專利名稱：一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的相變微膠囊的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的相變微膠囊及其制備方法。屬于相變儲能 微膠囊制備技術。
背景技術：
相變微膠囊就是利用壁材將芯材相變材料進行包覆得到的一種核殼結構的球形 物質(zhì)。微膠囊化相變材料的研究始于1970s，近年來吸引了越來越多人的注意?？梢圆捎酶?種不同的方法制備相變微膠囊，包括原位聚合法，界面聚合法，乳液聚合法，復凝聚法和噴 霧干燥法。相變微膠囊的應用領域包括調(diào)熱纖維，熱能傳遞和建筑材料。相變微膠囊的外殼材料對其性能有著重要的影響，且不同的應用領域對外殼材料 有不同的要求，因此外殼材料的選取至關重要。為了對相變材料起到良好的保護作用，常選 擇三聚氰胺-甲醛樹脂，脲醛樹脂，聚氨酯或者他們的復合體系作為相變微膠囊的壁材。有關均質(zhì)壁材相變微膠囊的制備技術已經(jīng)很成熟了，為了賦予相變微膠囊新的特 殊功能，一些研究人員開始嘗試在微膠囊中鑲嵌入納米顆粒。如在微膠囊壁材中引入新穎 的光催化劑或者銳鈦型二氧化鈦的微膠囊能夠增強防紫外線的功效。若選用珍珠納米粉和 維他命E為納米顆粒鑲嵌到微膠囊的壁材中，這種結構的微膠囊可應用于皮膚護理產(chǎn)品。 微膠囊中添加入具有極好的電導性和熱傳導性的碳納米管可以用來增強微膠囊的電磁屏 蔽作用，導電性能和熱傳導性能。專利0觀觀346. 5公開了一種含銀納米粒子的功能性微膠 囊的制備方法，該方法包括將功能性物質(zhì)與水中的表面活性劑混合并乳化改混合物；添 加成殼物質(zhì)至該乳化液中形成一微膠囊，在固化外殼前，將微膠囊用在水溶性苯乙烯馬來 酸酐聚合物溶液中分散的銀納米粒子處理，以使銀納米粒子粘附在微膠囊外殼上。該微膠 囊不僅具有在內(nèi)核中的功能性物質(zhì)所賦予的性質(zhì)，同時還具有銀所固有的抗菌性和治療功 能。Song Qingwen等人對一種納米銀顆粒復合相變微膠囊的熱穩(wěn)定性進行了研究(Song Qingwen,Li Yi,Xing Jianwei, Hu J. Y. , Marcus Yuen. Thermal stability of composite phasechange material microcapsules incorporated with silver nano-particles. Polymer 48(2007) :3317-3323)，得出納米復合相變微膠囊比傳統(tǒng)相變微膠囊有更高的熱 穩(wěn)定性。專利200780(^6400. 8公開了一種制作含有納米顆粒的微膠囊的制備工藝，在該工 藝中主要是將納米粒子與芯材溶液混合，通過選擇適當?shù)妮o助材料以控制納米顆粒與芯材 料之間的界面張力，可以形成不同種類的納米復合結構的微膠囊。例如可以制備出殼結構 表面含有納米顆粒(如珍珠納米粉，二氧化鈦，碳納米管，銀納米粉末和納米氧化鋅)的微 膠囊。此外，還可以制備出殼材料與新材料的界面之間分布有磁鐵納米顆粒的微膠囊。但 是，用這種方法所制備的含有納米氧化鋁的微膠囊中，氧化鋁分布在芯材料的內(nèi)部，而不是 殼材料內(nèi)。時雨筌(時雨筌，蔡明建.無機納米粒子填充相變微膠囊壁的研究.高分子材 料科學與工程.2006，22 (6) :201-204)(時雨筌，蔡明健.納米復合膜相變微膠囊的制備及 性質(zhì).化學工業(yè)與工程.2006，23 (3) =224-227)和余飛(余飛，陳中華，曾幸榮.納米SW2 改性相變儲熱微膠囊的制備及性能研究.化工新型材料.2009，37 (3) :44-46)分別制備出了壁材含有納米T^2和SiA粒子的相變儲熱微膠囊。目前，還未見有關壁材上鑲嵌納米氧化鋁顆粒的相變微膠囊的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的相變微膠囊及其制備方法。該 微膠囊是通過下述技術方案制備的①將芯材相變材料在陰離子乳化劑的作用下乳化形成 乳液；②制備三聚氰胺-甲醛預聚體溶液，然后采用高速分散機對納米氧化鋁，分散劑，潤 濕劑和水組成的混合液進行攪拌，得到納米氧化鋁分散液，再將納米氧化鋁分散液加到三 聚氰胺-甲醛預聚體溶液中，從而得到分散有納米氧化鋁的三聚氰胺-甲醛預聚體溶液；③ 將分散有納米氧化鋁的三聚氰胺-甲醛預聚體溶液添加到乳液中進行反應，從而形成壁材 包覆到芯材的表面，而且納米氧化鋁顆粒鑲嵌在壁材中。本發(fā)明的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的相變微膠囊的制備方法，其特征在于包括如 下步驟(1)將芯材石蠟乳化形成乳液將熔點為48_50°C的石蠟和乳化劑苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽加入到60_90°C 的去離子水中；待石蠟熔化后，以700-1000rpm的攪拌速度將混合物乳化0. 5-2. 5h得到乳 液；再用10-30wt. %的醋酸水溶液將乳液的PH值調(diào)至3-5得到酸性乳液；(2)制備分散有納米氧化鋁的成壁材料將三聚氰胺、甲醛、去離子水按照3 3. 7 26. 