專利名稱：大相比易乳化體系的無澄清室連續(xù)萃取裝置及操作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域中液-液兩相溶劑萃取技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種大相比易乳 化體系的無澄清室連續(xù)萃取裝置。
背景技術(shù)：
溶劑萃取是一種高效的分離提取技術(shù)，是21世紀最有前途的綠色化工發(fā)展方向 之一。作為化工分離學(xué)科的一個重要分支，萃取技術(shù)可根據(jù)分離對象和工藝要求選擇適當(dāng) 的萃取體系和流程，具有 選擇性高，分離效果好，易于操作和適應(yīng)性強等特點，因而被廣泛 應(yīng)用于濕法冶金、石油化工、原子能化工、醫(yī)藥、環(huán)保、生物工程及新材料制備等領(lǐng)域。針對 各種萃取體系及工藝方法研制開發(fā)新的萃取裝備一直是行業(yè)研究的重點。液-液兩相萃取過程是利用目標產(chǎn)物和雜質(zhì)在互不相溶的兩相(例如有機相和水 相)中溶解度及分配特性的差異來實現(xiàn)對目標產(chǎn)物的相傳質(zhì)富集走向控制，利用兩相的密 度或極性等物化性質(zhì)差異來實現(xiàn)相分離，從而最終實現(xiàn)對目標產(chǎn)物的分離提純?！耙阂狠腿?過程和設(shè)備”(原子能出版社，費維揚等，1993年)指出，萃取設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計常常需要考慮 有利于特定萃取體系的兩相傳質(zhì)過程和相分離過程。根據(jù)使用目的不同，常見的萃取設(shè)備 主要包括三大類混合澄清萃取器、塔式或柱式萃取器、離心萃取器。根據(jù)操作方式的不同， 又可分為兩類逐級接觸式萃取設(shè)備和連續(xù)接觸式萃取設(shè)備?；旌铣吻遢腿∑鞑捎弥鸺壗佑|式萃取操作，兩相的混合和澄清有明顯的階段性。 兩相液流錯流接觸時，每一級的相接觸均進行兩相混合相平衡和澄清相分離，級效率高，且 級數(shù)可變，操作彈性好，操作適應(yīng)性強，在較寬的相比或流比范圍內(nèi)均可穩(wěn)定操作，設(shè)備制 造簡單，容易放大，且可靠性高?；旌铣吻遢腿∑鞯幕旌鲜液统吻迨乙话銥槠矫嬲归_?；旌?室中通常安裝有攪拌裝置或脈沖裝置，目的是使互不相溶的兩相液體充分混合，加大湍動 程度、使液滴破碎，從而加快被萃物質(zhì)在兩相間的傳質(zhì)分配速度和傳質(zhì)面積。同時，攪拌或 脈沖也可均化被萃物質(zhì)在體系內(nèi)各部分的濃度差，從而得到較高的傳質(zhì)推動力。兩相流體 在混合室內(nèi)相傳質(zhì)接近平衡后，進入澄清室進行相分離。澄清室的結(jié)構(gòu)選擇可以很靈活，一 般采用平面展開方式獲得較大的沉降面積，利用兩相的密度差異完成重力沉降相分離。由 于混合和澄清是兩個矛盾的過程。一般來說，混合過程需要較小的液滴及較大的湍流，而澄 清過程則希望分散的液滴盡快聚并、流場需盡可能平穩(wěn)。由于上述兩個過程互相制約，實際 過程中難于同時兼顧。特別對于一些易乳化體系，過度的攪拌混合導(dǎo)致兩相分離困難，只能 依靠盡量增加澄清室的沉降面積，延長澄清時間，減小兩相的相夾帶。這樣又導(dǎo)致混合澄清 萃取器的占地面積過大，澄清室內(nèi)溶劑滯存量過大，運行成本高等缺點。為減少有機相滯留 量，最重要的是減少澄清室尺寸。在這方面人們進行了許多研究。例如，在澄清室內(nèi)加多層 水平或傾斜隔板以求縮短沉降距離、減小液流波動，從而達到縮短沉降時間、減小沉降面積 的目的。另外，也有在澄清室內(nèi)設(shè)置各種各樣的聚并裝置，以提高分散相聚并速度、減輕液 流波動、減少相夾帶。實驗表明，設(shè)置各種親水或疏水材料制造的絲網(wǎng)聚并裝置或采用靜電 聚并，都可以大大提高分散相聚并速度，從而減小澄清室尺寸，但是物料中的固體沉積或雜質(zhì)都可能成為潛在的事故源。為保持物料的清澈，勢必要對物料進行嚴格的過濾，或增加過濾次數(shù)，加上聚并裝置的費用，使增加聚并裝置在經(jīng)濟上失去優(yōu)勢，并可能增大了溶劑的夾 帶損失，所以在工業(yè)上應(yīng)用的甚少。塔式或柱式萃取器采用連續(xù)接觸式萃取操作，處理能力大。兩相在垂直的塔或柱 內(nèi)分別做上下連續(xù)逆流流動進行相接觸并傳質(zhì)。