì)量l)xl00%(聚合物膠乳的質(zhì)量平均粒子直徑)按照以下順序，測定聚合物膠乳的質(zhì)量平均粒子直徑。用無離子水稀釋獲得的膠乳，使用激光衍射散射式粒度分布測定裝置(LA-910:堀場制造廠(股份)生產(chǎn))進行測定。(制造例l)制造聚合物膠乳(A):在包括溫度計、冷卻管、氮氣導(dǎo)入管、攪拌翼的可拆分式燒瓶(separablefrasco)中裝入下述原料混合物，進行氮置換之后，一邊攪拌一邊開始升溫。原料混合物鏈烯基琥珀酸二鉀l份甲基丙烯酸曱酯80份丙烯醇丁酯20份n-正辛硫醇0.03^f分無離子水260份在燒瓶內(nèi)的溫度到達(dá)45。C時，向燒瓶內(nèi)投入下述引發(fā)劑混合物，開始聚合。在69。C中保持2個小時，完成聚合。引發(fā)劑混合物過碌u酸鉀2.(M分無離子水10份獲得的聚合物膠乳(A)的固體成分為26.9%，質(zhì)量平均粒子直徑為90nm。(制造例2)制造聚合物膠乳(B):在包括溫度計、冷卻管、氮氣導(dǎo)入管、攪拌翼的可拆分式燒瓶中裝入下述原料混合物，進行氮置換之后，一邊攪拌一邊開始升溫。原料混合物月桂硫酸鈉0.0017份(工t一^2F-—K》花王(股份)生產(chǎn))曱基丙烯酸曱酯11.9份丙烯醇酸丁酯5.1份無離子水52.9<分當(dāng)燒瓶內(nèi)的溫度到達(dá)8(TC時，向燒瓶內(nèi)投入下述引發(fā)劑混合物，開始聚合。引發(fā)劑混合物過硫酸鉀0.006份無離子水4份開始聚合45分鐘之后，在燒瓶內(nèi)將下述乳化分散液分成ioo份而滴下。在滴下乳化分散液時，將燒瓶的內(nèi)部溫度調(diào)整為大于或等于80。C,且小于或等于81。C。滴完乳化分散液之后，在8(TC中保持90分鐘，完成聚合。乳化分散液月桂石充酸鈉0.234分(工t一/k2F-—卜Vk花王(股份)生產(chǎn))甲基丙烯酸曱酯58.l份丙烯醇酸丁酯24.94分無離子水40.9<分(使用TK高速混合器(特殊機化工業(yè)(股份)制造)，以3000rpm速度、混合上述原料混合物l分鐘而進行調(diào)整。)獲得的聚合物膠乳的固體成分為50.4%，質(zhì)量平均粒子直徑為540nm。為了使噴霧干燥條件與聚合物膠乳(A)相同，用無離子水稀釋獲得的聚合物膠乳，將固體成分調(diào)整為26.9%。將其作為聚合物膠乳(B)。(實施例l)使用獲得的聚合物膠乳(A)，采用圖l所示構(gòu)成的噴霧干燥器進行噴霧干燥。使用的噴霧干燥器的第1直筒部12的內(nèi)徑D為0.4m,第l直筒部的高度H為1.25m。第l錐形部ll的傾斜角度e、第2直筒部14的內(nèi)徑Dt如表l所示。作為整流器18,使用孔直徑為3.0mm、節(jié)距為5.0mm、孔形狀為圓形、厚度為2.0mm的60度鋸齒形抗拍擊板。作為噴霧裝置13,使用雙流體噴嘴(BIMJ20075:。(少^6(股份)公司制造)。干燥用氣體使用通過熱風(fēng)產(chǎn)生裝置(TSK-41:竹網(wǎng)制造所制造)加熱空氣而成的氣體。干燥用氣體的入口溫度(從干燥用氣體供給管20的出口出來的氣體溫度)為15(TC。噴霧干燥時的干燥用氣體的出口溫度(通過干燥用氣體排出管16的干燥用氣體的溫度)為7(TC。從干燥用氣體供給口14a導(dǎo)入干燥器10內(nèi)的干燥用氣體的風(fēng)量如表l所示。首先，從干燥用氣體供給管20向干燥器10內(nèi)供給千燥用氣體，使千燥器10內(nèi)充滿干燥用氣體。使用回轉(zhuǎn)泵(RP-NB:古江科學(xué)(股份)公司制造)，以120ml/分鐘的流量向噴霧裝置13供給聚合物膠乳(A)。另外，將用于形成微粒的空氣的壓力調(diào)整為0.4MPa來供給到噴霧裝置13。