專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅晶圓線切割領(lǐng)域，特別涉及將硅晶圓線切割廢砂漿中使用 過(guò)的聚乙二醇和碳化硅通過(guò)物理及化學(xué)的方法進(jìn)行處理，回收其中的聚乙二 醇和碳化硅，使其能夠多次用于硅晶片加工工藝中，具體為一種硅晶圓線切 割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法。
背景技術(shù)：
多線切割是切割大直徑硅單、多晶棒非常有效的方法之一。近幾年異軍突 起的多線切割機(jī)(簡(jiǎn)稱(chēng)線鋸)以其極高的生產(chǎn)效率和出片率，在大直徑硅片加 工領(lǐng)域有逐漸取代內(nèi)圓切割機(jī)的趨勢(shì)。多線切割機(jī)將金屬線纏繞在導(dǎo)線輪上， 驅(qū)動(dòng)導(dǎo)線輪和單晶棒作相對(duì)運(yùn)動(dòng)，砂漿磨削、冷卻達(dá)到磨切晶片的目的。
經(jīng)過(guò)近30年的完善和提高，多線切割機(jī)日漸成熟，目前的產(chǎn)品己經(jīng)是第 六或第七代。我國(guó)通過(guò)技術(shù)引進(jìn)，多線切割技術(shù)的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。多線 切割中使用的是一種具有流動(dòng)性的混合研磨劑——砂漿，其作用在切割過(guò)程 中非常重要。砂漿是被往復(fù)運(yùn)動(dòng)的線帶到切割區(qū)，被帶入的砂漿量的多少以 及切割速度的高低決定硅片的切割質(zhì)量。該切割過(guò)程需要使用硬度高、粒度 小并且粒徑分布窄的碳化硅顆粒作為切割介質(zhì)。而與碳化硅按比例加入的聚 乙二醇(PEG)，起到分散劑的作用，會(huì)使碳化硅在切割過(guò)程中分布均勻，并 且聚乙二醇具備一定的熱容，可以帶走大量在切割過(guò)程中產(chǎn)生的摩擦熱量，
4同時(shí)聚乙二醇的良好水溶性也便于后期硅片的清洗。
線切割加工中，高速往復(fù)運(yùn)動(dòng)的切割線帶動(dòng)砂漿到切割區(qū)，使砂漿中的 研磨顆?！蓟枧c硅棒表面高速磨削，由于研磨顆粒有非常銳利的棱角， 并且硬度遠(yuǎn)大于硅棒的硬度，所以硅棒與線鋸接觸的區(qū)域逐漸被砂漿磨削掉， 進(jìn)而達(dá)到切割的效果，同時(shí)砂漿也可以帶走磨削中產(chǎn)生的大量熱。
現(xiàn)有的硅晶圓線切割廢砂漿回收方法中，砂漿通過(guò)高速離心機(jī)，離心機(jī)轉(zhuǎn)
速超過(guò)3000r/min。廢砂漿在離心力的作用下，透過(guò)濾孔排出，而固體顆粒被 截留在濾布上。這種方法工藝要求較為簡(jiǎn)單，但是投資過(guò)大，而且聚乙二醇 的回收率不高，還會(huì)浪費(fèi)掉質(zhì)量可觀的聚乙二醇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的 回收方法，其回收的聚乙二醇(PEG)和碳化硅能夠達(dá)到硅晶片切割的要求， 實(shí)現(xiàn)聚乙二醇和碳化硅多次回收循環(huán)利用，不僅能夠增加原料液的使用率， 降低晶硅片的制造成本，而且能夠根本上避免廢砂漿對(duì)環(huán)境造成的污染。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn) 一種硅晶圓線 切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，包括以下步驟
步驟i,攪拌廢砂漿，加入降黏劑，其中降黏劑和廢砂漿體積比為3.5 :
1 4.5:1，而后進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量為一級(jí)懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的萬(wàn)分之二到
萬(wàn)分之五的助濾劑，而后通過(guò)板框過(guò)濾，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒； 步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 18 0. 26微米的微孔膜過(guò)濾、中
空纖維膜超濾，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，得到三級(jí)懸浮
液，最后進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇和蒸餾廢液；步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 5 %的氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4 5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆 粒的體積比為3. 5 : 1 4. 5 : l，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6. 5 7. 5時(shí)， 分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26 31%的鹽酸水溶液酸反 應(yīng)清洗4 5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為0.9 : 1 1.2 : 1，而后 進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6. 5 7. 5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆 粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使 用的碳化硅顆粒。
本發(fā)明的進(jìn)一步特點(diǎn)在于
所述降黏劑為甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯中的任一種或多種混合液。
所述一級(jí)固液分離采用過(guò)濾式離心機(jī)或沉降式離心機(jī)。 所述助濾劑采用聚丙烯酰胺、聚胺、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、丙烯酸和
甲基烯酸聚合物、氧化鈣、氫氧化鈣、硫酸鐵、硫酸鋁、氯化鐵、纖維素、
改性淀粉或硅藻土。
所述板框過(guò)濾采用板框過(guò)濾機(jī)、板框壓濾機(jī)或真空過(guò)濾機(jī)。 所述中空纖維膜超濾采用聚醚砜中空纖維膜，其截留的分子量為100000
道爾頓。
所述蒸餾廢液用作降黏劑，循環(huán)使用。
所述三級(jí)懸浮液通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂使其電導(dǎo)率在攝氏溫度為25 度時(shí)小于10ps/cm。
所述堿反應(yīng)清洗中，保持堿洗池中pH值大于9.5。
本發(fā)明在廢砂漿中加入降黏劑，方便過(guò)濾處理；在一級(jí)懸浮液中加入助 濾劑進(jìn)一步降低黏度，便于一級(jí)懸浮液絮凝過(guò)濾； 一級(jí)懸浮液依次通過(guò)板框壓濾、微孔膜過(guò)濾、中空纖維膜超濾進(jìn)行凈化，通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù) 脂去除各種離子，蒸餾分離得到可循環(huán)使用的聚乙二醇和可作為降黏劑循環(huán) 使用的蒸餾廢液，根本上避免廢砂漿對(duì)環(huán)境造成的污染。
