專利名稱：用于三相萃取的混合澄清槽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于液-液-液三相多級連續(xù)萃取裝置，特別涉及多組分復(fù)雜體系中一步 提取目標(biāo)組分并可以實現(xiàn)高度分離的三相萃取的混合澄清槽。
背景技術(shù)：
溶劑萃取技術(shù)是分離科學(xué)的重要分支，也是化學(xué)工程科學(xué)研究的重要領(lǐng)域。作為 一種常用的單元操作，液_液萃取是利用互不相溶的液相間物理化學(xué)性質(zhì)差異來實現(xiàn)物質(zhì) 的差別分配，已達到濃縮、分級和選擇性分離的目的。由于分離效率高，易于操作，因而廣泛 應(yīng)用在石油、化工、制藥、冶金、食品等行業(yè)。按照萃取體系溶液性質(zhì)液_液萃取體系可分為有機溶劑_水相萃取體系、雙水相 體系、有機溶劑_高聚物_鹽水三相萃取體系等。傳統(tǒng)的有機溶劑_水相萃取體系優(yōu)點是 分離效率高，缺點是對于一些萃取體系特別是生物發(fā)酵體系容易乳化以及有機相的夾帶引 起的二次污染問題。雙水相萃取體系是由兩種互不相容的聚合物或聚合物和鹽混合時形成 的兩相體系，由于兩相中含水量都很大，因而性質(zhì)溫和特別適合于生化產(chǎn)品的分離。雙水相 萃取體系的缺點是分配系數(shù)不高，選擇性不好，因而限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。由有機溶劑、聚合物、鹽、水四元組分構(gòu)成的三相體系是一種新型的萃取分離技 術(shù)，兼有傳統(tǒng)兩相萃取體系和雙水相萃取體系的優(yōu)點。陳繼等人提出了三相一步法萃 取純化青霉素的方法(CN00107655. 8)，利用三相主體相性質(zhì)差異，實現(xiàn)了溶質(zhì)的定向分 配大量雜質(zhì)富集在中間相，目標(biāo)產(chǎn)物富集在有機相中，有效地簡化了現(xiàn)有的兩相萃取 工藝流程。在設(shè)備開發(fā)方面，陳繼和譚顯東等人發(fā)明了液-液-液三相萃取震動篩板塔 (CN02106742. 2)、液-液-液三相臥式連續(xù)提升攪拌萃取裝置(CN02121210. 4)，這些萃取設(shè) 備的共同缺點是三個主體相不能很好的混合，有機相和聚合物相、聚合物和富鹽相分別互 相混合，傳質(zhì)發(fā)生只在相與相的接觸面上，處理能力小放大困難而不能實現(xiàn)多級連續(xù)萃取， 如果三相體系應(yīng)用于多種溶質(zhì)的分離，在一級萃取不能達到分離效果的話，就需要進行多 級萃取，目前現(xiàn)有的三相萃取裝置只能實現(xiàn)一級萃取，為此開發(fā)出一種適合于多級連續(xù)萃 取的三相萃取裝置十分的有必要。傳統(tǒng)的溶劑萃取使用較多的萃取設(shè)備是混合澄清槽，主要是控制兩相流動來實現(xiàn) 傳質(zhì)。如何把混合澄清槽應(yīng)用于三相體系，目前還沒有相關(guān)的設(shè)備來實現(xiàn)。為此，開發(fā)出一 種新型的三相多級萃取混合澄清槽，三個主體相在三相混合室內(nèi)完全混合，在澄清槽內(nèi)進 行三相澄清分離，把傳統(tǒng)的混合澄清槽進行創(chuàng)新改造，實現(xiàn)三相多級連續(xù)萃取分離是本發(fā) 明的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種適合于工業(yè)生產(chǎn)的液-液-液三相多級連續(xù)萃取的混 合澄清槽，以解決液-液-液三相萃取過程中相的流動問題。本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽能夠從復(fù)雜體系中對目標(biāo)組分進行多級定向分離，特別適用于多組分復(fù)雜體系中一步提取目標(biāo)組分并可以實現(xiàn)按組分高度分離。本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽包括具有相同結(jié)構(gòu)的一級混合澄清槽、二級 混合澄清槽和三級混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相 混合室、攪拌馬達、自吸式的攪拌漿葉、輕相分離室、彎月形擋板、輕相出口管、重相出口管、 折流擋板及橫向隔板等。由兩塊隔板將一混合澄清槽分成一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄 清槽。在一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中分別有三相混合室、澄 清室及中下相混合室；其中，澄清室位于三相混合室與中下相混合室之間。在上述的3個三相混合室中都有與攪拌馬達相連接的自吸式的攪拌漿葉；在上述 的3個中下相混合室中都有與攪拌馬達相連接的自吸式的攪拌漿葉，并且有重相出口管。所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的三相混合室分別 是由密封連接在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁上的一低于一 級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁頂端處的一橫隔板，及與一級混 合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及槽底板密封連接的一縱向隔板 圍成的；該橫隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁和構(gòu)成三 相混合室的縱向隔板的頂部密封連接，在該橫隔板上開有溢流口(攪拌馬達的攪拌軸可由 此溢流口穿過)，在三相混合室中的自吸式的攪拌漿葉的下方，有一塊與三相混合室的四壁 相連接的帶有開口的隔板。在一級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在二級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在三級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室鄰近三相混合室 的槽壁上部，分別安裝有與構(gòu)成三相混合室的縱向隔板相平行的縱向折流擋板(該折流擋 板的下端位于構(gòu)成三相混合室的橫隔板下方，該折流擋板的兩側(cè)分別與槽壁相連接)，在構(gòu) 成三相混合室的縱向隔板上部連接出一橫向隔板，且縱向折流擋板的頂端與其下方的橫向 隔板之間有液體通道。