3的質(zhì)量比混合，用10_30wt. %的 三乙醇胺水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 0-9. 0，然后在70-90°C的溫度范圍內(nèi)，以300-900rpm 的攪拌速度攪拌30-60min，即得三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體溶液；將分散劑、潤濕劑以及納米氧化鋁分散于去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；將 納米氧化鋁的混合液加入到三聚氰胺-甲醛預聚體溶液中，形成分散有納米氧化鋁的成壁 材料；分散劑選自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸(鈉)、阿拉伯樹膠、硅溶膠、十二烷基苯磺 酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨和六偏磷酸鈉中的一種或多種；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯 醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚單硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚 物中的一種或多種；其中各組成成分重量配比如下去離子水100納米氧化鋁10-20分散劑0. 1-2潤濕劑0.2-1(3)壁材包覆過程調(diào)節(jié)酸性乳液的攪拌轉速至200-600rpm，將分散有納米氧化鋁的成壁材料以 l-5ml/min的速度添加到上述酸性乳液中反應2_4h，從而形成壁材包覆到芯材的表面；用 10-30wt. %的10-30wt. %的三乙醇胺水溶液將PH值調(diào)節(jié)至9.0，結束聚合反應；趁熱過濾， 用70°C的去離子水洗滌至濾液的PH為7，干燥得到相變微膠囊粉末。進一步其中所述的分散有納米氧化鋁的混合液進一步用高速分散機以 8000-12000rpm的攪拌速度分散20_60min制得。進一步，其中所述的芯材石蠟和成壁材料的質(zhì)量比為60 40-80 20。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下特點(1)采用分散劑和潤濕劑對納米氧化鋁進行預分散處理，可以很好的解決納米氧 化鋁的團聚現(xiàn)象，從而制備出納米氧化鋁在囊壁中分布較為均勻的相變微膠囊。(2)本發(fā)明中先將納米氧化鋁的分散液加入到壁材中，混合均勻后再加入到芯材 中，而不是將納米氧化鋁直接加入到芯材料中，也不是在相變微膠囊的壁材固化前將其單 獨加入到體系中。(3)利用本發(fā)明可以制備一系列壁材上鑲嵌不同質(zhì)量分數(shù)納米氧化鋁的微膠囊。 通過在壁材中均勻鑲嵌納米氧化鋁顆粒，可以顯著提高相變微膠囊的熱穩(wěn)定性，還可在一 定范圍內(nèi)對微膠囊的相變特征進行調(diào)節(jié)。


圖1所示為本發(fā)明中制備的微膠囊，以及純石蠟和氧化鋁的紅外吸收光譜圖。其 中(a)是壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的紅外光譜圖，(b)是傳統(tǒng)均質(zhì)壁材的微膠囊的紅 外光譜圖，(c)是純石蠟的紅外譜圖，(d)是純氧化鋁的紅外譜圖。圖2所示的是根據(jù)實施例1制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的光學顯微 鏡照片；圖3所示的是根據(jù)實施例1制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的掃描電子 顯微鏡照片；圖4所示的是根據(jù)實施例2制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的掃描電子 顯微鏡照片；圖5所示的是根據(jù)實施例3制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的掃描電子 顯微鏡照片；圖6所示的是根據(jù)實施例3制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的電子背散 射衍射照片；圖7所示的是根據(jù)實施例3制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的X射線能 譜(EDX)圖；圖8所示的是根據(jù)實施例4 (對比例1)制備的一種均質(zhì)壁材相變微膠囊的掃描電 子顯微鏡照片；圖9所示的是根據(jù)實施例4 (對比例1)制備的一種均質(zhì)壁材相變微膠囊的X射線 能譜(EDX)圖；圖10所示的是根據(jù)實施例5 (對比例2、制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠 囊的光學顯微鏡照片；圖11所示的是根據(jù)實施例5 (對比例2、制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠 囊的掃描電子顯微鏡照片；圖12所示的是壁材中加入不同質(zhì)量分數(shù)的氧化鋁所得相變微膠囊的相變性能；圖13所示的是壁材中加入不同質(zhì)量分數(shù)的氧化鋁所得相變微膠囊的熱失重曲 線。
