石墨臺(tái)支撐在石墨底座9上，從而煙炱體I的軸線近似在由加熱元件限定的熱區(qū)的中央。
[0028]可將組件容納在室5中，可排空該室，且可通過例如水冷來冷卻該室的鋼壁。使用合適的絕熱材料(未顯示)使室壁適當(dāng)絕熱，且為室提供設(shè)施6，用于通過氣源和真空泵(未顯示)使氣體進(jìn)出。
[0029]雖然已證明這種使用電阻加熱元件的設(shè)計(jì)是方便和經(jīng)濟(jì)的，但應(yīng)理解，可通過例如由石墨制成的電感加熱的圓柱元件替代地提供熱源，其被水冷金屬線圈包圍并受其感應(yīng)加熱。在這些情況下，真空室的壁可包括由合適的不導(dǎo)電材料例如透明二氧化硅制成的真空封殼。
[0030]為了促進(jìn)快速加熱，可在惰性氣體例如氮?dú)饣蚝獾臍夥罩?，例如?4-1O5Pa(約0.1 - 1.0大氣壓)的壓力下加熱該煙炱體。
[0031]為了促進(jìn)所述煙炱體的脫水，在減壓下，在低于會(huì)導(dǎo)致煙炱體的孔閉合以提供不可滲透表面層(這通常在1100-1300°C的溫度范圍中發(fā)生)的溫度的溫度下加熱預(yù)定的時(shí)間可能是有用的，且溫度循環(huán)可包括一個(gè)或更多個(gè)在較低溫度下的保持階段。
[0032]或者，可在包括反應(yīng)性氣體的氣氛中加熱所述煙炱體，從而實(shí)施產(chǎn)品玻璃的脫水、純化或摻雜或部分還原。
[0033]在燒結(jié)時(shí)(固結(jié)成透明、無孔的玻璃)，為了促進(jìn)快速的孔閉合，可有利地在氦氣氣氛或優(yōu)選地在真空(例如在1-1OOPa壓力下)下實(shí)施最終燒結(jié)。
[0034]在處理過程中優(yōu)選地旋轉(zhuǎn)心軸并與之一起旋轉(zhuǎn)煙炱體，由此確保更加均勻的熱處理，并最小化因?yàn)橹亓υ斐傻能浕w的變形。
[0035]可采取措施來確保煙炱體的端部不先燒結(jié)并由此粘附至心軸-如果這個(gè)情況發(fā)生，因?yàn)楹罄m(xù)的多孔體的中間區(qū)域發(fā)生徑向而不是軸向收縮，可能得到“骨頭狀”錠料。這個(gè)潛在問題的解決方案包括:(a)差異化加熱-即相對于端部，在爐子的中間區(qū)域保持更高的溫度，從而煙炱體的中間區(qū)域在端部之前燒結(jié)；(b)對支撐心軸的端部，甚至對煙炱體的端帽進(jìn)行絕熱，從而確保煙炱體的端部發(fā)生的燒結(jié)和導(dǎo)致的收縮不會(huì)顯著早于中央?yún)^(qū)域；和(C)在煙炱體和心軸之間確保低摩擦界面，特別是在端部，例如通過用石墨帶或類似的介質(zhì)包裹心軸。
[0036]促進(jìn)受控的軸向收縮可以是優(yōu)選地，因?yàn)樗a(chǎn)生更均勻的圓柱產(chǎn)品，其優(yōu)點(diǎn)在于，細(xì)長的煙炱體(對于快速沉積的煙炱而言允許更大的長度和表面積)可產(chǎn)生壁厚大于本來預(yù)期的較短的煙炱體，其適于例如加工成半導(dǎo)體夾具所需的環(huán)形。
[0037]或者，在某些情況下，可優(yōu)選地在心軸上提供合適的固定件，該煙炱體燒結(jié)到該固定件，由此確保體只是徑向而不是軸向燒結(jié)，從而它保持它的長度。
[0038]圖1所示的爐子設(shè)計(jì)用于處理單一多孔體，但是在其他實(shí)施方式中，還可處理多個(gè)多孔體。用于同時(shí)處理3個(gè)多孔體的一種可能的設(shè)計(jì)如圖2所示。同樣地，將煙炱體21支撐在石墨或其它合適的耐火材料制成的中空管狀心軸22上。心軸是多孔的或者提供了合適地形成的穿孔23，以允許燒結(jié)操作中氣體逃逸。為爐子裝備電加熱元件24，優(yōu)選地繞著待燒結(jié)的各多孔體排布，從而各自經(jīng)歷類似和基本上均勻的溫度，或者任選地受控的溫度分布，且同樣將組件安裝到合適的真空室25之內(nèi)。
[0039]本發(fā)明為潛在具有不同尺寸的大直徑中空煙炱體的脫水和燒結(jié)問題提供了成本有效的解決方案，因?yàn)橥ㄟ^最少的修改，本發(fā)明可使用具有常規(guī)設(shè)計(jì)的大直徑真空爐，如在高溫和冶金工藝中廣泛使用的那些真空爐。
[0040]由于用心軸支撐二氧化硅煙炱體，所以無需使用連接裝置來懸掛或以其它方式定位或支撐煙炱體，而當(dāng)使用常規(guī)豎爐時(shí)需要這樣。