所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的中下相混合室， 分別是由一縱向隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及 槽底板密封連圍成的；其中，在縱向隔板的下部開有中下相出口的豎直狹縫，且在該中下相 出口狹縫處的中下相混合室中安裝有彎月形擋板。在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室中分別設(shè)置有輕 相分離室，該輕相分離室是由一縱向隔板及一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合 澄清槽的2內(nèi)壁，和一級混合澄清槽中的中下相混合室、二級混合澄清槽中的中下相混合 室或三級混合澄清槽中的中下相混合室的縱向隔板圍成的一矩形槽，且在該矩形槽的底部 密封連接帶有液體出口的底板，并在該液體出口處連接一輕相出口管；所述的構(gòu)成輕相分 離室的縱向隔板的頂端低于一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽中的三相 混合室的頂部。所述的一級混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管與二級混合澄清槽的三相混合室的重相進口連通；二級混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管與三級混合澄清槽 的三相混合室的重相進口相連通。所述的三級混合澄清槽中的輕相出口管與二級混合澄清槽的三相混合室的輕相 進口相連通；二級混合澄清槽的輕相出口管與一級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口相 連通。所述的一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中的三相混合室澄 清室中下相混合室的容積比優(yōu)選為1:4:1。所述的矩形槽與輕相出口管的高度比優(yōu)選為1 2。所述的輕相出口管的高度與所述的豎直狹縫的高度優(yōu)選為一致。在本發(fā)明中的三相混合室和澄清室之間設(shè)有折流擋板是用于減小三相混合室對 澄清室的影響；彎月形擋板的設(shè)置是防止中下相混合室對澄清室的影響。在利用本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽進行液-液-液三相多級連續(xù)萃取 時，重相流體的流動方向為中下相即富含聚合物相和富鹽相一起在攪拌下作為重相由一 級混合澄清槽的三相混合室的重相進口進入一級混合澄清槽中的三相混合室中，其中重相 是依賴于自吸式的攪拌槳葉產(chǎn)生的吸力進入的，攪拌馬達可控制轉(zhuǎn)速。同時有機輕相由三級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口進入三級混合澄清槽 的三相混合室中；經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液 體通道進入三級混合槽的澄清室中；然后由三級混合槽的澄清室溢流入三級混合澄清槽的 輕相分離室中，經(jīng)三級混合澄清槽的輕相分離室的輕相出口管進入二級混合澄清槽的三相 混合室中；經(jīng)二級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道 進入二級混合槽的澄清室中；然后由二級混合槽的澄清室溢流入二級混合澄清槽的輕相分 離室中，經(jīng)二級混合澄清槽的輕相分離室的輕相出口管進入一級混合澄清槽的三相混合室 中。有機輕相和重相在一級混合澄清槽的三相混合室中充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)一級混合 澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入一級混合澄清槽 的澄清室中，在一級混合澄清槽的澄清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由一級混合澄清槽 的輕相分離室進入一級混合澄清槽的輕相出口管，然后流出該混合澄清槽；重相在一級混 合澄清槽的澄清室中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體由構(gòu)成中下相混 合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在一 級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的重相出口 管進入二級混合澄清槽的三相混合室中。同時有機輕相由三級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口進入三級混合澄清槽 的三相混合室中；經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液 體通道進入三級混合槽的澄清室中；然后由三級混合槽的澄清室溢流入三級混合澄清槽的 輕相分離室中，經(jīng)三級混合澄清槽的輕相分離室底部的輕相出口管進入二級混合澄清槽的 三相混合室中。有機輕相和重相在二級混合澄清槽的三相混合室中充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)二級混合 澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入二級混合澄清槽 的澄清室中，在二級混合澄清槽澄清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由二級混合澄清槽的輕相分離室進入二級混合澄清槽的輕相出口管，然后有機輕相由二級混合澄清槽的輕相出 口管進入一級混合澄清槽的三相混合室中，經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其 下方的橫向隔板之間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室中，在一級混合澄清槽的澄 清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由一級混合澄清槽的輕相分離室進入一級混合澄清槽的 輕相出口管，然后流出該混合澄清槽。