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      一種緩蝕劑及其制備方法

      文檔序號(hào):4867887閱讀:534來源:國(guó)知局

      專利名稱::一種緩蝕劑及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及一種有機(jī)合成方法,具體地說是涉及一種綠色多功能阻垢蔡蝕劑的合成方法。4
      背景技術(shù)
      聚天冬氨酸,也稱為聚天門冬氨酸,PASP,其結(jié)構(gòu)式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>英文名為Polyasparticacid,縮寫作<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>聚天冬氨酸是天冬氨酸單體的氨基和羧基縮合脫水而成的聚合物,縮合脫水形成聚天冬氨酸的分子鏈有a型和卩型兩種形式,由結(jié)構(gòu)分子看,PASP是一種水溶性的大分子多肽鏈,通過肽鍵-CO-NH-來延長(zhǎng)分子鏈,類似于蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)。因此,在微生物(酶催化)的作用下,可使聚合物發(fā)生分解反應(yīng),并最終分解為穩(wěn)定地小分子無毒物質(zhì),完成生物降解的過程,所以聚天冬氨酸具有優(yōu)良的生物可降解性。聚天冬氨酸原為天然存在于軟體動(dòng)物和蝸牛殼中的一種氨基酸聚合物,近年來人們受到此類動(dòng)物的代謝啟發(fā)而成功的合成了這一生物高分子材料。聚天冬氨酸最大特點(diǎn)是可生物降解、無毒、不破壞生態(tài)環(huán)境,被人們譽(yù)為"綠色"產(chǎn)品。聚天冬氨酸具有一般水溶性聚羧酸(鹽)的性質(zhì)外,還具有其他許多聚合物無法比擬的優(yōu)良特性,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等方面都具有非常廣泛的用途,而且對(duì)環(huán)境十分友好,可完全降解為對(duì)環(huán)境完全無害的終極產(chǎn)物。自20世紀(jì)90年代初美國(guó)Donlar公司開發(fā)成功以來,聚天冬氨酸的合成及應(yīng)用已經(jīng)成為各發(fā)達(dá)國(guó)家競(jìng)相研究的熱點(diǎn)。美國(guó)、德國(guó)已相繼建成了較大規(guī)模的生產(chǎn)裝置并成功運(yùn)轉(zhuǎn),國(guó)內(nèi)對(duì)聚天冬氨酸的研究還處于起步階段。水處理領(lǐng)域是聚天冬氨酸應(yīng)用最成熟的一個(gè)領(lǐng)域。20世紀(jì)90年代以來,世界各國(guó)特別是美國(guó)、德國(guó)、日本各大化學(xué)公司研究開發(fā)的熱點(diǎn),也是國(guó)內(nèi)外發(fā)表有關(guān)論文和報(bào)道最多的時(shí)期。國(guó)家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會(huì)2000年5號(hào)公告已將其列入當(dāng)前國(guó)家第一批鼓勵(lì)發(fā)展的節(jié)水設(shè)備目錄。隨著工業(yè)的迅速發(fā)展,世界性的水資源短缺和水質(zhì)污染已愈演愈烈,已構(gòu)成嚴(yán)重的社會(huì)危機(jī)。因此,耗量巨大的工業(yè)冷卻水采取循環(huán)使用,是節(jié)約用水和減少排污的主要措施。為此,對(duì)水質(zhì)的要求越來越高,綠色水處理藥劑聚天冬氨酸取代其他的水處理劑勢(shì)在必行。但是一些含磷的水處理劑仍然在工業(yè)使用上占有很大的比例。主要是因?yàn)橄鄬?duì)于其他水處理劑聚天冬氨酸的價(jià)格偏高,這是制約聚天冬氨酸發(fā)展的主要障礙。加強(qiáng)對(duì)聚天冬氨酸改性的研究,用聚天冬氨酸與其他化合物進(jìn)行二元或三元的共聚,引入更有效的官能團(tuán),在保持可生物降解性的前提下,提高其阻垢和緩蝕性能。優(yōu)化工藝技術(shù)路線,降低生產(chǎn)成本,促進(jìn)PASP的實(shí)用化進(jìn)程,這將是未來水處理劑發(fā)展方向之一。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種以操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低的一種緩蝕劑及其制備方法。該緩蝕劑,其結(jié)構(gòu)式為本發(fā)明所提供的緩蝕劑的合成方法,包括以下步驟(1)將聚琥珀亞酰胺加入到水合肼中,在10011(TC油浴加熱下,回流反應(yīng)810小時(shí),得到產(chǎn)物l;。(2)將產(chǎn)物1加入到體積比為1:35的乙醇與水的混合溶劑中,加入10倍于產(chǎn)物1摩爾量的氫氧化鉀,然后滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳,室溫反應(yīng)24小時(shí),加入無水乙醚攪拌均勻,得到產(chǎn)物2;(3)將產(chǎn)物2加入到水合肼中,在100110。