這時的噴霧用氣體的吹出截面平均風(fēng)速Un如表l所述。噴霧口的位置位于第2直筒部14與第l錐形部ll的邊界面上方100mm處。這樣，使與空氣混合的聚合物膠乳(A)向干燥器下方噴霧而獲得聚合物粉體。噴霧干燥器連續(xù)運轉(zhuǎn)3小時。另外，作為使聚合物膠乳(A)噴霧之前的準(zhǔn)備階段，設(shè)置水的噴霧工序。在該水的噴霧工序中，使用熱線風(fēng)速計測定干燥用氣體在第2直筒部14內(nèi)的截面平均風(fēng)速Ut。結(jié)果如表l所示。采用下述方法，對于干燥器10內(nèi)是否產(chǎn)生上升流，粉體是否附著在干燥器10的內(nèi)壁以及噴霧裝置上進行評定。結(jié)果如表l所示。(實施例2)除了將干燥用氣體的風(fēng)量改變?yōu)?.2mS/分鐘之外，與實施例l相同，對聚合物膠乳(A)進行噴霧干燥。結(jié)果如表l所示。(實施例3)除了將第2直筒部14的內(nèi)徑Dt改變?yōu)?.174m之外，與實施例l相同，對聚合物膠乳(A)進行噴霧干燥。結(jié)果如表l所示。(實施例4)除了將第l錐形部的內(nèi)周面的傾斜角度e改變?yōu)?0度之外，與實施例l相同，對聚合物膠乳(A)進行噴霧干燥。結(jié)果如表l所示。(比較例1)除了卸下整流器18(抗拍擊板)之外，與實施例l相同，對聚合物膠乳(A)進行噴霧干燥。結(jié)果如表l所示。(比較例2)除了將噴霧裝置13的噴霧口位置設(shè)為第l錐形部中央之外，與實施例l相同，對聚合物膠乳(A)進行噴霧干燥。結(jié)果如表l所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>(實施例5)采用與實施例l相同的方法，對聚合物膠乳(B)進行噴霧干燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于1lim的粒子比例為3.2%。通過下述方法，對于干燥器10內(nèi)是否產(chǎn)生上升流、粉體是否附著在干燥器10的內(nèi)壁和噴霧裝置上、獲得的聚合物粉體的衰變性進行評定。結(jié)果如表2所示。(實施例6)除了將干燥用氣體的風(fēng)量改變?yōu)?.2mV分之外，與實施例5相同，對聚合物膠乳(B)進行噴霧干燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波之前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于lpm的粒子比例為3.8%。結(jié)果如表2所示。(實施例7)除了將第2直筒部14的內(nèi)徑Dt改變?yōu)?.174m之外，與實施例5相同，對聚合物膠乳(B)進行噴霧千燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波之前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于liim的粒子比例為3.8%。結(jié)果如表2所示。(實施例8)除了將第l錐形部內(nèi)周面的傾斜角度6改變?yōu)?0度之外，與實施例5相同，對聚合物膠乳(B)進行噴霧干燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波之前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于lpm的粒子比例為2.9%。結(jié)果如表2所示。(比較例3)除了卸下整流器18(抗拍擊板)之外，與實施例5相同，對聚合物膠乳(B)進行噴霧干燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波之前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于lpim的粒子比例為2.4%。