具體實施例方式下面將結合附圖，通過實施例來詳述本發(fā)明，但是不能認為這些實施例是對本發(fā) 明的限制。實施例1(1)芯材的乳化首先，將20. Og石蠟和10. Og苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽溶于200ml，80°C的去 離子水中。待石蠟溶化后，用JHS-1/90型高速攪拌機以900rpm的攪拌速度將混合物乳化 Ih得到水包油乳液。再用15. Owt. %的醋酸水溶液將乳液的PH值調(diào)至4-5。(2)壁材的合成將3. Og三聚氰胺，10. Oml 37wt. %的甲醛溶液和20. Oml去離子水均勻混合于 IOOml三口圓底燒瓶中，用10. Owt. %的三乙醇胺水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 5，將燒瓶放 置于70°C的水浴鍋中，以300rpm的攪拌速度攪拌30min，即得三聚氰胺_甲醛樹脂預聚體 溶液。再將一定量的預處理后的15. Og納米氧化鋁混合液加入到預聚體溶液中，繼續(xù)攪拌 IOmin0納米氧化鋁的預處理方法是將10. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有0. 15g十二烷基 苯磺酸鈉，0. 05g烷基酚聚氧乙烯醚和150ml去離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混 合液以12000rpm的攪拌速度分散30min。(3)壁材包覆芯材最后，調(diào)節(jié)乳液的攪拌轉速至600rpm，將預聚體溶液以約2ml/min的速度逐滴加 入到乳液中開始進行原位聚合。當所有的預聚體溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌池。用10wt% 的三乙醇胺水溶液將乳液的PH值調(diào)節(jié)至9. 0，結束聚合反應。趁熱過濾，用約70°C的去離 子水洗滌至濾液的PH為7。將所得的濕的濾餅在40°C恒溫真空干燥箱中干燥Mh，得到微 膠囊粉末。圖1所示為本發(fā)明中制備的微膠囊，以及純石蠟和氧化鋁的紅外吸收光譜圖，對 譜圖進行分析可知該發(fā)明制備的微膠囊體系中已含有納米氧化鋁。圖2和圖3所示的分別 是根據(jù)實施例1制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的光學顯微鏡照片和掃描電子 顯微鏡照片。微膠囊呈現(xiàn)明顯的球形結構，且分散性良好，表面較為光滑，致密，沒有發(fā)現(xiàn)破 損的微膠囊。平均粒徑約為50 μ m。實施例2按照實施例1的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將10. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有0. Ig阿拉伯樹膠，0. 2g脂肪醇聚氧乙烯醚和150ml去 離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散30min，再超聲 分散IOmin0制備出的壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的掃描電子顯微鏡照片如圖4所示。微膠 囊呈現(xiàn)明顯的球形結構，且分散性良好，表面較為光滑，致密。平均粒徑約為50 μ m。實施例3按照實施例1的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有2g聚乙二醇，Ig聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物 和150ml去離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散 30min，再超聲分散lOmin。向預聚體溶液中加入35g處理后的納米氧化鋁分散液。
此外，與實施例1中壁材包覆壁材的制備過程不同之處在于調(diào)節(jié)乳液的攪拌轉 速至300rpm，將預聚體溶液以約1. 5ml/min的速度逐滴加入到乳液中開始原位聚合。滴加 完畢后再將攪拌速度調(diào)至600rpm。圖5所示的是根據(jù)實施例3制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的掃描電子 顯微鏡照片。微膠囊表面很粗糙，出現(xiàn)了破損的微膠囊。圖6是根據(jù)實施例3制備的一種 壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的電子背散射衍射照片，圖中相對于基體的亮點襯度即為原 子序數(shù)高的區(qū)域(對應氧化鋁)，據(jù)此可以觀察到納米氧化鋁的微膠囊壁材中的分布狀態(tài)。圖7所示的是根據(jù)實施例3制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的X射線能 譜(EDX)圖，可以發(fā)現(xiàn)譜圖中出現(xiàn)了 Al元素的特征峰。