由于兩相的混合和相分離在垂直方向上進 行，占地面積小。但因兩相傳質(zhì)過程中濃度從上到下連續(xù)變化，若流速控制不好，極易造成 相傳質(zhì)還未達到真正平衡或相分離尚未徹底就排出塔外，降低了分離效率。因此，塔式或柱 式萃取器相對于混合和相分離做平面展開的逐級接觸式混合澄清萃取器而言，級效率低， 需要依靠增加塔/柱高度來盡量接近傳質(zhì)相平衡和實現(xiàn)兩相分離，需要較高的廠房，對密 度差小的兩相體系處理能力較低，處理易乳化體系也有困難，且對萃取過程中兩相流比很 高的情況不適用，否則極易造成萃取塔內(nèi)兩相流軸向返混或連續(xù)相和分散相的相互轉(zhuǎn)變， 使得萃取操作難于控制。萃取塔內(nèi)嚴重的軸向返混通常由以下因素導(dǎo)致(1)連續(xù)相在流 動方向上速度分布不均勻；(2)連續(xù)相內(nèi)存在渦流漩渦，局部速度過大處，可能夾帶分散相 液滴，造成分散相的返混；(3)分散相液滴大小不均勻，分散相液滴速度分布不均勻，造成 部分液滴的前混；(4)當(dāng)分散相流速過大時，會引起液滴周圍連續(xù)相液體的返混。另外，萃 取塔外界輸入能量(攪拌或脈沖)強化湍流，雖有粉碎液滴和強化傳質(zhì)的作用，但是當(dāng)攪拌 過度時，也會使返混加劇。軸向返混對萃取塔的性能產(chǎn)生不利影響，它不僅降低了傳質(zhì)推動 力，而且降低了萃取塔的處理能力。據(jù)估計，對于一些大型的工業(yè)萃取塔，大約有60-75%的 高度是用來補償軸向混合的。另外，軸向混合也是小型萃取塔放大到工業(yè)萃取塔時傳質(zhì)效 率急劇下降的主要原因。因此，塔式萃取器的擴大設(shè)計比較復(fù)雜，操作和維修費用相對平面 型混合澄清萃取槽較高。工業(yè)上使用萃取塔時，必須盡量提高萃取塔高度，設(shè)置專門的擴大 端作為澄清區(qū)，以抑制軸向混合帶來的不利影響。目前，無論是平面展開的混合澄清萃取器還是立式萃取塔/萃取柱，多用于萃取 化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)速度快，兩相混合不易乳化、分相速度快的過程。而萃取塔操作還需控制兩 相相比或流比在一定的范圍內(nèi)，以控制軸向返混，實現(xiàn)萃取過程的連續(xù)化操作。隨著過程工 業(yè)的不斷發(fā)展，特別是生物工程和生化制藥工業(yè)的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)的液_液兩相溶劑萃取 設(shè)備已經(jīng)遠遠不能適應(yīng)新興分離體系的應(yīng)用要求。由于蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)常常具有表 面活性，萃取過程極易引起乳化，造成分相過程難于有效控制。采用離心萃取器以離心力代 替重力強化相分離過程，雖然能解決一部分由于乳化導(dǎo)致的分相困難問題，但為適應(yīng)生物 體系的有效分離，離心機需在較高轉(zhuǎn)速下操作，能耗大，效率低，處理量難于擴大；且由于離 心萃取器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造和設(shè)備維修費用較高。另外，因經(jīng)濟成本等要求，生化體系的萃取 過程常常要求在大相比條件下操作，萃取溶劑分散困難，相連續(xù)性難于控制，萃取過程受相 平衡和傳質(zhì)效率的限制難以進一步提高分離效率。倘若萃取過程相分離效果不好，一部分 溶劑殘留于重相中，不僅造成了萃取溶劑的損失，而且造成對重相的二次污染。然而提高 其萃取效率和能力與減少萃取溶劑的損失和對重相的二次污染之間往往存在著矛盾，傳統(tǒng) 的兩相萃取設(shè)備難于較滿意地解決，目標產(chǎn)物的分離提純已成為制約這些行業(yè)發(fā)展的“瓶 頸”，其費用往往占到整個產(chǎn)品生產(chǎn)成本的50%以上。為解決易乳化萃取體系的混相傳質(zhì)和澄清分相這對矛盾，中國專利 (ZL00102749. 2)公開了一種“輕相或重相分散低剪切自吸式攪拌萃取裝置和操作方法”。該專利揭示了一種自吸式相分散攪拌器。其結(jié)構(gòu)是萃取罐內(nèi)安裝有軸壁上帶進料口的空心 攪拌軸及固定安裝于空心攪拌軸中部或底端的空心轉(zhuǎn)鼓，空心攪拌軸和馬達相連，馬達驅(qū) 動空心攪拌軸旋轉(zhuǎn)，利用離心力產(chǎn)生負壓，可在較低的轉(zhuǎn)速下完成料液提升?？