結(jié)果如表2所示。(比較例4)除了將噴霧裝置13的噴霧口位置設(shè)為第l錐形部中央之外，與實施例5相同，對聚合物膠乳(B)進行噴霧干燥。獲得的聚合物粉體(照射超聲波之前)的、質(zhì)量平均粒子直徑小于1lim的粒子比例為4.3%。結(jié)果如表2所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>各實施例以及比4交例中的評定項目如下所述。(在干燥器中是否產(chǎn)生上升流)在導(dǎo)入干燥用氣體時，使用煙測定器向干燥器10內(nèi)連續(xù)放入煙，通過目視觀察干燥用氣體在干燥器10內(nèi)的流動狀態(tài)?；谙率雠袛鄻?biāo)準(zhǔn)，對于在噴霧裝置13的噴霧口的某個截面(與第1直筒部12的中心軸線P垂直的面)是否產(chǎn)生上升流進行評定。判斷標(biāo)準(zhǔn)A:完全不產(chǎn)生上升流。B:雖然總是瞬間產(chǎn)生一點點上升流，但是下降流是主體。C:穩(wěn)定地產(chǎn)生上升流。(粉體是否附著在干燥器的內(nèi)壁以及噴霧裝置上)完成噴霧干燥之后，通過目視觀察干燥器10內(nèi)，基于下述判斷標(biāo)準(zhǔn)，對粉體在干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上的附著進行評定。判斷標(biāo)準(zhǔn)A:粉體完全不附著。B:雖然附著有粉體，但是，附著的粉體厚度不會隨著運行時間的延長而增加。C:附著有粉體，附著的厚度較厚，有附著粉體落下。(聚合物粉體的衰變性)使獲得的聚合物粉體在無離子水中分散，使用激光衍射散射式粒度分布測定裝置(LA-910:堀場制造所(股份)制造)，測定照射超聲波(40Wx5分鐘)后的、質(zhì)量平均粒子直徑小于lpim的粒子比例(％)。適當(dāng)調(diào)整分散到無離子水中的聚合物粉體的量，使其在激光衍射散射式粒度分布測定裝置的最佳測量范圍內(nèi)?；谙率雠袛鄻?biāo)準(zhǔn)，評定聚合物粉體的衰變性。A:大于35%(分散性良好的狀態(tài))B:大于或等于25%、且小于或等于35%(能夠滿足分散性的狀態(tài))C:小于25%(分散性降低，質(zhì)量存在問題的狀態(tài))根據(jù)表l、2的結(jié)果，在實施例l、2以及實施例5、6中，沒有發(fā)現(xiàn)干燥器10中產(chǎn)生上升流。另外，沒有發(fā)現(xiàn)粉體附著在干燥器10內(nèi)壁以及噴霧裝置上。對于在實施例5、6中獲得的聚合物粉體，照射超聲波(40Wx5分鐘)之后的、質(zhì)量平均粒子直徑小于l!im的粒子比例為47.0%、46.3%,衰變性良好。在將Dt/D設(shè)為0.435的實施例3、實施例7中，在噴霧裝置13的噴霧口的某個截面中，總是瞬間產(chǎn)生一點點上升流。伴隨著該上升流的聚合物粉體到達(dá)噴霧裝置附近，但是，附著的粉體厚度不會隨著運行時間的延長而增加。對于在實施例7中獲得的聚合物粉體，照射超聲波(40Wx5分鐘)之后的質(zhì)量平均粒子直徑小于lpm的粒子比例為30.5%。在將第l錐形部的內(nèi)周面的傾斜角度0設(shè)為60度的實施例4、實施例8中，在噴霧裝置13的噴霧口的某個截面，總是瞬間產(chǎn)生一點點上升流。伴隨著該上升流的聚合物粉體到達(dá)噴霧裝置附近，但附著的粉體厚度不會隨著運行時間的延長而增加。對于在實施例8中獲得的聚合物粉體，照射超聲波(40Wx5分鐘)之后的質(zhì)量平均粒子直徑小于lpim的粒子比例為32.5%。