實施例4按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有0. Ig聚乙烯醇，Ig失水山梨醇聚氧乙烯醚單硬脂酸 酯和150ml去離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散 30min，再超聲分散lOmin。向預聚體溶液中加入5g處理后的納米氧化鋁分散液。實施例5按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有2g聚丙烯酸，Ig烷基酚聚氧乙烯醚和150ml去離子 水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散30min，再超聲分散 IOmin0向預聚體溶液中加入IOg處理后的納米氧化鋁分散液。實施例6按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有0. Ig硅溶膠，0. 2g脂肪醇聚氧乙烯醚和150ml去離子 水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散30min，再超聲分散 IOmin0向預聚體溶液中加入15g處理后的納米氧化鋁分散液。實施例7按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有2g十六烷基三甲基溴化銨，0. 2g失水山梨醇聚氧乙烯 醚單硬脂酸酯和150ml去離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌 速度分散30min，再超聲分散lOmin。向預聚體溶液中加入20g處理后的納米氧化鋁分散液。實施例8按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有Ig六偏磷酸鈉，0. 5g烷基酚聚氧乙烯醚和150ml去離 子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散30min，再超聲分 散lOmin。向預聚體溶液中加入25g處理后的納米氧化鋁分散液。實施例9按照實施例3的方法進行制備和表征，不同之處在于納米氧化鋁的預處理方法 將20. Og納米氧化鋁粉末分散入盛有0. 5g聚丙烯酸鈉，0. 5g聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚 物和150ml去離子水的燒杯中，用高速分散機將氧化鋁混合液以9600rpm的攪拌速度分散 30min，再超聲分散lOmin。向預聚體溶液中加入30g處理后的納米氧化鋁分散液。
對比例1(1)芯材的乳化首先，將20. Og石蠟和10. Og苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽溶于200ml，80°C的去 離子水中。待石蠟溶化后，用JHS-1/90型高速攪拌機以1200rpm的攪拌速度將混合物乳化 Ih得到水包油乳液。再用15. Owt. %的醋酸水溶液將乳液的PH值調(diào)至4-5。(2)壁材的合成將3.(^三聚氰胺，10.0111137襯.％的甲醛溶液和20. Oml去離子水均勻混合于 IOOml三口圓底燒瓶中，用10. Owt. %的三乙醇胺水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 5-9. 0，將燒 瓶放置于70°C的水浴鍋中，以300rpm的攪拌速度攪拌30min，即得三聚氰胺_甲醛樹脂預
聚體溶液。(3)壁材包覆芯材最后，調(diào)節(jié)乳液的攪拌轉速至900rpm，將預聚體溶液加入到乳液中開始原位聚合。 當所有的預聚體溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌池。用10wt%的三乙醇胺水溶液將乳液的PH 值調(diào)節(jié)至9.0，結束聚合反應。趁熱過濾，用約70°C的去離子水洗滌至濾液的PH為7。將所 得的濕的濾餅在40°C恒溫真空干燥箱中干燥Mh，得到微膠囊粉末。根據(jù)對比例1制備的一種均質(zhì)壁材相變微膠囊的掃描電子顯微鏡照片如圖8所 示，微膠囊呈現(xiàn)圓形的核殼結構，壁材表面較為光滑，粒徑約為50微米。圖9所示的是根據(jù) 對比例1制備的一種傳統(tǒng)均質(zhì)壁材相變微膠囊的X射線能譜(EDX)圖，可以發(fā)現(xiàn)均質(zhì)壁材 相變微膠囊的譜圖中并未發(fā)現(xiàn)Al元素的特征峰。對比例2(1)芯材的乳化首先，將20. Og石蠟和10. Og苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽溶于200ml，80°C的去 離子水中。待石蠟溶化后，用JHS-1/90型高速攪拌機以1200rpm的攪拌速度將混合物乳化 Ih得到水包油乳液。再用15. Owt. %的醋酸水溶液將乳液的PH值調(diào)至4-5。(2)壁材的合成將3. Og三聚氰胺，10. Oml 37wt. %的甲醛溶液和20. Oml去離子水均勻混合于 IOOml三口圓底燒瓶中，用10. Owt. %的三乙醇胺水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 5-9. 