本發(fā)明對(duì)收集固體顆粒，堿反應(yīng)清洗去除雜質(zhì)硅，酸反應(yīng)清洗去除金屬 絲線因?yàn)檠心ザ磺邢鞯舻慕饘兕w粒，最后，烘干、分級(jí)、篩選，得到粒徑
均勻的干凈的可循環(huán)使用的碳化硅顆粒，回收率可達(dá)50%左右。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。 圖1是本發(fā)明關(guān)于硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇回收流程示意圖。 圖2是本發(fā)明關(guān)于硅晶圓線切割廢砂漿中碳化硅回收流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
參照?qǐng)D1，說(shuō)明硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇回收流程，具體包括以 下步驟
(1) 在混合池中，流入硅晶圓線切割廢砂漿，攪拌并加入降黏劑，降 黏劑使廢砂漿的黏度降低，以便于后期的過(guò)濾處理，所使用的降黏劑可以采 用甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯及其它可實(shí)現(xiàn)降低黏度的液體中任選的一個(gè) 或多個(gè)。
(2) 離心沉降，分離得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒，所使用的離心 分離設(shè)備可以采用過(guò)濾式離心機(jī)或沉降式離心機(jī)及其它可實(shí)現(xiàn)固液分離的設(shè) 備中任選的一個(gè)或多個(gè)；
(3) 在一級(jí)懸浮液中加入助濾劑，然后板框壓濾，得到二級(jí)懸浮液和 二級(jí)固體顆粒。 一級(jí)懸浮液中加入助濾劑，攪拌使一級(jí)懸浮液進(jìn)一步降低黏度，并使懸浮液絮凝，利于后期處理。本發(fā)明所使用的助濾劑可以采用離子 型表面活性劑、非離子型表面活性劑或電解質(zhì)，包括聚丙烯酰胺、聚胺、聚 乙烯醇、聚氧化乙烯、丙烯酸和甲基烯酸聚合物、氧化鈣、氫氧化鈣、硫酸 鐵、硫酸鋁、氯化鐵、纖維素、改性淀粉和硅藻土。采用板框壓濾的方法對(duì) 一級(jí)懸浮液進(jìn)行初步凈化，去除大量的固體顆粒雜志，使懸浮液中的固體含 量小于或等于百分之二。本發(fā)明中所使用的過(guò)濾設(shè)備可以采用板框過(guò)濾機(jī)、 板框壓濾機(jī)、真空過(guò)濾機(jī)及其它可用于將懸浮液中的固體粗顆粒過(guò)濾的設(shè)備 的任選一個(gè)或多個(gè)。
(4)對(duì)二級(jí)懸浮液依次進(jìn)行微孔膜過(guò)濾、中空纖維膜超濾，得到三級(jí)懸 浮液。二級(jí)懸浮液先采用微孔膜過(guò)濾的方法對(duì)懸浮液進(jìn)行第二次凈化，去除 細(xì)顆粒雜質(zhì)；本發(fā)明所采用的為孔徑O. 18 0.26微米的微孔過(guò)濾膜；其中微 孔過(guò)濾膜使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氟酸水溶液清洗。采用中空纖維膜超濾的方法對(duì) 二級(jí)懸浮液進(jìn)行第三次凈化，去除大分子雜質(zhì)；本發(fā)明所采用的中空纖維膜 為聚醚砜中空纖維膜，其截留的分子量為100000道爾頓；其中中空纖維膜使 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氫氟酸水溶液清洗。
(5)利用離子交換樹(shù)脂去除三級(jí)懸浮液中的各種離子，然后真空蒸餾。 采用離子交換的方法對(duì)懸浮液進(jìn)行第四次凈化，去除各種離子，本發(fā)明所采 用的離子交換樹(shù)脂為強(qiáng)酸強(qiáng)堿型，操作過(guò)程中，使液體的電導(dǎo)率在攝氏溫度 為25度時(shí)小于10^is/cm以下后，再進(jìn)入真空蒸餾工序；離子交換樹(shù)脂的再生 過(guò)程中，陽(yáng)床使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的鹽酸水溶液再生，陰床使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的 氫氧化鈉水溶液再生。采用雙效蒸發(fā)器的方法對(duì)三級(jí)懸浮液進(jìn)行蒸餾，本發(fā) 明所釆用的真空蒸餾裝置依靠聚乙二醇和降黏劑不同的沸點(diǎn)將兩個(gè)組分進(jìn)^亍 分離，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇和蒸餾廢液，蒸餾廢液用作降黏劑，可以與新的廢砂漿再次混合，循環(huán)使用。
參照?qǐng)D2，硅晶圓線切割廢砂漿中碳化硅回收流程。在硅片線切割過(guò)程中， 硅棒上大量的硅被切削掉，同時(shí)金屬絲線也會(huì)磨損，這些雜質(zhì)會(huì)進(jìn)入廢砂漿 中。因此，在干燥、分級(jí)、篩選碳化硅顆粒時(shí)，需要對(duì)一、二級(jí)固體顆粒處
上述雜質(zhì)進(jìn)行清除。廢砂漿中碳化硅回收流程具體包括以下步驟
(1) 收集一、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中堿反應(yīng)清洗，然后在水洗塔水洗， 最后離心分離。用堿洗的方法對(duì)固體顆粒進(jìn)行第一次凈化，采用氫氧化鈉水 溶液，在堿洗池內(nèi)去除雜質(zhì)硅，其中氫氧化鈉水溶液與固體顆粒的體積比為
3.5:1 4.5:1，反應(yīng)時(shí)間為3.5 4.5個(gè)小時(shí)，操作過(guò)程中，務(wù)必使水溶液 的pH值大于9.5，否則會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。在水洗塔用自來(lái)水水洗，最好采用 逆流水洗塔對(duì)固體顆粒進(jìn)行清洗，清洗至pH值為6. 5 7. 5，最后離心分離出 固體顆粒。水洗和離心分離產(chǎn)生的堿性廢水流入中和池。
(2) 上述所得固體顆粒，進(jìn)而在酸洗池中酸反應(yīng)清洗，然后在另一水洗塔 中水洗，最后再次離心分離。采用酸洗的方法對(duì)固體顆粒進(jìn)行第二次凈化， 采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26 31%的工業(yè)鹽酸在酸洗池內(nèi)去除金屬絲線因研磨而被切 削掉的金屬顆粒，固體顆粒與鹽酸的體積比為0.9: 1 1.2:1,反應(yīng)時(shí)詞為 3.5 4.5個(gè)小時(shí)；而后對(duì)固體顆粒進(jìn)行清洗，清洗至pH值為6.5 7.5，最 后再次離心分離出固體顆粒。再次水洗和再次離心分離產(chǎn)生的酸性廢水也流 入中和池中，與上述堿性廢水中和后排放。