與此相對，在卸下整流器18(抗拍擊板)的比較例1、比較例3中，在噴霧裝置13的噴霧口的某個截面中，穩(wěn)定產(chǎn)生劇烈的上升流。伴隨著該上升流的聚合物粉體到達(dá)噴霧裝置附近，可以看到粉體的附著。附著的粉體隨著運行時間的延長而增加。對于在比較例3中獲得的聚合物粉體，照射超聲波(40Wx5分鐘)之后的質(zhì)量平均粒子直徑小于liim的粒子比例為20.80/0,衰變性大幅度降低。將噴霧裝置13的噴霧口位置設(shè)為第l錐形部中央的比較例2、比較例4中，在噴霧裝置13的噴霧口的某個截面處，穩(wěn)定產(chǎn)生劇烈的上升流。伴隨著該上升流的聚合物粉體到達(dá)噴霧裝置附近，可以看到粉體的附著。附著的粉體隨著運行時間的延長而增力口o對于在比較例4中獲得的聚合物粉體，照射超聲波(40Wx5分鐘)之后的質(zhì)量平均粒子直徑小于liim的粒子比例為23.4%,衰變性大幅度降低。工業(yè)上的可利用性根據(jù)本發(fā)明的噴霧干燥器，干燥用氣體在噴霧裝置附近不會產(chǎn)生上升流，能夠防止粉體附著到干燥器內(nèi)壁以及噴霧裝置上。根據(jù)本發(fā)明的噴霧干燥方法，能夠防止粉體由于熱而變質(zhì)，并能夠從固體溶液或者分散液能夠獲得粉體。本發(fā)明的聚合物粉體不會由于熱而變質(zhì)、具有所需的質(zhì)量或分散性。權(quán)利要求1.一種噴霧干燥器，向干燥器內(nèi)供給干燥用氣體，并且使固體溶液或者分散液噴霧，從而使固體溶液或者分散液干燥，上述干燥器包括上端以及下端開口的圓筒狀的第1直筒部、與該第1直筒部上端連續(xù)設(shè)置的向上方縮徑的呈大致圓錐狀的第1錐形部、與該第1錐形部上端連續(xù)設(shè)置的圓筒狀的第2直筒部、使固體溶液或者分散液噴霧的噴霧裝置、對干燥用氣體的流動進行整流的整流器、以及供給干燥用氣體的氣體供給口，上述噴霧裝置的噴霧口配置在上述第2直筒部內(nèi)，上述整流器配置在上述第2直筒部內(nèi)、且配置在上述噴霧口的上部，上述氣體供給口配置在上述整流器的上部。2.如權(quán)利要求l所述的噴霧干燥器，第l錐形部的內(nèi)周面的傾斜角度e滿足下述式i,第l直筒部內(nèi)徑D與第2直筒部內(nèi)徑Dt的比Dt/D滿足下述式2，式l:70度《e《85度，式2:0.6<Dt/D《0.8。3.—種噴霧干燥方法，使用權(quán)利要求1或2所述的噴霧干燥器，作為噴霧裝置使用雙流體噴嘴式噴霧裝置，干燥用氣體在第2直筒部內(nèi)的截面平均風(fēng)速Ut、與噴霧用氣體在雙流體噴嘴式噴霧裝置的吹出截面平均風(fēng)速Un之比Un/Ut滿足下述式3，Un滿足下述式4，式3:10《Un/U"800,式4:10m/秒《Un<權(quán)m/秒。4.一種聚合物粉體，使用權(quán)利要求3所述的噴霧干燥方法而獲得。全文摘要本發(fā)明提供一種噴霧干燥器、噴霧干燥方法以及聚合物粉體，該干燥器包括上端以及下端開口的圓筒狀的第1直筒部、與該第1直筒部上端連續(xù)設(shè)置的向上方縮徑的呈大致圓錐狀的第1錐形部、與該第1錐形部上端連續(xù)設(shè)置的圓筒狀的第2直筒部、使固體溶液或者分散液噴霧的噴霧裝置、對干燥用氣體的流動進行整流的整流器、以及供給干燥用氣體的氣體供給口，上述噴霧裝置的噴霧口配置在上述第2直筒部內(nèi)，上述整流器配置在上述第2直筒部內(nèi)、且配置在上述噴霧口的上部，上述氣體供給口配置在上述整流器的上部。文檔編號F26B17/10GK101410684SQ20078001112公開日2009年4月15日申請日期2007年4月4日優(yōu)先權(quán)日2006年4月4日發(fā)明者川部貞治,面手昌樹申請人:三菱麗陽株式會社