招霓D(zhuǎn)鼓為一 側(cè)壁上設(shè)有出料口的空心圓柱體，其腔體與空心攪拌軸的空腔相連通。上升的液體可從出 料口噴出。由于該攪拌器剪切力低，特別適用于易乳化體系的攪拌萃取。但該發(fā)明裝置的 攪拌器屬單通道，在進行相分散時，達到平衡的時間較長，容易造成生物物質(zhì)失活、變性等。 為此，中國專利(ZL 00105691.3)又提出一種“自吸式多通道相分散萃取裝置”。在液相分 散器(ZL 00102749. 2中稱為“空心轉(zhuǎn)鼓”)的上方或下方固定安裝一個或多個與空心轉(zhuǎn)軸 同心、敞口向上或向下的套筒，在空心轉(zhuǎn)軸和內(nèi)套筒之間形成內(nèi)通道，內(nèi)通道通過設(shè)在外套 筒側(cè)壁上的出料口和萃取罐內(nèi)腔相連通；內(nèi)套筒和外套筒之間形成外通道，外通道通過設(shè) 在外套筒側(cè)壁上的出料口和萃取罐內(nèi)腔相連通。該自吸式多通道相分散裝置的料液通量顯 著增大，傳質(zhì)效率提高。但該發(fā)明裝置未考慮輕相和重相同時進出的連續(xù)化操作要求。自 吸式攪拌器提升液體時，若輕重兩相相比或流比差異過大，過程難于有效控制，難于實現(xiàn)連 續(xù)化操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大相比易乳化體系的無澄清室連續(xù)萃取裝置，輕、重 兩相相比(或流比)相差較大、和/或易乳化萃取體系的無澄清室連續(xù)萃取裝置。解決了 傳統(tǒng)攪拌方式處理待分散液體體積較小時不易充分分散的難題。結(jié)合逐級接觸式混合澄清 萃取器和連續(xù)接觸式萃取塔/萃取柱的優(yōu)勢，不設(shè)制澄清室，設(shè)法增加澄清速度，減少萃取 劑的夾帶損失，更好地控制相連續(xù)性。本發(fā)明包括塔體、液相分散器、主軸、升降機構(gòu)、電動機等。所述塔體為圓柱筒形空腔結(jié)構(gòu)，上下部均設(shè)計有圓錐形收縮段，收縮段上方或下 方還設(shè)計有一段直徑等于收縮段細口的圓柱筒形空腔。與收縮段相連的塔體上部的圓筒形 空腔的頂端面中心開孔，其余封閉。與收縮段相連的塔體下部的圓筒形空腔的底端面封閉。 塔體的材質(zhì)為金屬或玻璃或高分子材料等結(jié)構(gòu)材料，內(nèi)表面做防腐處理。塔體外表面設(shè)有 視窗，視窗的材質(zhì)為透明材料，如玻璃。當(dāng)塔體使用透明材質(zhì)的結(jié)構(gòu)材料(如玻璃)時，無 需視窗。所述液相分散器由一系列空心的同心圓筒組成。圓筒的一端敞口，而另一端設(shè)有 封閉的擴大端。擴大端的側(cè)面和頂端面設(shè)有許多與擴大端空腔相連通的微孔18。沿各空心 的同心圓筒內(nèi)壁設(shè)有螺旋式上升的導(dǎo)流板。當(dāng)重相相體積較小時，以重相為分散相，同心圓 筒的敞口端向下插入重相中；而當(dāng)輕相相體積較小時，以輕相為分散相，同心圓筒的敞口端 向上插入輕相中。液相分散器的各同心圓筒用固定裝置11固定在主軸上。液體分散器同 心圓筒的材質(zhì)為親水或親油的高分子材料。所述主軸穿過塔體上部的圓筒形空腔的頂端面中心開孔，位于塔體外的主軸一端 穿過一軸套與位于塔頂?shù)膫鲃与姍C轉(zhuǎn)軸相連接，位于塔體內(nèi)的主軸另一端懸空且貫穿整個 液相分散器。連接主軸和電機轉(zhuǎn)軸的軸套固定在一軸承的內(nèi)壁上，軸承外壁用固定裝置與 一升降機構(gòu)固定連接。所述升降機構(gòu)由兩部分組 成，包含有一中心開孔的圓盤和一空心圓柱。圓盤有一定厚度，焊接在與軸承固定相連的固定裝置上；空心圓柱內(nèi)表面加工螺紋；圓盤與空心圓 柱以螺紋相連。旋轉(zhuǎn)圓盤可調(diào)節(jié)軸承的上下位置，帶動主軸做上下運動，從而可調(diào)節(jié)固定在 主軸上的液體分散器在塔體內(nèi)的上下位置。圓盤和空心圓柱的材質(zhì)為金屬。升降機構(gòu)的作 用還在于承擔(dān)一部分主軸和塔體內(nèi)液體分散器等構(gòu)件的自重。塔體下部位于收縮段空腔的上方，設(shè)有一輕相料液進口。塔體頂部位于收縮段上 方的圓筒形空腔的側(cè)面設(shè)有一輕相料液溢流出口。塔體上部位于收縮段的下方，設(shè)有一重 相料液進口。