(3)最后，烘干干燥固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布 要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。采用干法分級(jí)的辦法去除 線切割要求的粒徑分布之外的顆粒，并且使碳化硅顆粒的粒徑d5Q-7^im。本發(fā) 明優(yōu)選采用的干法分級(jí)設(shè)備為德國(guó)Alpine公司生產(chǎn)的ATP-600/4型分級(jí)機(jī)，該設(shè)備可以完全滿足碳化硅的分級(jí)要求。 實(shí)施例1:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其
中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——甲醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為3.5 : i，而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和
一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——聚丙烯酰胺，而后通過(guò)板框過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 18微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 8.9ns/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3Q^氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗3.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積 比為3.5:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為11，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水 洗塔水洗至pH值為6. 5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 26%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗3.5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為 0.9: 1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干 固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可 循環(huán)使用的碳化硅顆粒。實(shí)施例2:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1,具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——乙醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為4:i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一 級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——聚胺，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 8.6p/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比 為4:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為11.5，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗 塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28 %的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1， 而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒， 采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的 碳化硅顆粒。 實(shí)施例3:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——水，其中降黏劑和廢砂漿的體積比
為4.5:1，而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一 級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾
劑——聚乙烯醇，而后通過(guò)真空過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 26微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9p/cm 時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液用作降黏 劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積 比為4. 5 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為11，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水 洗塔水洗至pH值為7. 5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 26%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為 1.2:1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干 固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可 循環(huán)使用的碳化硅顆粒。 實(shí)施例4:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1:1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——丙酮，其中降黏劑和廢砂漿的體積比為4.5 : i,而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和
一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——聚氧化乙烯，而后通過(guò)真空過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒;