重相在二級混合澄清槽澄清室中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層 液體由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄清槽的中下相混合 室中；中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二級混 合澄清槽重相出口管進入三級混合澄清槽的三相混合室中。有機輕相經(jīng)三級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口進入三級混合澄清槽的三 相混合室中，與從二級混合澄清槽重相出口管來的重相充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)三級混合澄清 槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄 清室中，在三級混合澄清槽的澄清室內(nèi)進行澄清分相后，重相在三級混合澄清槽中澄清分 相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直 狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合 室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清槽重相出口管流出。有機輕相由三級混合澄清槽的輕相分離室進入三級混合澄清槽的輕相出口管，然 后有機輕相由三級混合澄清槽的輕相出口管進入二級混合澄清槽的三相混合室中，經(jīng)二級 混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入二級混合澄 清槽的輕相分離室，在二級混合澄清槽的澄清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由二級混合 澄清槽的輕相分離室進入二級混合澄清槽的輕相出口管，然后有機輕相由二級混合澄清槽 的輕相出口管進入一級混合澄清槽的三相混合室中，經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板的 頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室中，在一級混合澄 清槽澄清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由一級混合澄清槽的輕相分離室進入一級混合澄 清槽的輕相出口管，然后流出該混合澄清槽。有機輕相的流動方向為有機輕相經(jīng)三級混合澄清槽三相混合室的輕相進口進入 三級混合澄清槽的三相混合室中，其中有機輕相是依賴于自吸式的攪拌槳葉產(chǎn)生的吸力進 入的，攪拌馬達可控制轉(zhuǎn)速。重相由一級混合澄清槽的三相混合室的重相進口進入一級混合澄清槽的三相混 合室中，然后經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通 道進入一級混合澄清槽的澄清室中，重相在一級混合澄清槽中澄清分相后分為中下相兩層 液體，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合 澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在一級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重 新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的重相出口管流入二級混合澄清槽的三相混合室中，然后經(jīng) 二級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入二級混 合澄清槽的澄清室中，再由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄 清槽的中下相混合室中，中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新 作為重相經(jīng)二級混合澄清槽的重相出口管流入三級混合澄清槽的三相混合室中。有機輕相在三級混合澄清槽的三相混合室中與從二級混合澄清槽的重相出口管來的重相充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板 之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清室中，在三級混合澄清槽的澄清室內(nèi)進行澄清 分相后，重相在三級混合澄清槽中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體再 由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室中； 中下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄 清槽的重相出口管流出；有機輕相經(jīng)三級混合澄清槽中的輕相分離室底部的輕相出口管進 入二級混合澄清槽的三相混合室中。重相由一級混合澄清槽的三相混合室的重相進口進入一級混合澄清槽的三相混 合室中，然后經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通 道進入一級混合澄清槽的澄清室中，重相在一級混合澄清槽中澄清分相后分為中下相兩層 液體，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合 澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在一級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重 新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的重相出口管流入二級混合澄清槽的三相混合室中。有機輕相和重相在二級混合澄清槽的三相混合室中充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)二級混合 澄清槽中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入二級混合澄清槽 的澄清室中，在二級混合澄清槽的澄清室內(nèi)進行澄清分相。