塔體底部位于收縮段下方的圓筒形空腔的側(cè)面設(shè)有一重相料液的出口。 本發(fā)明的操作方法為(1)進行單級萃取操作時，輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口泵入， 重相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重相進口泵入。根據(jù)兩相流體的流比和相界面位 置，調(diào)節(jié)升降機構(gòu)以調(diào)整塔體內(nèi)液相分散器的位置。當(dāng)塔體內(nèi)重相相體積遠小于輕相相體 積時，以重相為分散相。液相分散器同心圓筒的敞口端向下穿過兩相相界面，浸沒在重相 中。當(dāng)輕相相體積遠小于重相相體積時，以輕相為分散相。液相分散器同心圓筒的敞口端 向上穿過兩相相界面，浸沒在輕相中。開啟位于塔體頂端的電動機，并調(diào)整電機轉(zhuǎn)速，主軸 旋轉(zhuǎn)帶動液體分散器旋轉(zhuǎn)。液體分散器的同心圓筒旋轉(zhuǎn)時，因與圓筒內(nèi)壁相浸潤的液體表 面張力效應(yīng)，可帶動液體旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的離心力可使待分散液相沿圓筒內(nèi)壁設(shè)置的螺旋式導(dǎo) 流板抽吸至液相分散器的擴大端空腔，并從擴大端的側(cè)面和頂端面設(shè)置的與擴大端空腔相 連通的微孔中噴出而分散于另一相中。分散相的液滴顆粒在連續(xù)相中運動，完成傳質(zhì)分配。 在保持兩相界面清晰的情況下，連續(xù)向塔體內(nèi)泵入輕相和重相，并通過塔體頂部和塔體底 部的輕相出口和重相出口連續(xù)放出輕相和重相。(2)進行多級串聯(lián)萃取操作時，輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口 泵入，從位于塔體頂部收縮段上方的圓筒形空腔側(cè)面的輕相溢流口流出，并與下一級萃取 裝置的輕相進口相連接；重相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重相進口泵入，從位于塔 體底部收縮段下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口流出，并與下一級萃取裝置的重相進口相 連接。兩相在裝置內(nèi)做逆流流動，從而實現(xiàn)多級連續(xù)逆流萃取的目的。本發(fā)明裝置的特點在于該裝置采用一系列中空的同心圓筒做液相分散器。圓筒敞口端浸沒在待分散的一 個液相中，而圓筒擴大端浸沒在另一個液相中。液相分散器的工作原理為圓筒旋轉(zhuǎn)時，因 與圓筒內(nèi)壁相浸潤的液體的表面張力效應(yīng)，可帶動液體層流邊界層旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的離心力可 使待分散液相沿圓筒內(nèi)壁設(shè)置的螺旋式上升的導(dǎo)流板抽吸至液相分散器的擴大端空腔，并 從擴大端的側(cè)面和頂端面設(shè)置的與擴大端空腔相連通的微孔18中噴出而分散于另一液相 中。所述液相分散器可在較低的轉(zhuǎn)速下，以較低的攪拌剪切力將待分散的某一液相以 微小的顆粒均勻分散到另一液相中。由于塔體內(nèi)兩相的相接觸傳質(zhì)是靠液相分散器將一相 分散到另一相中，分散相以液體顆粒形式在連續(xù)相內(nèi)運動，可獲得較大的兩相混合接觸傳 質(zhì)面積。液相分散器旋轉(zhuǎn)時的剪切力低，不易造成兩相流體連續(xù)區(qū)內(nèi)液流較大的湍動，有效 避免了通常的攪拌器攪拌過程剪切力不均衡、易發(fā)生乳化的現(xiàn)象。同時，由于分散的液滴粒 度均勻，相聚并速度快，有效避免了分散相的夾帶損失。兩相澄清速度快，相連續(xù)性容易控 制。因此，特別適用于易乳化體系的萃取操作。另外，該液相分散器旋轉(zhuǎn)時，液相分散器同心圓筒內(nèi)壁設(shè)置的導(dǎo)流板可有效輔助液體自吸式抽吸過程，解決了傳統(tǒng)攪拌方式處理待分 散液體體積較小時不易充分分散的難題，特別適用于萃取過程中兩相相比或流比相差較大 的體系。 所述自吸式液相分散器能把輕相分散成小液滴進入重相，也可以把重相分散成液 滴進入輕相。