專利名稱：一種具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化劑材料及其制備方法，尤其是涉及一種具有宏觀形狀的光催化劑 材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，由于光催化能產(chǎn)生氧化能力很強的羥基自由基，其可以無選擇性地將污染物質(zhì)反 應(yīng)降解，所以新型高效的光催化劑的開發(fā)成為熱點。作為一種光催化劑，二氧化鈦納米管作 為二氧化鈦系列中比表面積較大的產(chǎn)品成為光催化劑和臭氧催化劑的研究熱點。
但是，目前用于研究光催化劑的二氧化鈦納米管一般為粉體，在實際使用中，粉體二氧 化鈦存在難以分離，不便再生，反應(yīng)過程中催化劑會隨著出水流失造成催化劑量的減少，影 響出水水質(zhì)，實用價值受到限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有二氧化鈦納米管在光催化過程中難以分離，不便再生，反應(yīng) 過程中催化劑會隨著出水流失造成催化劑量的減少，影響出水水質(zhì)的不足，提供一種具有宏 觀形狀的二氧化鈦納米管載體及其制備方式。
本發(fā)明的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，比表面積為150-200m2 g-1、孔隙率為 70%-85%，孔徑為50-70nm，其按照以下歩驟制備
(1) 在濃堿溶液中加入二氧化鈦粉體，攪拌0.5 —lh，然后在反應(yīng)釜中發(fā)生水熱反應(yīng)， 反應(yīng)溫度為100—120°C，反應(yīng)20 — 30h，最后水洗至中性；
(2) 使用酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)得到的溶液的pH值，使其小于3，并在小于3的溶液中 浸泡0.4—lh，再次水洗至中性；
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45%—60%;
(4) 將歩驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在50—7(TC下，常壓下干燥5 — 7h;
(5) 對歩驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為300—70(TC，煅燒時 間為5—7h，即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
所述歩驟(1)的濃堿溶液是10—20mol/L的氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。
所述步驟(1)的反應(yīng)釜內(nèi)襯有聚四氟乙烯。
所述步驟(2)的酸溶液是0.1—0.5mol/L的鹽酸、硫酸、磷酸或者硝酸。
本發(fā)明的一種制備具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體的方法，按照以下歩驟制備
(1) 在濃堿溶液中加入二氧化鈦粉體，攪拌0.5 —lh，然后在反應(yīng)釜中發(fā)生水熱反應(yīng)， 反應(yīng)溫度為100—120℃，反應(yīng)20—30h，最后水洗至中性；
(2) 使用酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)得到的溶液的pH值，使其小于3，并在小于3的溶液中 浸泡0.4 — lh，再次水洗至中性；
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45%—60%;
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在50 — 70℃下，常壓下干燥5 — 7h;
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為300—700℃，煅燒時 間為5 — 7h，即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
所述歩驟(1)的濃堿溶液是10—20mol/L的氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液。
所述步驟(1)的反應(yīng)釜內(nèi)襯有聚四氟乙烯。
所述步驟(2)的酸溶液是0.1—0.5mol/L的鹽酸、硫酸、磷酸或者硝酸。
本發(fā)明的一種負載有金屬氧化物的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，按照以下步驟 制備
(1) 分別配置Cu(N03)2， Fe(N03)3， Mn(N03)2的水溶液，使其中銅、鐵、錳的質(zhì)量分 數(shù)均為6%—8%;
(2) 將制備的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體分別浸漬在歩驟(1)制備的三種溶 液中，時間為10—24h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在40 — 60℃下烘干，在500—600℃下煅燒4一7h， 即可得負載有CuO， Fe203， MnO的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
本發(fā)明的一種利用具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體負載金屬氧化物的方法，按照以 下步驟制備
(1) 分別配置Cu(N03)2, Fe(N03)3， Mn(N03)2的水溶液，使其中銅、鐵、錳的質(zhì)量分 數(shù)均為6%—8%;
(2) 將制備的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體分別浸漬在歩驟(1)制備的三種溶 液中，時間為10—24h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在40—60℃下烘干，在500—600℃下煅燒4一7h， 即可得負載有CuO， Fe203， MnO的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
與傳統(tǒng)的二氧化鈦的制備，本發(fā)明的技術(shù)方案將洗好的溶液過濾得到濃縮液，然后轉(zhuǎn)入模具中成型，再進行煅燒。在轉(zhuǎn)入模具時，注意將模具里面的氣體排出，以防生成的柱狀受 損，用注射器從模具的底部往上逐步注入。干燥成型后，再進行高溫煅燒，能使載體具有很 好的活性，通過控制不同溫度來獲得不同的品型，進而獲得不同的活性，例如30(TC煅燒時 以無定型為主及少量銳鈦礦，400℃時以銳鈦礦型為主，500、 600℃時銳鈦礦型向金紅石轉(zhuǎn)變， 700℃時以金紅石為主。
通過附圖1一3，可以看出本發(fā)明的二氧化鈦載體具有宏觀形狀，表現(xiàn)為直徑約2cm，長度約3cm的柱狀，并且在微觀結(jié)構(gòu)保持了多孔結(jié)構(gòu)和二氧化鈦納米管結(jié)構(gòu)(內(nèi)徑約5nm，管 壁約lnm，長度約200nm)。通過附圖4 —6，叮以看出本發(fā)明中使用的模具是圓柱狀，本領(lǐng) 域技術(shù)人員可以根據(jù)實際需要對模具的形狀、大小和數(shù)量進行改進，例如球狀、長方體或者 是立方體。