[0041]燒結(jié)之后，可將煙炱體加工成所需的形狀，或者以其它方式通過酸蝕刻或通過噴砂等去除任何部分燒結(jié)的或不純的材料。
[0042]通過在燒結(jié)操作中旋轉(zhuǎn)心軸和錠料，可避免因重力造成的變形，但對于許多應(yīng)用而言靜止的心軸是可接受的。
[0043]在適當(dāng)?shù)臒釛l件下，通過確保致使徑向和軸向收縮的作用力居于主導(dǎo)地位，可最大程度減小燒結(jié)時(shí)在重力影響下發(fā)生的流動(dòng)所造成的任何變形。但是，這種變形若真的發(fā)生，可導(dǎo)致少量的側(cè)線(siding)和/或橢圓形?？赏ㄟ^適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)輸入各加熱元件的功率，在爐子中施加受控的垂直熱梯度，從而減少這種現(xiàn)象。
[0044]因?yàn)榭赡苄纬蛇@種少量變形，所述方法最實(shí)用于這種變形最不重要的應(yīng)用中。一種這樣的應(yīng)用是制造大直徑的圓柱，其后續(xù)加工成所需幾何形貌，例如(a)提供待用于制造環(huán)形產(chǎn)品如半導(dǎo)體夾具的中空錠料，或者(b)提供壁較薄的母管，通過例如玻璃加工車床改變其大小，提供用于半導(dǎo)體或類似應(yīng)用的薄壁透明管，或者再拉制成具有較小直徑的管以用作燈封殼或其它應(yīng)用。為了這個(gè)目的，理想地可在進(jìn)行酸清潔和調(diào)整大小或再拉制之前，加工外表面和細(xì)磨(hone)錠料的眼。
[0045]或者，可沿其長度切割燒結(jié)的圓柱。然后，可展開該圓柱以提供大尺寸的長方形錠料或板，或用于提供多個(gè)用于后續(xù)加工例如勻化(對于純的或摻雜的-例如鈦摻雜的二氧化硅而言)的玻璃帶。
[0046]從工藝效率考慮，理想地可包括在燒結(jié)操作完成之后快速氣體冷卻爐子和它的內(nèi)容物的裝置。
實(shí)施例
[0047]通過在由不銹鋼制成的心軸上進(jìn)行外部氣相沉積，制備多孔高純合成二氧化硅煙炱的圓柱體。近似尺寸如下:外徑480毫米，內(nèi)徑273毫米，總長度1760毫米。密度約為0.6g/cm3，重量為92.8kg。將該圓柱體安裝到管狀石墨心軸上，該心軸外徑為260毫米，內(nèi)徑為210毫米，且長度為2200毫米。為心軸提供11組徑向鉆孔(每組含3個(gè)直徑為6毫米的孔)，其在脫水和燒結(jié)操作中允許氣體物質(zhì)逃逸。將心軸支撐在爐子的室內(nèi)，且在本實(shí)施例中沒有旋轉(zhuǎn)心軸和煙炱。且輸入加熱元件的功率是這樣的:在整個(gè)熱區(qū)的溫度是基本上均勻的。
[0048]將爐壓力降低到5xl0_2毫巴(5.0Pa),然后在I小時(shí)內(nèi)加熱到500°C，并在該溫度下再保持I小時(shí)。然后在接下來的1.5小時(shí)內(nèi)將溫度升高到1150°c，并在該溫度下保持24小時(shí)。此時(shí)，壓力因水蒸氣逸出而有所上升，隨后逐漸降低到5.5x 10_3毫巴(0.55Pa)。然后，在I小時(shí)的時(shí)間內(nèi)，溫度升高到1500°C，并保持I小時(shí)，以實(shí)施燒結(jié)，形成無孔玻璃。在2.5小時(shí)內(nèi)冷卻到1070°C以后，將錠料在該溫度下保持4小時(shí)。然后使?fàn)t子冷卻到930°C，在此刻引入氮?dú)?，將壓力升高到環(huán)境壓力，并導(dǎo)致快速冷卻。在100°C的溫度下打開爐子。
[0049]產(chǎn)品錠料的近似尺寸如下:外徑335毫米，內(nèi)徑263毫米，總長度1275毫米。最大偏心距(eccentricity)約為6毫米，這可通過細(xì)磨矯正。玻璃是透明的，不含氣泡，OH含量是10-20ppM，其通過下述文獻(xiàn)所述的方法測量的IR吸收來測定:D.Μ.多德(D.Μ.Dodd)等(〃恪凝二氧化娃中的OH的光學(xué)測定(Optical determinat1ns of OH in fusedsilica) "，J.App1.Physics (1966),頁碼:3911)。
[0050]在本說明書和所附權(quán)利要求中將二氧化硅煙炱體描述成“圓柱的”時(shí)，應(yīng)理解該體通常不是精確的圓柱體，而是拉長的且具有基本上圓形的橫截面。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于燒結(jié)多孔合成二氧化硅的中空圓柱體的設(shè)備，所述設(shè)備包括用于在水平位置支撐所述中空圓柱體的中空心軸，該心軸置于真空爐之內(nèi)，該真空爐包括排布成在所述中空圓柱體的整個(gè)長度上沿著圓周環(huán)繞該中空圓柱體的加熱元件。