區(qū)別在于當(dāng)輕相相體積較小時，以輕相為分散相，同心圓筒的敞口端向上插入 輕相中；而當(dāng)重相相體積較小時，以重相為分散相，同心圓筒的敞口端向下插入重相中。本發(fā)明裝置另一特點在于不設(shè)置澄清室。該裝置塔體的上下部均設(shè)計有圓錐形收 縮段13，而收縮段上方或下方還設(shè)計有一段直徑等于收縮段細口的圓柱筒形空腔12。塔體 圓錐形收縮段的作用在于加速分散相液滴的聚并，控制相連續(xù)性，在連續(xù)化操作過程中可 加速相澄清過程。本發(fā)明裝置還有一特點在于主軸上方連接有一升降機構(gòu)。通過調(diào)節(jié)升降機構(gòu)可使 主軸做上下運動，從而可調(diào)節(jié)固定在主軸上的液體分散器在塔體內(nèi)的上下位置。調(diào)節(jié)液體 分散器在塔體內(nèi)的上下位置可由塔體外壁安裝的視窗進行監(jiān)控，目的在于使液體分散器的 敞口端穿過兩相相界面，浸沒在擬分散的另一液相中。由于液體分散器的位置上下可調(diào)，即 使擬分散的某一液體相體積較小，也可將其抽吸并均勻分散到另一液相中。因此，特別適用 于萃取體系兩相液體相比或流比差異大時的萃取操作。本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)簡單，容易放大，適用于連續(xù)化操作，可多級串聯(lián)，實現(xiàn)多級相接 觸、連續(xù)逆流萃取的目的。


圖1為本發(fā)明的用于大相比易乳化萃取體系的無澄清室萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖， 輕相相體積或流量遠大于重相相體積或流量的萃取裝置。其中，電動機1、軸套2、升降機構(gòu) 3、輕相出口 4、主軸5、重相入口 6、液相分散器7、塔體8、重相出口 9、輕相入口 10、固定裝置 11。圖2為本發(fā)明的用于大相比易乳化萃取體系的無澄清室萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖， 輕相相體積或流量遠小于重相相體積或流量的萃取裝置。圖3為本發(fā)明裝置的塔體8部件的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，輕相出口 4、重相入口 6、塔 體8、重相出口 9、輕相入口 10、圓筒形空腔12、收縮段空腔13、視窗14。圖4為本發(fā)明裝置的液相分散器7部件的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，主軸5、固定裝置11、 液相分散器擴大端15、液相分散器同心圓筒16、同心圓筒內(nèi)壁螺式導(dǎo)流板17、與空腔連通 的微孔18。圖5為本發(fā)明裝置的升降機構(gòu)3部件的剖面圖。其中，空心圓柱19、軸承20、固定 裝置21、圓盤22、空心圓柱內(nèi)壁螺紋23。圖6為本發(fā)明裝置的多級串聯(lián)組合示意圖，為輕相相體積或流量遠大于重相相體 積或流量情況下的萃取操作。圖7為本發(fā)明裝置的多級串聯(lián)組合示意圖，為輕相相體積或流量遠小于重相相體 積或流量情況下的萃取操作。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明裝置的使用方法進行說明。本發(fā)明包括塔體8、液相分散器7、主軸5、升降機構(gòu)3、電動機1等。
(1)進行單級萃取操作時，當(dāng)輕相相體積或流量遠大于重相相體積或流量時，采用 圖1裝置結(jié)構(gòu)。輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口 10泵入，重相由位于塔體 上部收縮段空腔下方的重相進口 6泵入。根據(jù)兩相流體的流比和相界面位置，調(diào)節(jié)升降機 構(gòu)3以調(diào)整塔體內(nèi)液相分散器7的位置，使液相分散器7同心圓筒16向下的敞口端穿過兩 相相界面，浸沒在重相中。開啟位于塔體頂端的電動機1，并調(diào)整電機轉(zhuǎn)速，主軸5旋轉(zhuǎn)帶動 液體分散器7旋轉(zhuǎn)。液體分散器7的同心圓筒旋轉(zhuǎn)時，因與圓筒內(nèi)壁相浸潤的重相液體的 表面張力效應(yīng)，可帶動重相液體旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的離心力可使重相沿圓筒內(nèi)壁設(shè)置的螺旋式上 升的導(dǎo)流板17爬升至液相分散器的擴大端空腔15，并從擴大端的側(cè)面和頂端面設(shè)置的與 擴大端空腔相連通的微孔18中噴出而分散于輕相中。