重相在二級混合澄清槽的澄清室中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩 層液體再由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄清槽的中下相 混合室中；中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二 級混合澄清槽的重相出口管進入三級混合澄清槽的三相混合室中；然后經(jīng)三級混合澄清槽 中的縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清 室中，重相在三級混合澄清槽中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體再由 構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室中；中 下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清 槽的重相出口管流出。有機輕相由二級混合澄清槽的輕相分離室進入二級混合澄清槽的輕相出口管，然 后由二級混合澄清槽的輕相出口管進入一級混合澄清槽的三相混合室中；重相由一級混合 澄清槽的三相混合室的重相進口進入一級混合澄清槽的三相混合室中，有機輕相和重相在 一級混合澄清槽的三相混合室中充分混合傳質(zhì)后，經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板的頂 端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室中，在一級混合澄清 槽的澄清室內(nèi)進行澄清分相后，有機輕相由一級混合澄清槽的輕相分離室進入一級混合澄 清槽的輕相出口管，然后流出該混合澄清槽。重相在一級混合澄清槽的澄清室中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩 層液體再由構(gòu)成中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合澄清槽的中下相 混合室中；中下相液體在一級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌后重現(xiàn)作為重相經(jīng)一級混 合澄清槽的重相出口管進入二級混合澄清槽的三相混合室中；然后經(jīng)二級混合澄清槽中的 縱折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入二級混合澄清槽的澄清室中， 在二級混合澄清槽澄清室中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體再由構(gòu)成 中下相混合室的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二級混合澄清槽的 重相出口管進入三級混合澄清槽的三相混合室中；然后經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板 的頂端與其下方的橫向隔板之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清室中，重相在三級 混合澄清槽中澄清分相后分為中下相兩層液體，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室 的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液體在三級混 合澄清槽的中下相混合室內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清槽的重相出口管流 出ο本發(fā)明將富含聚合物的中間相和富鹽下相作為雙水相系統(tǒng)在攪拌下作為一相與 有機相進行逆流傳質(zhì)，解決了三相萃取過程中的三相流動問題，并可以進行多級連續(xù)萃取。 對于多組分復(fù)雜體系在一級萃取分離效果不是很滿意的情況下，采用本發(fā)明的用于三相萃 取的混合澄清槽可以實現(xiàn)三級逆流連續(xù)萃取，實現(xiàn)多組分按組分高度分離。本發(fā)明的用于 三相萃取的混合澄清槽，成功解決了三相萃取過程中三相流動問題。


圖1為本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽的縱剖示意圖。圖2為本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽的俯視示意圖。附圖標(biāo)記1.三相混合室2.澄清室3.中下相混合室4.攪拌馬達 5.自吸式攪拌漿葉6.輕相分離室7.彎月形擋板8.輕相出口管9.重相出口管10.折流擋板11.橫向隔板
具體實施例方式實施例請參見圖1和圖2。用于三相萃取的混合澄清槽是由兩塊隔板將一混合澄清槽分 成具有相同結(jié)構(gòu)的一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽；在上述的混合澄 清槽中均包括三相混合室1、澄清室2、中下相混合室3、攪拌馬達4、自吸式的攪拌漿葉5、輕 相分離室6、彎月形擋板7、輕相出口管8、重相出口管9、折流擋板10及橫向隔板11等。在一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中分別有三相混合室1、澄 清室2及中下相混合室3 ；其中，澄清室2位于三相混合室1與中下相混合室3之間；一級 混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中的三相混合室1 澄清室2 中下相混 合室3的容積比為1 4 1。在上述的3個三相混合室1中都有與攪拌馬達4相連接的自吸式的攪拌漿葉5 ； 在上述的3個中下相混合室3中都有與攪拌馬達4相連接的自吸式的攪拌漿葉5，并且有重 相出口管9。所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的三相混合室1分 別是由密封連接在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁上的一低于 一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁頂端處的一橫隔板，及與一級 混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及槽底板密封連接的一縱向隔板圍成的；該橫隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁和構(gòu)成 三相混合室1的縱向隔板的頂部密封連接，在該橫隔板上開有溢流口(攪拌馬達的攪拌軸 可由此溢流口穿過)，在三相混合室1中的自吸式的攪拌漿葉5的下方，有一塊與三相混合 室1的四壁相連接的帶有開口的隔板。