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 26微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 9.3網(wǎng)/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉 水溶液堿反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為 4.5:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為9.5，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔 水洗至pH值為7. 5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26 %的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為 1.2:1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干 固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可 循環(huán)使用的碳化硅顆粒。 實(shí)施例5:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1,具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——甲苯，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為4.5 : i，而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和
一級(jí)固體顆粒；步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——丙烯酸，而后通過(guò)真空過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3, 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0.26微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 9.8ps/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉 水溶液堿反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為 4.5 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔 水洗至pH值為7.5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26 %的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為 1.2:1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干 固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可 循環(huán)使用的碳化硅顆粒。
實(shí)施例6:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——乙醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為4:i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一
級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾
劑——甲基烯酸聚合物，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 9.6ps/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比 為4 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10. 1，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗 塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28 %的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1， 而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒， 采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的 碳化硅顆粒。
實(shí)施例7:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——甲醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為3.5 : i，而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和
一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——氧化鈣，而后通過(guò)板框過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 18微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為iooooo道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型
離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率為在攝氏溫度25度時(shí) 8.9)is/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗3.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積 比為3.5:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10,反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水 洗塔水洗至pH值為6. 5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 26%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗3.5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為 0.9:1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干 固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可 循環(huán)使用的碳化硅顆粒。 實(shí)施例8:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——乙醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為4:i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一 級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——?dú)溲趸}，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9.1pS/Cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比 為4:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔 水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28°% 的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1， 而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒， 采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的 碳化硅顆粒。 實(shí)施例9:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑——水，其中降黏劑和廢砂漿的體積比