0，將燒 瓶放置于70°C的水浴鍋中，以300rpm的攪拌速度攪拌30min，即得三聚氰胺_甲醛樹脂預 聚體溶液。再將l.Og氧化鋁粉末加入到預聚體溶液中。(3)壁材包覆芯材最后，調(diào)節(jié)乳液的攪拌轉速至900rpm，將預聚體溶液加入到乳液中開始原位聚合。 當所有的預聚體溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌池。用10wt%的三乙醇胺水溶液將乳液的PH 值調(diào)節(jié)至9.0，結束聚合反應。趁熱過濾，用約70°C的去離子水洗滌至濾液的PH為7。將所 得的濕的濾餅在40°C恒溫真空干燥箱中干燥Mh，得到微膠囊粉末。根據(jù)對比例2制備的一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的微膠囊的光學顯微鏡照片和掃 描電子顯微鏡照片分別如圖10和圖11所示。微膠囊呈現(xiàn)圓形的核殼結構，粒徑在10-50 μ m 的范圍，分散狀況良好。圖12和圖13分別是壁材中加入不同質(zhì)量分數(shù)的氧化鋁所得相變微膠囊的相變性 能和熱失重曲線?？梢姡ㄟ^在壁材中鑲嵌納米氧化鋁顆?？娠@著提高相變微膠囊的熱穩(wěn)定性，并可在一定范圍內(nèi)對相變微膠囊的相變特性進行調(diào)控。
權利要求
1.一種壁材鑲嵌納米氧化鋁的相變微膠囊的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將芯材石蠟乳化形成乳液將熔點為48-50°C的石蠟和乳化劑苯乙烯-馬來酸酐共聚物鈉鹽加入到60-90°C的去 離子水中；待石蠟熔化后，以700-1000rpm的攪拌速度將混合物乳化0. 5-2. 5h得到乳液； 再用10-30wt. %的醋酸水溶液將乳液的PH值調(diào)至3-5得到酸性乳液；(2)制備分散有納米氧化鋁的成壁材料將三聚氰胺、甲醛、去離子水按照3 3.7 沈.3的質(zhì)量比混合，用10-30wt. %的三乙 醇胺水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值為8. 0-9. 0，然后在70-90°C的溫度范圍內(nèi)，以300_900rpm的 攪拌速度攪拌30-60min，即得三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體溶液；將分散劑、潤濕劑以及納米氧化鋁分散于去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；將納 米氧化鋁的混合液加入到三聚氰胺-甲醛預聚體溶液中，形成分散有納米氧化鋁的成壁材 料；分散劑選自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸(鈉)、阿拉伯樹膠、硅溶膠、十二烷基苯磺酸 鈉、十六烷基三甲基溴化銨和六偏磷酸鈉中的一種或多種；潤濕劑選自烷基酚聚氧乙烯醚、 失水山梨醇聚氧乙烯醚單硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物 中的一種或多種；其中各組成成分重量配比如下去離子水100納米氧化鋁10-20分散劑0. 1-2潤濕劑0. 2-1(3)壁材包覆過程調(diào)節(jié)酸性乳液的攪拌轉速至200-600rpm，將分散有納米氧化鋁的成壁材料以l_5ml/ min的速度添加到上述酸性乳液中反應2-4h，從而形成壁材包覆到芯材的表面；用 10-30wt. %的10-30wt. %的三乙醇胺水溶液將PH值調(diào)節(jié)至9.0，結束聚合反應；趁熱過濾， 用70°C的去離子水洗滌至濾液的PH為7，干燥得到相變微膠囊粉末。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中所述的分散有納米氧化鋁的混合液進一步用 高速分散機以8000-12000rpm的攪拌速度分散20-60min制得。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其中所述的芯材石蠟和成壁材料的質(zhì)量比為 60 40-80 20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種壁材鑲嵌納米氧化鋁顆粒的相變微膠囊的制備方法屬于微膠囊的制備領域。該微膠囊由內(nèi)部芯材和外部壁材構成，其中壁材內(nèi)鑲嵌有納米氧化鋁顆粒。該方法包括①將芯材乳化形成乳液；②制備三聚氰胺-甲醛預聚體溶液，然后采用高速分散機對納米氧化鋁，分散劑，潤濕劑和水組成的混合液進行攪拌，得到納米氧化鋁分散液，再將分散液加到三聚氰胺-甲醛預聚體溶液中，從而得到分散有納米氧化鋁的三聚氰胺-甲醛預聚體溶液；③將分散有納米氧化鋁的三聚氰胺-甲醛預聚體溶液添加到乳液中進行反應。本發(fā)明氧化鋁在壁材中分散均勻，可顯著提高相變微膠囊的熱穩(wěn)定性，并可在一定范圍內(nèi)對相變微膠囊的相變特征進行調(diào)控。
文檔編號B01J13/14GK102059083SQ20101057119
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權日2010年11月26日
發(fā)明者馮予星, 盧詠來, 張立群, 陳玲 申請人:北京化工大學