分散的重相液滴顆粒因重力沉降，重 相液滴在下沉過程中與輕相溶液相接觸，完成傳質(zhì)分配。重相液滴下沉過程進一步聚并長 大，達到兩相界面后凝并，進入重相料液，完成相分離。上述過程不斷反復(fù)循環(huán)，在保持兩相 界面清晰的情況下，連續(xù)向塔體8內(nèi)泵入輕相和重相，最終輕相由塔體頂部位于收縮段上 方的圓筒形空腔側(cè)面的輕相溢流口 4流出，重相從塔體底部位于收縮段下方的圓筒形空腔 側(cè)面的重相出口 9流出。當(dāng)輕相相體積或流量遠小于重相相體積或流量時，采用圖2裝置結(jié)構(gòu)。此時的操 作正好與上述相反。同樣地，輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口 10泵入，重 相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重相進口 6泵入。根據(jù)兩相流體的流比和相界面位 置，調(diào)節(jié)升降機構(gòu)3以調(diào)整塔體內(nèi)液相分散器7的位置，使液相分散器7同心圓筒16向上 的敞口端穿過兩相相界面，浸沒在輕相中。開啟位于塔體頂端的電動機1，并調(diào)整電機轉(zhuǎn)速， 主軸5旋轉(zhuǎn)帶動液體分散器7旋轉(zhuǎn)。液體分散器7的同心圓筒旋轉(zhuǎn)時，因與圓筒內(nèi)壁相浸 潤的輕相液體的表面張力效應(yīng)，可帶動輕相液體旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的離心力可使輕相沿圓筒內(nèi)壁 設(shè)置的螺旋式導(dǎo)流板17抽吸至液相分散器的擴大端空腔15，并從擴大端的側(cè)面和頂端面 設(shè)置的與擴大端空腔相連通的微孔18中噴出而分散于重相中。分散的輕相液滴顆粒在上 升過程中與重相溶液相接觸，完成傳質(zhì)分配。上升的輕相液滴到達兩相界面后凝并，進入輕 相溶液，完成相分離。上述過程不斷反復(fù)循環(huán)，在保持兩相界面清晰的情況下，連續(xù)向塔體8 內(nèi)泵入輕相和重相，最終輕相由塔體頂部位于收縮段上方的圓筒形空腔側(cè)面的輕相溢流口 4流出，重相從塔體底部位于收縮段下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口 9流出。(2)進行多級串聯(lián)萃取操作時，如圖6或圖7所示。輕相由位于塔體下部收縮段空 腔上方的輕相進口 10泵入，從位于塔體頂部收縮段上方的圓筒形空腔側(cè)面的輕相溢流口 4 流出，并與下一級萃取裝置的輕相進口相連接；重相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重 相進口 6泵入，從位于塔體底部收縮段下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口 9流出，并與下一 級萃取裝置的重相進口相連接。兩相在裝置內(nèi)做逆流流動，從而實現(xiàn)多級連續(xù)逆流萃取的 目的。實施例1有機相為50mM AOT/石油醚(bp. :90-120°C )，水相為含lmg/mL的溶菌酶，0. 05M 硼砂_鹽酸(HCl)緩沖液，氯化鉀鹽濃度0. 1M，pH = 9. O0塔體空腔內(nèi)徑80mm，高100mm，塔體兩端收縮段空腔高度各20mm，液相分散器擴大端直徑60mm，同心圓筒最大直徑40mm， 各筒間距4mm，液相分散器總高70mm。采用重相水相為分散相，裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示。電機 轉(zhuǎn)速600r/min。進行單級連續(xù)萃取操作，控制兩相流比使塔體內(nèi)有機相和水相相體積比為 12 1。檢測塔體底部位于收縮段下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口 9流出水相中溶菌酶 的濃度，萃取率90.8%。實施例2有機相為5. 7wt%三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相為含lmg/mL的乳 清蛋白，0. 