與傳統(tǒng)的二氧化鈦的制備，本發(fā)明的二氧化鈦納米管載體具有宏觀形狀，根據(jù)制備的宏 觀二氧化鈦載體尺寸的大小，對光催化和催化臭氧工藝進行流化床或者填充床設(shè)計，解決了 傳統(tǒng)的懸浮處理過程中催化劑難分離的缺點。在光催化反應(yīng)器中，在一定強度的曝氣下，可 以使具有宏觀形狀的二氧化碳納米管載體達到流化狀態(tài)，使其成為流化床光催化反應(yīng)器，克 服了粉體形態(tài)難以分離和影響水質(zhì)的不足。反應(yīng)一段時間后，載體被污染失活，可方便將其 取出進行再生，目前再生的手段主要有高溫煅燒、酸堿脫附等，再生后的載體即可重復(fù)使用。
本發(fā)明的載體不僅解決了難分離問題和重復(fù)使用的問題，而且還可以作為二氧化鈦載體 來負載其他元素來進行催化劑改性或者作為吸附劑進行使用。例如可負載CuO， Fe203， MnO 等金屬氧化物，將二氧化鈦納米管載體在此類金屬的硝酸鹽中浸漬一段時間后，負載后，也 需要進行煅燒，目的主要是將金屬硝酸鹽高溫反應(yīng)生成金屬氧化物，完成載體對金屬氧化物 的負載。
本發(fā)明專利的有益效果是，可以使催化劑在光催化和催化臭氧工藝屮易于分離，可重復(fù) 再生使用，降低催化劑投加成本。本催化劑還可作為大比表面積的—氧化鈦載體來使用，目 前市場中二氧化鈦載體較為少見，具有一定的市場價值。


附圖1 二氧化鈦載體的微觀結(jié)構(gòu)；
附圖2 二氧化鈦載體的多孔狀結(jié)構(gòu);
附圖3 二氧化鈦的宏觀形狀；
附圖4制備模具的俯視圖;
附圖5制備模具的剖視圖;
附圖6制備模具的立體圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
，進一步說明本發(fā)明的制備二氧化鈦載體的技術(shù)方案，本發(fā)明的實施 例采用商業(yè)化的粒徑為25納米的二氧化鈦粉末(商業(yè)名稱為P25)進行制備。
實施例1
(1) 稱取lgP25，加入20mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，100℃下反應(yīng)20h，水洗至中性。
(2) 用0.1mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.5h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為50%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在60℃下，常壓干燥7h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為300℃，煅燒時間為7h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例2
(1)稱取5gP25，加入50mL濃度為15mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌0.8h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，100℃下反應(yīng)25h，水洗至中性。
(2) 用0.5mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.8h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45%。
(4) 將歩驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在70℃下，常壓干燥5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為700℃，煅燒時間為5h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例3
(1) 稱取7gP25，加入60mL濃度為20mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌lh，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟 乙烯的反應(yīng)釜，120℃下反應(yīng)25h，水洗至中性。
(2) 用0.5mol/L的硫酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡lh，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為60%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在60℃下，常壓干燥6h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為400℃，煅燒時間為6h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例4
(1)稱取4gP25，加入60tnL濃度為16mol/L的氫氧化鉀水溶液，攪拌0.8h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，120℃下反應(yīng)30h，水洗至中性。
(2) 用0.3mol/L的磷酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.8h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為55%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在65"下，常壓干燥5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為500℃，煅燒時間為7h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例5
(1) 稱取4gP25，加入70mL濃度為10mol/L的氫氧化鉀水溶液，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，110。C下反應(yīng)25h，水洗至中性。
(2) 用0.2mol/L的硝酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.4h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45%。
(4) 將步驟G)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在50℃下，常壓干燥7h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為60(TC,煅燒時間為7h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例6
(1 )稱取7gP25，加入50mL濃度為20mol/L的氫氧化鉀水溶液，攪拌0.7h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，120。C下反應(yīng)30h，水洗至中性。
(2) 用0.5mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.5h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為50%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在55℃下，常壓干燥6.5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為650℃，煅燒時間為6.5h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例7