C油浴加熱下,回流反應(yīng)3040小時(shí),得到產(chǎn)物3。。9,上述步驟(2)中水與乙醇的體積比優(yōu)選45:1上述步驟(3)中的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選36~40小時(shí)。本發(fā)明方法的合成路線如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>反應(yīng)[C]本發(fā)明通過對(duì)原料進(jìn)行小分子修飾,將具有良好緩蝕效果的巰基三唑環(huán)結(jié)合到高分子材料上,得到的新的高分子材料具有良好前景。具體實(shí)施方式實(shí)施例l(1)將2.0090g聚琥珀酰亞胺加入到10ml80。/。水合肼中,在100110。C油浴加熱下,回流反應(yīng)10小時(shí),減壓蒸餾,得到產(chǎn)物l。。(2)將步驟(l)得到的產(chǎn)物2.0121g溶于加入由乙醇5ml與水20ml配成的混合溶劑中,加入1.7606g(IO倍于產(chǎn)物單體摩爾量)的氫氧化鉀,攪拌,再室溫下慢慢滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳,反應(yīng)24小時(shí)后,加入10ml乙醚,攪拌均勻,過濾,減壓蒸餾,得到產(chǎn)物2。(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物2.0030g加入到8ml80。/。水合肼中,在100110。C油浴加熱下,回流反應(yīng)36小時(shí),減壓蒸餾,得到產(chǎn)物31.9274g。水合肼的加入量以及濃度對(duì)結(jié)果沒有影響。實(shí)施例只是采用了常用濃度的水合肼。實(shí)施例2(1)步驟(2)中,混合溶劑為乙醇4ml和水20ml,其他步驟同實(shí)施例1。得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>、(1)步驟(3)中,回流反應(yīng)時(shí)間為40小時(shí),其他步驟同實(shí)施例1。得<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>L9022g。步驟(3)中,反應(yīng)時(shí)間為30小時(shí),得到產(chǎn)物3的重量為1.6075g。其他步驟同實(shí)施例l。產(chǎn)物3的核磁的表征數(shù)據(jù)1H漏NMR(D20,ppm):5=2.0~4.0(CH2-CO),4.0~5.0(CH2-C),5.073(CH隱CO),7.160(CO-NH),7.390(CO-麗)IR(KBr,cm國(guó)1):3309(NH2),3309(NH),2615(SH),1647(CO),1381(C-N)權(quán)利要求1.一種緩蝕劑,其結(jié)構(gòu)式為id="icf0001"file="S2008101137754C00011.gif"wi="74"he="33"top="36"left="56"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>2.根據(jù)權(quán)利要求1所述緩蝕劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟(1)將聚琥珀亞酰胺加入到水合肼中,在100110'C油浴加熱下,回流反應(yīng)8~10小時(shí),得到產(chǎn)物1;NH(2)將產(chǎn)物1加入到體積比為1:3~5的乙醇與水的混合溶劑中,加入10倍于產(chǎn)物1摩爾量的氫氧化鉀,然后滴加與氫氧化鉀相同摩爾量的二硫化碳,室溫反應(yīng)24小時(shí),加入無水乙醚攪拌均勻,得到產(chǎn)物2;(3)將產(chǎn)物2加入到水合肼中,在10011(TC油浴加熱下,回流反應(yīng)3040小時(shí),得到產(chǎn)物3。。9,全文摘要一種緩蝕劑及其制備方法屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。緩蝕劑,其結(jié)構(gòu)式如右,該方法是使用聚琥珀酰亞胺為原料經(jīng)過肼解反應(yīng),再與原料二硫化碳、氫氧化鉀反應(yīng)生成鉀鹽,再通過與水合肼反應(yīng)合環(huán)得到產(chǎn)物。本發(fā)明通過對(duì)原料進(jìn)行小分子修飾,將具有良好緩蝕效果的巰基三唑環(huán)結(jié)合到高分子材料上,得到的新的高分子材料具有良好前景。文檔編號(hào)C02F5/10GK101284701SQ20081011377公開日2008年10月15日申請(qǐng)日期2008年5月30日優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日發(fā)明者喬仁忠,紅李,陳立強(qiáng)申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)
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