05M的青霉素鉀鹽水溶液，pH = 4. 0。塔體及液相分散器的結(jié)構(gòu)參數(shù)同實施例1。 采用輕相有機相為分散相，裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示。電機轉(zhuǎn)速600r/min。進行單級連續(xù)萃取 操作，控制兩相流比使塔體內(nèi)有機相和水相相體積比為1 15。檢測塔體底部位于收縮段 下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口 9流出水相中青霉素的含量，萃取率92.5%。 實施例3有機相和水相同實施例1。單級萃取裝置塔體及液相分散器的結(jié)構(gòu)參數(shù)相同，同 實施例1。每級萃取裝置電機轉(zhuǎn)速也相同，固定600r/min。采用重相水相為分散相，進行三 級串聯(lián)連續(xù)萃取操作，裝置結(jié)構(gòu)如圖6所示。兩相在裝置內(nèi)連續(xù)逆流，控制兩相流比使每級 萃取裝置內(nèi)有機相和水相相體積比為15 1。檢測最后一級萃取裝置塔體底部重相出口 9 流出水相中溶菌酶的濃度，萃取率98. 3%。實施例4有機相和水相同實施例2。單級萃取裝置塔體及液相分散器的結(jié)構(gòu)參數(shù)相同，同實 施例1。每級萃取裝置電機轉(zhuǎn)速也相同，固定600r/min。采用輕相有機相為分散相，進行三 級串聯(lián)連續(xù)萃取操作，裝置結(jié)構(gòu)如圖7所示。兩相在裝置內(nèi)連續(xù)逆流，控制兩相流比使每級 萃取裝置內(nèi)有機相和水相相體積比為1 15。檢測最后一級萃取裝置塔體底部重相出口 9 流出水相中青霉素的含量，萃取率99. 0%。
權(quán)利要求
一種用于大相比易乳化萃取體系的無澄清室萃取裝置，包括塔體、液相分散器、主軸、升降機構(gòu)、電動機；其特征在于塔體(8)為圓柱筒形空腔結(jié)構(gòu)，上下部均設(shè)計有圓錐形收縮段(13)，收縮段上方或下方還設(shè)計有一段直徑等于收縮段細口的圓柱筒形空腔(12)；與收縮段相連的塔體上部的圓筒形空腔的頂端面中心開孔，其余封閉；與收縮段相連的塔體下部的圓筒形空腔的底端面封閉；液相分散器(7)由一系列空心的同心圓筒(16)組成；圓筒的一端敞口，而另一端設(shè)有封閉的擴大端(15)；擴大端的側(cè)面和頂端面設(shè)有許多與擴大端空腔相連通的微孔(18)；沿各空心的同心圓筒內(nèi)壁設(shè)有螺旋式上升的導(dǎo)流板(17)；當(dāng)重相相體積較小時，以重相為分散相，同心圓筒的敞口端向下插入重相中；而當(dāng)輕相相體積較小時，以輕相為分散相，同心圓筒的敞口端向上插入輕相中；液相分散器的各同心圓筒用固定裝置(11)固定在主軸(5)上；主軸(5)穿過塔體上部的圓筒形空腔的頂端面中心開孔，位于塔體外的主軸一端穿過一軸套(2)與位于塔頂?shù)膫鲃与姍C轉(zhuǎn)軸相連接，位于塔體內(nèi)的主軸另一端懸空且貫穿整個液相分散器(7)；連接主軸和電機轉(zhuǎn)軸的軸套(2)固定在一軸承(20)的內(nèi)壁上，軸承(20)外壁用固定裝置(21)與一升降機構(gòu)(3)固定連接；升降機構(gòu)(3)包含有一中心開孔的圓盤(22)和一空心圓柱(19)；圓盤(22)，焊接在與軸承(20)固定相連的固定裝置(21)上；空心圓柱(19)內(nèi)表面加工螺紋；圓盤(22)與空心圓柱(19)以螺紋相連；旋轉(zhuǎn)圓盤(22)調(diào)節(jié)軸承(20)的上下位置，帶動主軸(5)做上下運動，調(diào)節(jié)固定在主軸(5)上的液體分散器(7)在塔體內(nèi)的上下位置；塔體下部位于收縮段空腔的上方，設(shè)有一輕相料液進口(10)；塔體頂部位于收縮段上方的圓筒形空腔的側(cè)面設(shè)有一輕相料液溢流出口(4)；塔體上部位于收縮段的下方，設(shè)有一重相料液進口(6)；塔體底部位于收縮段下方的圓筒形空腔的側(cè)面設(shè)有一重相料液的出口(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，塔體的材質(zhì)為金屬或玻璃或高分子材料， 內(nèi)表面做防腐處理；塔體外表面設(shè)有視窗(14)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，液體分散器同心圓筒的材質(zhì)為親水或親 油的高分子材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，圓盤(22)和空心圓柱(19)的材質(zhì)為金jM ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，升降機構(gòu)(3)的作用還在于承擔(dān)一部分主 軸和塔體內(nèi)液體分散器等構(gòu)件的自重。
