專利名稱：新型可見光催化劑磷酸銀及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于環(huán)境治理中的光催化技術(shù)，具體是一種新型可見光催化劑磷酸銀及其制
備方法。
背景技術(shù)：
利用光催化消除和降解污染物是當前最活躍的研究領域之一，人們研究開發(fā)了許多半導 體光催化劑。其中，納米Ti02以其價廉、無毒、穩(wěn)定性高、催化性能好，能再循環(huán)利用等 優(yōu)點，得到了廣泛關(guān)注。但是由于銳鈦礦型Ti02，的禁帶寬度較寬，需在入〈387.5nm的紫 外光的激發(fā)下才能顯示催化活性，而太陽光中紫外光區(qū)的能量不到總能量的5%，而能量較低 的可見光占總能量的大部分。因此，開發(fā)新型可見光光催化劑，拓展太陽光吸收的波長范圍 ，提高太陽能利用率，成為目前光催化研究的熱點方向。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型可見光催化劑Ag3P04及其制備方法，本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù) 中Ti02禁帶寬度大、不吸收可見光的弱點等問題，將Ag3P04應用于光催化領域，并且制備方 法簡單易行、不需要復雜昂貴的設備、合成條件溫和。
本發(fā)明的新型可見光催化劑Ag3P04，其特征在于所述催化劑為非Ti02催化劑，是一種 新型的可見光催化劑。
本發(fā)明的新型可見光催化劑Ag3P04的制備方法，其特征在于所述催化劑的制備步驟分 為兩步步驟(1):銀氨溶液的制備；步驟(2):往銀氨溶液中加入NaH2P04，制得 Ag3P04催化劑。
本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于
本發(fā)明首次將Ag3P04應用于光催化領域，其禁帶寬度較小，可以吸收可見光，是一種新 型的可見光催化劑，能高效地進行光催化反應。
本發(fā)明在制備過程中用銀氨溶液代替了硝酸銀溶液作為制備光催化劑的銀源，減慢了銀 離子和磷酸根反應的速度，可以得到顆粒小的Ag3P04，有利于Ag3P04光催化活性的提高。
本發(fā)明的制備方法簡單易行，有利于大規(guī)模的推廣。
圖l是本發(fā)明的Ag3P04的X射線衍射(XRD)圖。圖2是本發(fā)明的Ag3P04的紫夕卜-可見漫反射圖。
圖3是本發(fā)明的Ag3P04的作為光催化降解羅丹明B，曲線a為沒有催化劑時的羅丹明B光降解情況，曲線b是有光催化劑時羅丹明B的光降解情況。
具體實施方式
本發(fā)明的制備步驟如下
(1) 銀氨溶液的制備步驟為將0.05-0.50mol硝酸銀固體溶于200mL去離子水中，攪拌IO分鐘，得到200mL濃度為0. 25-2. 5mol/L的硝酸銀溶液；另取l 10mL濃度為25. Of/。的濃氨水，加入去離子水稀釋到50mL，將制得的氨水溶液緩慢滴入上述硝酸銀溶液中，當溶液的顏色剛好變?yōu)闊o色時，停止滴加，繼續(xù)攪拌10分鐘，得到無色透明的濃度為0.2 2.0mol/L的銀氨溶液；
(2) 將O. 02 0. 2mol磷酸二氫鈉固體溶于100mL去離子水中，攪拌10分鐘，得到100ml濃度為O. 2 2. Omol/L的磷酸二氫鈉溶液并將其轉(zhuǎn)移到滴液漏斗中，緩慢的滴入上述所得的250mL濃度為0. 2 2. Omol/L的銀氨溶液中，得到黃色渾濁液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5-6小時，將渾濁液離心、洗滌、6(TC烘干、研磨得到黃色的磷酸銀粉末。
在上述反應過程中，磷酸二氫鈉溶液中的磷酸二氫鈉含量與銀氨溶液的銀氨含量的摩爾比為3。
以下是本發(fā)明的幾個實施例，進一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明不僅限于此。實施例l
新型可見光催化劑的制備
稱取O. 15mol AgN03固體溶于200mL的去離子水中，攪拌10分鐘，得到AgN03溶液；另用移液管量取3mL濃氨水(25%)加入47ml去離子水稀釋，攪拌均勻后緩慢的滴入上述AgN03溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌10分鐘，得到無色透明的銀氨溶液。另稱取0.05mo1 NaH2P04固體溶于100mL去離子水中，攪拌10分鐘，得到NaH2P04溶液并將其轉(zhuǎn)移到滴液漏斗中，控制滴加速度(2-3秒一滴)，緩慢的滴加到上述銀氨溶液，滴加完畢繼續(xù)攪拌5-6小時，將所得的黃色渾濁液離心、洗滌、6(TC烘干、研磨得到黃色的Ag3P04粉末。圖l展示了本發(fā)明的新型可見光催化劑Ag3P04的X射線衍射(XRD)圖，從圖中可以發(fā)現(xiàn)制備的Ag3P04為純相。圖2展示了本發(fā)明的新型可見光催化劑Ag3P04的紫外-可見漫反射圖，從圖中可看到Ag3P04的吸收帯邊為506nm，通關(guān)計算得到禁帶寬度為2. 45eV，與樣品的顏色為黃色相符合，可以有效的吸收可見光。因此，Ag3P04可以當做一種新型的可見光催化劑。實施例2