為4.5:1，而后進(jìn)入過(guò)濾式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一
級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——硫酸鐵，而后通過(guò)真空過(guò)濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0.26微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為8p/cm 時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液用作降黏 劑，循環(huán)使用；步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4.5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積 比為4. 5 : 1,反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10. 5，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入 水洗塔水洗至pH值為7. 5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為26%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4. 5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比 為1.2:1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7. 5時(shí)，分離固體顆粒；最后， 烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即 得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。 實(shí)施例10:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其 中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1:1，具體步驟如下
步驟l,攪拌廢砂漿，加入降黏劑——乙醇，其中降黏劑和廢砂漿的體積
比為4:i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一
級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾 劑——氯化鐵，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中 空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型 離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為 9.5ps/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液 用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧 化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為4 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。實(shí)施例ll:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1:1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，降粘劑為甲醇、乙醇和水以其質(zhì)量比
1: 2: 1配置而成，其中降黏劑和廢砂漿的體積比為4: 1，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾劑——纖維素，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9.6(is/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液'用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為4 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10. 1，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為i : i，
而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，
采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。
實(shí)施例12:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，降粘劑為甲醇和乙醇以其質(zhì)量比l:
i配置而成，其中降黏劑和廢砂漿的體積比為4 : i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)
進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾劑——硫酸鋁，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9.5|_is/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為4 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為11，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 :.l，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的
碳化硅顆粒。
實(shí)施例13:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，降粘劑為甲醇、丙酮和水以其質(zhì)量比
2: 1: 2配置而成，其中降黏劑和廢砂漿的體積比為4 : 1，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾劑——改性淀粉，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9.7ps/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為4 : 1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。實(shí)施例14:
利用本發(fā)明處理多線鋸切割液完成單、多晶硅切片工藝后的廢砂漿，其中碳化硅和聚乙二醇懸浮液的質(zhì)量比約為1 : 1，具體步驟如下
步驟l，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，降粘劑為乙醇和甲苯以其質(zhì)量比2:
i配置而成，其中降黏劑和廢砂漿的體積比為4 : i，而后進(jìn)入沉降式離心機(jī)
進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；
步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一級(jí)懸浮液的萬(wàn)分之二的助濾劑——硅藻土，而后通過(guò)板框壓濾機(jī)，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；
步驟3， 二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0. 22微米的微孔膜過(guò)濾、聚醚砜中空纖維膜，中空纖維膜的截留分子量為100000道爾頓，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，當(dāng)三級(jí)懸浮液的電導(dǎo)率在攝氏溫度25度時(shí)為9.3ps/cm時(shí)，進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇，蒸餾液用作降黏劑，循環(huán)使用；
步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為4:1，反應(yīng)過(guò)程中堿洗池的pH值為10.5，反應(yīng)結(jié)束后固體顆粒進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為1 : 1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為7時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。
權(quán)利要求
1、一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1，攪拌廢砂漿，加入降黏劑，其中降黏劑和廢砂漿體積比為3.5∶1～4.5∶1，而后進(jìn)行一級(jí)固液分離，得到一級(jí)懸浮液和一級(jí)固體顆粒；步驟2，攪拌一級(jí)懸浮液，添加質(zhì)量為一級(jí)懸浮液質(zhì)量分?jǐn)?shù)的萬(wàn)分之二到萬(wàn)分之五的助濾劑，而后通過(guò)板框過(guò)濾，得到二級(jí)懸浮液和二級(jí)固體顆粒；步驟3，二級(jí)懸浮液依次通過(guò)孔徑為0.18～0.26微米的微孔膜過(guò)濾、中空纖維膜超濾，而后通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿型離子交換樹(shù)脂去除離子，得到三級(jí)懸浮液，最后進(jìn)入真空蒸餾裝置，蒸餾得到可循環(huán)使用的聚乙二醇和蒸餾液；步驟4，收集一級(jí)、二級(jí)固體顆粒，在堿洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～5％的氫氧化鈉水溶液堿反應(yīng)清洗4～5個(gè)小時(shí)，其中氫氧化鈉水溶液和固體顆粒的體積比為3.5∶1～4.5∶1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6.5～7.5時(shí)，分離固體顆粒；然后在酸洗池中使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26～31％的鹽酸水溶液酸反應(yīng)清洗4～5個(gè)小時(shí)，其中固體顆粒與鹽酸的體積比為0.9∶1～1.2∶1，而后進(jìn)入水洗塔水洗至pH值為6.5～7.5時(shí)，分離固體顆粒；最后，烘干固體顆粒，采用干法分級(jí)篩選滿足線切割粒徑分布要求的固體顆粒，即得可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述降黏劑為甲醇、乙醇、水、丙酮、甲苯中的 任一種或多種混合液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂槳中聚乙二醇和碳化硅的回收方法，其特征在于，所述一級(jí)固液分離采用過(guò)濾式離心機(jī)或沉降式離 心機(jī)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述助濾劑采用聚丙烯酰胺、聚胺、聚乙烯醇、 聚氧化乙烯、丙烯酸和甲基烯酸聚合物、氧化鈣、氫氧化轉(zhuǎn)、硫酸鐵、硫酸 鋁、氯化鐵、纖維素、改性淀粉或硅藻土。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述板框過(guò)濾采用板框過(guò)濾機(jī)、板框壓濾機(jī)或真 空過(guò)濾機(jī)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述中空纖維膜超濾采用聚醚砜中空纖維膜，其 截留的分子量為100000道爾頓。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述蒸餾廢液用作降黏劑，循環(huán)使用。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述三級(jí)懸浮液通過(guò)強(qiáng)酸強(qiáng)堿離子交換樹(shù)脂使其 電導(dǎo)率在攝氏溫度為25度時(shí)小于1(^s/cm。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅 的回收方法，其特征在于，所述堿反應(yīng)清洗中，保持堿洗池中pH值大于9.5。
全文摘要
本發(fā)明涉及硅晶圓線切割領(lǐng)域，公開(kāi)了一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅回收利用的方法，它將單晶硅片加工工藝中的線切割廢砂漿先添加降黏劑，進(jìn)行固液分離得到懸浮液部分和固體顆粒部分。對(duì)于懸浮液部分添加助濾劑，然后板框壓濾、微孔過(guò)濾、中空纖維超濾、離子交換，最后將懸浮液真空蒸餾，回收聚乙二醇。對(duì)于固體顆粒依次進(jìn)行堿反應(yīng)清洗、水洗塔水洗、離心分離、酸反應(yīng)清洗、再次水洗塔水洗、離心分離、酸反應(yīng)清洗、干燥和干法分級(jí)，最后得到可循環(huán)使用的碳化硅顆粒。
文檔編號(hào)B01D36/00GK101474511SQ20081023278
公開(kāi)日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2008年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月17日
發(fā)明者奚西峰, 涵 宋 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)