6.一種如權(quán)利要求1所述的裝置的操作方法，其特征在于進行單級萃取操作時，輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口(10)泵入，重 相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重相進口(6)泵入；根據(jù)兩相流體的流比和相界面位 置，調(diào)節(jié)升降機構(gòu)(3)以調(diào)整塔體內(nèi)液相分散器(7)的位置；當(dāng)塔體內(nèi)重相相體積遠小于輕 相相體積時，以重相為分散相；液相分散器同心圓筒(16)的敞口端向下穿過兩相相界面， 浸沒在重相中；當(dāng)輕相相體積遠小于重相相體積時，以輕相為分散相。液相分散器同心圓筒 (16)的敞口端向上穿過兩相相界面，浸沒在輕相中；開啟位于塔體頂端的電動機(1)，并調(diào)整電機轉(zhuǎn)速，主軸(5)旋轉(zhuǎn)帶動液體分散器(7)旋轉(zhuǎn)；液體分散器(7)的同心圓筒旋轉(zhuǎn)時，因與圓筒內(nèi)壁相浸潤的液體表面張力效應(yīng)，可帶動液體旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生的離心力可使待分散液 相沿圓筒內(nèi)壁設(shè)置的螺旋式導(dǎo)流板(17)抽吸至液相分散器的擴大端空腔(15)，并從擴大 端的側(cè)面和頂端面設(shè)置的與擴大端空腔相連通的微孔(18)中噴出而分散于另一相中；分 散相的液滴顆粒在連續(xù)相中運動，完成傳質(zhì)分配。在保持兩相界面清晰的情況下，連續(xù)向塔 體(8)內(nèi)泵入輕相和重相，并通過塔體頂部和塔體底部的輕相出口(4)和重相出口(9)連 續(xù)放出輕相和重相；進行多級串聯(lián)萃取操作時，輕相由位于塔體下部收縮段空腔上方的輕相進口(10)泵 入，從位于塔體頂部收縮段上方的圓筒形空腔側(cè)面的輕相溢流口(4)流出，并與下一級萃 取裝置的輕相進口相連接；重相由位于塔體上部收縮段空腔下方的重相進口(6)泵入，從 位于塔體底部收縮段下方的圓筒形空腔側(cè)面的重相出口(9)流出，并與下一級萃取裝置的 重相進口相連接；兩相在裝置內(nèi)做逆流流動，從而實現(xiàn)多級連續(xù)逆流萃取的目的。
全文摘要
一種大相比易乳化體系的無澄清室連續(xù)萃取裝置及操作方法，屬于化工液-液溶劑萃取技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括塔體、液相分散器、主軸、升降機構(gòu)、電動機等。所述液相分散器由一系列中空的同心圓筒組成，圓筒內(nèi)壁上設(shè)置螺旋式導(dǎo)流板。該液相分散器可在較低的轉(zhuǎn)速下將某一液相以微小的顆粒均勻分散到另一液相中。因液相分散器旋轉(zhuǎn)時剪切力低，不易造成兩相液流較大的湍動，有效避免了通常的攪拌器攪拌過程剪切力不均衡、易發(fā)生乳化的現(xiàn)象。兩相澄清速度快，相連續(xù)性容易控制。螺旋式導(dǎo)流板可輔助自吸式攪拌抽吸過程，解決了傳統(tǒng)攪拌方式難于充分分散小體積液相，大相比操作困難的難題。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，容易放大，可多級串聯(lián)，實現(xiàn)連續(xù)逆流萃取操作。
文檔編號B01D11/04GK101862549SQ20101020009
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月8日
發(fā)明者劉會洲, 安震濤, 黃昆 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所