(1) 稱取7gP25，加入50mL濃度為15mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌lh，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟 乙烯的反應(yīng)釜，100℃下反應(yīng)20h，水洗至中性。
(2) 用0.3mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.5h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為60%。
(4) 將歩驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在7(TC下，常壓干燥5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為550℃，煅燒時間為5h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例8
(1)稱取7gP25，加入60mL濃度為1Omol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌0.6h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜，11(TC下反應(yīng)30h，水洗至中性。
(2) 用0.4mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.6h，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為55%。
(4) 將歩驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在55℃下，常壓干燥5.5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為45℃，煅燒時間為5h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例9
(1) 稱取8gP25，加入70mL濃度為18mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌0.8h，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四 氟乙烯的反應(yīng)釜，12(TC下反應(yīng)30h，水洗至中性。
(2) 用0.4mol/L的硫酸調(diào)節(jié)歩驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡0.8h，水洗至中性。
(3) 將歩驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為58%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在7(TC下，常壓干燥7h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為35(TC，煅燒時間為5.5h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例10
(1) 稱取7gP25，加入40mL濃度為12mol/L的氫氧化鉀水溶液，攪拌lh，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟 乙烯的反應(yīng)釜，10(TC下反應(yīng)25h，水洗至中性。
(2) 用0.3mol/L的磷酸調(diào)節(jié)步驟(1)得到溶液的pH值小于3，并浸泡lh，水洗至中性。
(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為50%。
(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在5(TC下，常壓干燥5h。
(5) 對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為650°C，煅燒時間為7h， 即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
下面結(jié)合具體實施例，進一步說明利用本發(fā)明的二氧化鈦載體來負載金屬氧化物的技術(shù)方案。
實施例1
(1) 配置Cu(N03)2的水溶液，其中銅的質(zhì)量分數(shù)為6%;
(2) 將上述制備的二氧化鈦納米管載體浸漬在CU(N03)2的水溶液中，時間為24h;
G)將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在6℃下烘干，在60℃下煅燒7h，即可得負載有CuO 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例2
(1) 配置Cu(N03)2的水溶液，其中銅的質(zhì)量分數(shù)為8%;
(2) 將上述制備的二氧化鈦納米管載體浸漬在Cll(N03)2的水溶液中，時間為10h;
(3)將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在4(TC下烘干，在50(TC下煅燒4h，即可得負載有CuO 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例3
(1) 配置Fe(N03)3的水溶液，其中鐵的質(zhì)量分數(shù)為6%;
(2) 將上述制備的二氧化鈦納米管載體浸漬在Fe(N03)3的水溶液中，時間為24h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在5(TC下烘干，在60(TC下煅燒6h，即可得負載有Fe203 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例4
(1) 配置Fe(N03)3的水溶液，其中鐵的質(zhì)量分數(shù)為8%;
(2) 將上述制備的二氧化釹納米管載體浸漬在Fe(N03)3的水溶液中，時間為15h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在6(TC下烘干，在500'C下煅燒7h，即可得負載有Fe203 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例5
(1) 配置Mn(N03)2的水溶液，其中鐵的質(zhì)量分數(shù)為8%;
(2) 將上述制備的二氧化鈦納米管載體浸漬在Mn(N03)2的水溶液中，時間為20h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在6(TC下烘干，在60(TC下煅燒4h，即可得負載有MnO 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
實施例6
(1) 配置Mn(N03)2的水溶液，其中鐵的質(zhì)量分數(shù)為6%;
(2) 將上述制備的二氧化鈦納米管載體浸漬在Mn(N03)2的水溶液中，時間為15h;
(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在5(TC下烘干，在50(TC下煅燒6h，即可得負載有MnO 的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