在一級混合澄清槽的三相混合室1的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在二級混合澄清槽的三相混合室1的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在三級混合澄清槽的三相混合室1的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口。在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室2鄰近三相混 合室1的槽壁上部，分別安裝有與構(gòu)成三相混合室1的縱向隔板相平行的縱向折流擋板 10 (該折流擋板的下端位于構(gòu)成三相混合室1的橫隔板下方)，在構(gòu)成三相混合室1的縱向 隔板上部連接出一橫向隔板11，且縱向折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間有 液體通道。所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的中下相混合室3， 分別是由一縱向隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及 槽底板密封連圍成的；其中，在縱向隔板的下部開有中下相出口的豎直狹縫，且在該中下相 出口狹縫處的中下相混合室3中安裝有彎月形擋板7。在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室2中分別設(shè)置有 輕相分離室6，該輕相分離室6是由一縱向隔板及一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級 混合澄清槽的2內(nèi)壁，和一級混合澄清槽中的中下相混合室3、二級混合澄清槽中的中下相 混合室3或三級混合澄清槽中的中下相混合室3的縱向隔板圍成的一矩形槽，且在該矩形 槽的底部密封連接帶有液體出口的底板，并在該液體出口處連接一輕相出口管8 ；所述的 構(gòu)成輕相分離室6的縱向隔板的頂端低于一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄 清槽中的三相混合室1的頂部；所述的矩形槽與輕相出口管8的高度比為1 2，所述的輕 相出口管8的高度與所述的豎直狹縫的高度一致。所述的一級混合澄清槽的中下相混合室3的重相出口管9與二級混合澄清槽的三 相混合室1的重相進口連通；二級混合澄清槽的中下相混合室3的重相出口管9與三級混 合澄清槽的三相混合室1的重相進口相連通。所述的三級混合澄清槽中的輕相出口管8與二級混合澄清槽的三相混合室1的輕 相進口相連通；二級混合澄清槽的輕相出口管8與一級混合澄清槽的三相混合室1的輕相 進口相連通。利用上述的三相萃取的混合澄清槽進行含鄰硝基苯酚和對硝基苯酚同分異構(gòu)體 模擬料液的三級逆流萃取分離，由重相料液、輕相料液組成的料液為聚乙二醇200012. 5% (重量百分?jǐn)?shù)，下同)，(NH4)2S0410%，模擬廢水20% (模擬廢水中鄰硝基酚和對硝基酚的含 量大約各為IOOOmg ·Ι^)，己烷15%，其余組分為去離子水。每級萃取過后，取各相成分各 稀釋5倍，進行高效液相色譜分析。分析方法流動相甲醇/水=70/30 (體積比)，流動相流速為0. 6ml/min,進樣 量為 10 μ L，所采用的色譜柱為 C18 柱，規(guī)格為:250mmX4. 6mmX 5 μ m(lot. No. 3408，part. No. 88056，Alltech, USA)，在所述的色譜條件下對硝基酚在7. 6分鐘左右出峰，鄰硝基酚在 9. 9分鐘左右出峰。
首先是構(gòu)成中下相的料液組分聚乙二醇2000、(NH4)2SO4、模擬廢水和去離子水混 合后作為重相由一級混合澄清槽三相混合室1的重相進口進入一級混合澄清槽中的三相 混合室1中，其中重相是依賴于自吸式的攪拌槳葉5產(chǎn)生的吸力進入的，攪拌馬達4可控制 轉(zhuǎn)速。同時己烷由三級混合澄清槽的三相混合室1的輕相進口進入三級混合澄清槽的 三相混合室1中；經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之 間的液體通道進入三級混合槽的澄清室2中；然后由三級混合槽的澄清室2溢流入三級混 合澄清槽的輕相分離室6中，經(jīng)三級混合澄清槽的輕相分離室6的輕相出口管8進入二級 混合澄清槽的三相混合室1中；經(jīng)二級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫 向隔板11之間的液體通道進入二級混合槽的澄清室2中；然后由二級混合槽的澄清室2溢 流入二級混合澄清槽的輕相分離室6中，經(jīng)二級混合澄清槽的輕相分離室6的輕相出口管 8進入一級混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在攪拌作用下與重相在一級混合澄清槽的三相混合室1中充分混合發(fā)生傳 質(zhì)，然后經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體 通道進入一級混合澄清槽的澄清室2中，在一級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)進行澄清分相后， 己烷由一級混合澄清槽的輕相分離室6進入一級混合澄清槽的輕相出口管8，然后流出該 混合澄清槽完成萃?。恢叵嘣谝患壔旌铣吻宀鄣某吻迨?中澄清分相后分為富含聚乙二醇 和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下 部的豎直狹縫進入一級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在一級混合澄清槽的 中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的重相出口管9進入二級混 合澄清槽的三相混合室1中。