新型可見光催化劑Ag3P04降解羅丹明B
將得到的Ag3P04粉末用作光催化劑降解羅丹明B，稱取80mg樣品加入80mL RhB溶液(10-5mol/L)，避光攪拌lh，使RhB溶液在催化劑表面達到吸附/脫附平衡。然后開啟光源進行光催化反應，每隔5min取3mL反應液，經(jīng)離心分離后，上清液用Cary-500型分光光度計檢測。根據(jù)樣品554nm處吸光值來確定降解過程中RhB濃度變化。反應的光輝為置于雙玻璃夾套
(通冷凝水)中的500W鹵鎢燈，使用濾光片以保證入射光為可見光(420 nm〈入〈800 nm)。RhB的降解情況如圖3所示，從圖上可以看出在沒有加催化劑時，羅丹明B基本不降解(曲線a)，而有催化劑時，羅丹明B在光照15min后基本完全降解(曲線b)。因此，Ag3P04具有高效的光催化性能。
權(quán)利要求
1.一種新型可見光催化劑磷酸銀，其特征在于所述磷酸銀光催化劑為非TiO2催化劑。
2 一種如權(quán)利要求l所述的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述磷酸銀的制備為在銀氨溶液中加入磷酸二氫鈉，制得磷酸銀催化劑。
3 根據(jù)權(quán)利要求2所述的的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述制備方法的步驟如下(1) 銀氨溶液的制備步驟為將硝酸銀固體溶于去離子水中，攪拌10分鐘，得到濃度 為O. 025-0. 25mol/L硝酸銀溶液；取濃度為O. 5-5. Owt。/。的稀氨水溶液緩慢滴入上述硝酸銀溶 液中，當溶液的顏色剛好變?yōu)闊o色時，停止滴加，繼續(xù)攪拌10分鐘，得到無色透明的濃度為 0. 2 2. Omol/L的銀氨溶液；所述每200ml硝酸銀溶液中滴加50ml稀氨水溶液；(2) 將磷酸二氫鈉固體溶于去離子水中，攪拌10分鐘，得到濃度為0.2 2.0mol/L的 磷酸二氫鈉溶液并將其轉(zhuǎn)移到滴液漏斗中，緩慢的滴入步驟(1)所得的濃度為0.2 2.0mol/L的銀氨溶液中，得到黃色渾濁液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌5-6小時，將渾濁液離心、 洗滌、6(TC烘干、研磨得到黃色粉末的所述磷酸銀；所述每100ml的磷酸二氫鈉溶液中滴加 250mL所述銀氨溶液。
4 根據(jù)權(quán)利要求3所述的的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述硝酸銀溶液的制備為將0.05-0. 50mol硝酸銀固體溶于200mL去離子水中，攪拌10分 鐘，得到200mL濃度為0. 25-2. 5mol/L的硝酸銀溶液。
5 根據(jù)權(quán)利要求3所述的的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述O. 5-5. Owt。/。的稀氨水溶液的制備為取l 10mL濃度為25. Owt。/。的濃氨水，加入去離子 水稀釋到50mL。
6 根據(jù)權(quán)利要求3所述的的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述濃度0.2 2.0mol/L的磷酸二氫鈉溶液制備為將O. 02 0. 2mol磷酸二氫鈉固體溶于 100mL去離子水中，攪拌10分鐘，得到100ml濃度為O. 2 2. Omol/L的磷酸二氫鈉溶液。
7 根據(jù)權(quán)利要求3所述的的光催化劑磷酸銀的制備方法，其特征在于 :所述磷酸二氫鈉溶液緩慢的滴入銀氨溶液中的速度為2-3秒/滴。
8 一種如權(quán)利要求1所述的磷酸銀的用途或者權(quán)利要求2、 3、 4、 5、 6或7所述的方法制備的光催化劑磷酸銀的用途，其特征在于所述磷酸銀用作光催化劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種新型可見光催化劑磷酸銀及其制備方法，本發(fā)明解決現(xiàn)有技術(shù)中TiO<sub>2</sub>禁帶寬度大、不吸收可見光弱點等問題，首次將Ag<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>用應于光催化領域；本發(fā)明用銀氨溶液代替硝酸銀溶液作為銀源，減慢銀離子和磷酸根離子的反應，得到催化劑，具有高效的光催化降解效果；本發(fā)明制備方法簡單，有利于大規(guī)模推廣。
文檔編號B01J27/18GK101648139SQ20091030656
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者付賢智, 平 劉, 劉長安, 戴文新, 李朝暉, 王緒緒, 蘇文悅, 旬 陳 申請人:福州大學