與傳統(tǒng)的二氧化鈦的制備，本發(fā)明的二氧化鈦納米管載體具有宏觀形狀，根據(jù)制備的宏 觀二氧化鈦載體尺寸的大小，對光催化和催化臭氧工藝進行流化床或者填充床設(shè)計，解決了 傳統(tǒng)的懸浮處理過程中催化劑難分離的缺點。在光催化反應(yīng)器中，在一定強度的曝氣下，可 以使具有宏觀形狀的二氧化碳納米管載體達到流化狀態(tài)，使其成為流化床光催化反應(yīng)器，克
服了粉體形態(tài)難以分離和影響水質(zhì)的不足。反應(yīng)一段時間后，載體被污染失活，可方便將其 取出進行再生，目前再生的手段主要有高溫煅燒、酸堿脫附等，再生后的載體即可重復(fù)使用。
本發(fā)明的載體不僅解決了難分離問題和重復(fù)使用的問題，而且還可以作為二氧化鈦載體 來負載其他元素來進行催化劑改性或者作為吸附劑進行使用。
本發(fā)明專利的有益效果是，可以使催化劑在光催化和催化臭氧工藝中易于分離，可重復(fù) 再生使用，降低催化劑投加成本。本催化劑還可作為大比表面積的二氧化鈦載體來使用，目 前市場中二氧化鈦載體較為少見，具有一定的市場價值。
權(quán)利要求
1.一種具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，其特征在于，載體的比表面積為150-200m2·g-1，孔隙率為70％-85％，孔徑為50-70nm，其按照以下步驟制備(1)在濃堿溶液中加入二氧化鈦粉體，攪拌0.5-1h，然后在反應(yīng)釜中發(fā)生水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-120℃，反應(yīng)20-30h，最后水洗至中性；(2)使用酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)得到的溶液的pH值，使其小于3，并在小于3的溶液中浸泡0.4-1h，再次水洗至中性；(3)將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45％-60％；(4)將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在50-70℃下，常壓下干燥5-7h；(5)對步驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為300-700℃，煅燒時間為5-7h，即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，其特征在于，所述步驟(1) 的濃堿溶液是10—20mol/L的氫氧化鈉水溶液或者氫氧化鉀水溶液
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，其特征在于，所述歩驟(1) 的反應(yīng)釜內(nèi)襯有聚四氟乙烯。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，其特征在于，所述步驟(2) 的酸溶液是0.1—0.5mol/L的鹽酸、硫酸、磷酸或者硝酸。
5. —種制備如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體的方法，其特征在于， 按照以下步驟制備(1) 在濃堿溶液中加入二氧化鈦粉體，攪拌0.5 — lh，然后在反應(yīng)釜中發(fā)生水熱反應(yīng)， 反應(yīng)溫度為100—12(TC，反應(yīng)20—30h，最后水洗至屮性；(2) 使用酸溶液調(diào)節(jié)歩驟(1)得到的溶液的pH值，使其小于3，并在小于3的溶液中 浸泡0.4—lh，再次水洗至中性；(3) 將步驟(2)得到的溶液進行濃縮，使其含水率為45%—60%;(4) 將步驟(3)制備的濃縮溶液轉(zhuǎn)入模具中，在50—7(TC下，常壓下十燥5 — 7h;(5)對歩驟(4)制備的固體二氧化鈦載體進行煅燒，煅燒溫度為300 — 700'C，煅燒時間為 5—7h，即可獲得具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
6. 根據(jù)權(quán)利要汆5所述的-種制備如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體 的方法，其特征在丁-,所述步驟(1)的濃堿溶液是10—20mol/L的氫氧化鈉水溶液或者氫氧 化鉀水溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體的方法，其特征在于，所述歩驟(1)的反應(yīng)釜內(nèi)襯有聚四氟乙烯。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體 的方法，其特征在于，所述步驟(2)的酸溶液是0.1—0.5mol/L的鹽酸、硫酸、磷酸或者硝 酸。
9. 一種利用如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體負載金屬氧化物的方法， 其特征在于，按照以下步驟制備(1) 分別配置Cu(N03)2， Fe(N03)3， Mn(N03)2的水溶液，使其中銅、鐵、錳的質(zhì)量分 數(shù)均為6% — 8%;(2) 將如權(quán)利要求所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體分別浸漬在步驟(1) 制備的三種溶液中，時間為10—24h;(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在40—6(TC下烘干，在500—60(TC下煅燒4一7h， 即可制得分別負載有CuO， Fe203， MnO的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
10. —種負載有金屬氧化物的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體，其特征在于，按照以下步 驟制備(1) 分別配置Cu(N03)2， Fe(N03h， Mn(N03)2的水溶液，使其中銅、鐵、錳的質(zhì)量分 數(shù)均為6%—8%;(2) 將如權(quán)利要求1所述的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體分別浸漬在步驟(1) 制備的三種溶液中，時間為10—24h;(3) 將浸漬后的二氧化鈦納米管載體在40 — 6(TC下烘干，在500 —60(TC下煅燒4一7h， 即可得負載有CuO， Fe203， MnO的具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有宏觀形狀的二氧化鈦納米管載體及其制備方法，載體的比表面積為150-200m²·g^-1，孔隙率為70％-85％，孔徑為50-70nm。其制備方法為(1)將溶液先后進行堿洗和酸洗；(2)將上述溶液進行濃縮，然后裝于一定尺寸大小的模型中進行烘干；(3)將烘干后的產(chǎn)物進行高溫煅燒，即可成型。本發(fā)明克服了現(xiàn)有二氧化鈦納米管在光催化過程中難以分離，不便再生，反應(yīng)過程中催化劑會隨著出水流失造成催化劑量的減少，影響出水水質(zhì)的不足，提供一種具有宏觀形狀的載體，并可用作金屬氧化物的負載載體。
文檔編號B01J32/00GK101342498SQ20081005413
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
發(fā)明者民 季, 潘留明 申請人:天津大學