此時己烷由三級混合澄清槽的三相混合室1的輕相進口進入三級混合澄清槽的 三相混合室1中；經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之 間的液體通道進入三級混合槽的澄清室2中；然后由三級混合槽的澄清室2溢流入三級混 合澄清槽的輕相分離室6中，經(jīng)三級混合澄清槽的輕相分離室6底部的輕相出口管8進入 二級混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在攪拌作用下與重相在二級混合澄清槽的三相混合室1中充分混合傳質(zhì)后， 經(jīng)二級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入 二級混合澄清槽的澄清室2中，在二級混合澄清槽澄清室2內(nèi)進行澄清分相后，己烷由二級 混合澄清槽的輕相分離室6進入二級混合澄清槽的輕相出口管8，然后己烷由二級混合澄 清槽的輕相出口管8進入一級混合澄清槽的三相混合室1中，經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折 流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室2 中，在一級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)與原存在于澄清室2中的重相進行澄清分相后，己烷由 一級混合澄清槽的輕相分離室6進入一級混合澄清槽的輕相出口管8，然后流出該混合澄 清槽完成萃取。重相在二級混合澄清槽澄清室2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩 個液相(即中下相)，該中下相兩層液體由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫 進入二級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室 3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二級混合澄清槽重相出口管9進入三級混合澄清槽的三相混合室1中。己烷經(jīng)三級混合澄清槽的三相混合室1的輕相進口進入三級混合澄清槽的三相 混合室1中，與從二級混合澄清槽重相出口管9來的重相充分?jǐn)嚢杌旌蟼髻|(zhì)后，經(jīng)三級混合 澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入三級混合澄 清槽的澄清室2中，在三級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)進行澄清分相后，重相在三級混合澄清 槽2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體 由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室3 中；中下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混 合澄清槽重相出口管9流出，完成萃取。己烷由三級混合澄清槽的輕相分離室6進入三級混合澄清槽的輕相出口管8，然 后己烷由三級混合澄清槽的輕相出口管8進入二級混合澄清槽的三相混合室1中，經(jīng)二級 混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入二級混 合澄清槽的輕相分離室6，在二級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)與原存在于澄清室2中的重相進 行澄清分相后，己烷由二級混合澄清槽的輕相分離室6進入二級混合澄清槽的輕相出口管 8，然后由二級混合澄清槽的輕相出口管8進入一級混合澄清槽的三相混合室1中，經(jīng)一級 混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入一級混 合澄清槽的澄清室2中，在一級混合澄清槽澄清室2內(nèi)與原存在于澄清室2中的重相進行 澄清分相后，己烷由一級混合澄清槽的輕相分離室6進入一級混合澄清槽的輕相出口管8， 然后流出該混合澄清槽，完成萃取。己烷的流動方向為己烷三級混合澄清槽三相混合室1的輕相進口進入三級混合 澄清槽的三相混合室1中，其中己烷是依賴于自吸式的攪拌槳葉5產(chǎn)生的吸力進入的，攪拌 馬達4可控制轉(zhuǎn)速。重相由一級混合澄清槽的三相混合室1的重相進口進入一級混合澄清槽的三相 混合室1中，然后經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之 間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室2中，重相在一級混合澄清槽2中澄清分相后 分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相 混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液 體在一級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的 重相出口管9流入二級混合澄清槽的三相混合室1中，然后經(jīng)二級混合澄清槽中的縱折流 擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入二級混合澄清槽的澄清室2 中，再由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄清槽的中下相混 合室3中，中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng) 二級混合澄清槽的重相出口管9流入三級混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在三級混合澄清槽的三相混合室1中與從二級混合澄清槽的重相出口管9來 的重相充分?jǐn)嚢杌旌蟼髻|(zhì)后，經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫 向隔板11之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清室2中，在三級混合澄清槽的澄清室 2內(nèi)進行澄清分相后，重相在三級混合澄清槽2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨 的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎 直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清槽的重相出口管9流出，完成萃取過 程；己烷經(jīng)三級混合澄清槽中的輕相分離室6底部的輕相出口管8進入二級混合澄清槽的 三相混合室1中。