2.如權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括在所述心軸端部的額外的加熱元件。
3.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述加熱元件包括耐火元件，例如石墨元件。
4.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述心軸是圓柱的。
5.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述心軸由石墨或碳化硅制成。
6.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述心軸是多孔的或者具有孔洞。
7.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，為所述心軸提供電加熱裝置。
8.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述心軸是可旋轉(zhuǎn)的。
9.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述心軸具有固定件，防止所述中空圓柱體軸向收縮。
10.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，所述設(shè)備包括多個(gè)所述心軸，各自用于支撐所述二氧化硅體。
11.如權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于，在所述心軸的端部和中空圓柱體之間具有低摩擦材料。
12.—種燒結(jié)多孔合成二氧化硅的中空圓柱體的方法，所述方法包括將所述中空圓柱體支撐于在真空爐中的水平取向的中空心軸上，其中將加熱元件設(shè)置成環(huán)繞所述中空圓柱體；并通過所述加熱元件將所述中空圓柱體加熱到燒結(jié)溫度。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述方法包括在選定的惰性氣體例如氮?dú)饣蚝獾臍夥罩屑訜崴鲋锌請A柱體。
14.如權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述方法包括在減壓下，在低于會(huì)導(dǎo)致所述中空圓柱體的孔閉合而形成不可滲透表面層的最大脫水溫度的溫度下，將所述中空圓柱體加熱預(yù)定的時(shí)間。
15.如權(quán)利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述方法包括在包括反應(yīng)性氣體的氣氛中加熱所述中空圓柱體，所述反應(yīng)性氣體選自下組:含氯或氟、四氟化硅、碳氟氣體、氫、氨、硅氧烷或硅氮烷的氣體。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于燒結(jié)二氧化硅煙炱體的爐子。批露了一種用于燒結(jié)多孔合成二氧化硅的中空圓柱體的設(shè)備，所述設(shè)備包括用于在水平位置支撐所述中空圓柱體的中空心軸，該心軸置于真空爐之內(nèi)，該真空爐包括排布成在所述中空圓柱體的整個(gè)長度上沿著圓周環(huán)繞該中空圓柱體的加熱元件。還批露了一種燒結(jié)多孔合成二氧化硅的中空圓柱體的方法，所述方法包括將所述中空圓柱體支撐于在真空爐中的水平取向的中空心軸上，其中將加熱元件設(shè)置成環(huán)繞所述中空圓柱體；并通過所述加熱元件將所述中空圓柱體加熱到燒結(jié)溫度。
【IPC分類】F27B21-00, F27B21-14
【公開號(hào)】CN104654794
【申請?zhí)枴緾N201410652747
【發(fā)明人】R·B·寇派斯, A·芒迪, I·G·塞斯
【申請人】賀利氏石英英國有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年11月17日
【公告號(hào)】EP2876091A1, US20150135772