重相由一級混合澄清槽的三相混合室1的重相進口進入一級混合澄清槽的三相 混合室1中，然后經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之 間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室2中，重相在一級混合澄清槽2中澄清分相后 分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相 混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入一級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液 體在一級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的 重相出口管9流入二級混合澄清槽的三相混合室1中。己烷和重相在二級混合澄清槽的三相混合室1中充分?jǐn)嚢杌旌蟼髻|(zhì)后，經(jīng)二級混 合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入二級混合 澄清槽的澄清室2中，在二級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)進行澄清分相。重相在二級混合澄清槽的澄清室2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的 兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直 狹縫進入二級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在二級混合澄清槽的中下相混 合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二級混合澄清槽的重相出口管進入三級混合澄清槽 的三相混合室中；然后經(jīng)三級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板 11之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清室2中，重相在三級混合澄清槽2中澄清分 相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中 下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下 相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清 槽的重相出口管9流出，完成萃取。己烷由二級混合澄清槽的輕相分離室6進入二級混合澄清槽的輕相出口管8，然 后由二級混合澄清槽的輕相出口管8進入一級混合澄清槽的三相混合室1中；重相由一級 混合澄清槽的三相混合室1的重相進口進入一級混合澄清槽的三相混合室1中，己烷和重 相在一級混合澄清槽的三相混合室1中充分?jǐn)嚢杌旌蟼髻|(zhì)后，經(jīng)一級混合澄清槽中的縱折 流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入一級混合澄清槽的澄清室2 中，在一級混合澄清槽的澄清室2內(nèi)進行澄清分相后，己烷由一級混合澄清槽的輕相分離 室6進入一級混合澄清槽的輕相出口管8，然后流出該混合澄清槽，完成萃取。重相在一級混合澄清槽的澄清室2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的 兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直 狹縫進入一級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在一級混合澄清槽的中下相混 合室3內(nèi)攪拌后重現(xiàn)作為重相經(jīng)一級混合澄清槽的重相出口管9進入二級混合澄清槽的三 相混合室1中；然后經(jīng)二級混合澄清槽中的縱折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11 之間的液體通道進入二級混合澄清槽的澄清室2中，在二級混合澄清槽澄清室2中澄清分 相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中 下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入二級混合澄清槽的中下相混合室3中；中下 相液體在二級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌混合后重新作為重相經(jīng)二級混合澄清槽的重相出口管9進入三級混合澄清槽的三相混合室1中；然后經(jīng)三級混合澄清槽中的縱 折流擋板10的頂端與其下方的橫向隔板11之間的液體通道進入三級混合澄清槽的澄清室 2中，重相在三級混合澄清槽2中澄清分相后分為富含聚乙二醇和硫酸銨的兩個液相(即中 下相)，該中下相兩層液體再由構(gòu)成中下相混合室3的縱向隔板下部的豎直狹縫進入三級 混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液體在三級混合澄清槽的中下相混合室3內(nèi)攪拌 混合后重新作為重相經(jīng)三級混合澄清槽的重相出口管9流出，完成萃取。
己烷即有機輕相和重相(聚乙二醇2000-(NH4)2SO4-模擬廢水-去離子水)經(jīng)過 上述三級混合澄清槽的逆流傳質(zhì)，鄰硝基苯酚和對硝基苯酚得到了較好的分離效果一級 萃取后上相含鄰硝基酚1203. 5mg ·ΙΛ對硝基酚檢測不到?jīng)_間相含鄰硝基酚92. 9mg · Λ 對硝基酚466. 4mg · L—1。鄰硝基酚在上相中的一次萃取率達83% ；二級萃取后鄰硝基酚在 上相的萃取率達97. 7%，對硝基酚在上相沒有分配，中間相只檢測到少許鄰硝基酚；經(jīng)過 三級萃取鄰硝基酚在上相的萃取率達99. 9%以上，中間相和下相幾乎檢測不到鄰硝基酚， 且對硝基酚在中間相得到了富集含量達514mg · L、兩種酚得到了高度分離且每種酚的純 度都比較高，達到了萃取器預(yù)期的分離效果。
權(quán)利要求
一種用于三相萃取的混合澄清槽，其包括具有相同結(jié)構(gòu)的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相混合室、攪拌馬達、自吸式的攪拌漿葉、輕相分離室、彎月形擋板、輕相出口管、重相出口管、折流擋板及橫向隔板；其特征是由兩塊隔板將一混合澄清槽分成一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽；在一級混合澄清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中分別有三相混合室、澄清室及中下相混合室；其中，澄清室位于三相混合室與中下相混合室之間；在上述的3個三相混合室中都有與攪拌馬達相連接的自吸式的攪拌漿葉；在上述的3個中下相混合室中都有與攪拌馬達相連接的自吸式的攪拌漿葉，并且有重相出口管；所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的三相混合室分別是由密封連接在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁上的一低于一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁頂端處的一橫隔板，及與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及槽底板密封連接的一縱向隔板圍成的；該橫隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的槽壁和構(gòu)成三相混合室的縱向隔板的頂部密封連接，在該橫隔板上開有溢流口，在三相混合室中的自吸式的攪拌漿葉的下方，有一塊與三相混合室的四壁相連接的帶有開口的隔板；在一級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口；在二級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口；在三級混合澄清槽的三相混合室的兩側(cè)壁上分別開有重相進口和輕相進口；在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室鄰近三相混合室的槽壁上部，分別安裝有與構(gòu)成三相混合室的縱向隔板相平行的縱向折流擋板，在構(gòu)成三相混合室的縱向隔板上部連接出一橫向隔板，且縱向折流擋板的頂端與其下方的橫向隔板之間有液體通道；所述的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽中的中下相混合室，分別是由一縱向隔板與一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽的3個槽壁及槽底板密封連圍成的；其中，在縱向隔板的下部開有中下相出口的豎直狹縫，且在該中下相出口狹縫處的中下相混合室中安裝有彎月形擋板；在一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽的澄清室中分別設(shè)置有輕相分離室，該輕相分離室是由一縱向隔板及一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽2的內(nèi)壁，和一級混合澄清槽中的中下相混合室、二級混合澄清槽中的中下相混合室或三級混合澄清槽中的中下相混合室的縱向隔板圍成的一矩形槽，且在該矩形槽的底部密封連接帶有液體出口的底板，并在該液體出口處連接一輕相出口管；所述的構(gòu)成輕相分離室的縱向隔板的頂端低于一級混合澄清槽、二級混合澄清槽或三級混合澄清槽中的三相混合室的頂部；所述的一級混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管與二級混合澄清槽的三相混合室的重相進口連通；二級混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管與三級混合澄清槽的三相混合室的重相進口相連通；所述的三級混合澄清槽中的輕相出口管與二級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口相連通；二級混合澄清槽的輕相出口管與一級混合澄清槽的三相混合室的輕相進口相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的折流擋板的 下端位于構(gòu)成三相混合室的橫隔板下方。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的一級混合澄 清槽，二級混合澄清槽及三級混合澄清槽中的三相混合室澄清室中下相混合室的容積 比為1:4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的矩形槽與輕 相出口管的高度比為1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的輕相出口管 的高度與所述的豎直狹縫的高度一致。
全文摘要
本發(fā)明屬于液-液-液三相多級連續(xù)萃取裝置，特別涉及多組分復(fù)雜體系中一步提取目標(biāo)組分并可以實現(xiàn)高度分離的三相萃取的混合澄清槽。其包括具有相同結(jié)構(gòu)的一級混合澄清槽、二級混合澄清槽和三級混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相混合室等。富含聚合物的中間相和富鹽下相作為雙水相系統(tǒng)在攪拌下作為一相與有機相進行逆流傳質(zhì)，解決了三相萃取過程中的三相流動問題，并可以進行多級連續(xù)萃取。對于多組分復(fù)雜體系在一級萃取分離效果不是很滿意的情況下，采用本發(fā)明的用于三相萃取的混合澄清槽可以實現(xiàn)三級逆流連續(xù)萃取，實現(xiàn)多組分按組分高度分離。本發(fā)明成功解決了三相萃取過程中三相流動問題。
文檔編號B01D11/04GK101991971SQ200910090899
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者于品華, 劉會洲 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所