專利名稱：木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法及該吸附劑的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及吸附劑，具體是木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法及該吸附劑的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來，由于城市化進(jìn)程的快速發(fā)展，大量含氮、磷的污水及染料廢水的排放，使水體中氮、磷營(yíng)養(yǎng)物大量積累，水體有機(jī)物含量高、色度深。從而導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化問題 (eutrophication)及染料廢水污染日益嚴(yán)重，惡化了水環(huán)境的質(zhì)量，影響水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，危害人類健康。因此，對(duì)水體富營(yíng)養(yǎng)化及染料廢水的治理也成為研究熱點(diǎn)。20世紀(jì)40年代，國(guó)外開始了對(duì)改性纖維的研究工作。20世紀(jì)90年代以后，由于農(nóng)作物秸稈的豐富產(chǎn)量、低成本和可降解性，國(guó)外逐漸將改性纖維研究的工作重點(diǎn)轉(zhuǎn)移到對(duì)農(nóng)作物秸稈中纖維素改性的研究方面，將農(nóng)作物秸稈改性研制出新型纖維素功能材料， 用作分散劑、吸附劑或離子交換劑等，例如2002年，u. s. Orland0等將大米殼、甘蔗渣改性成陰離子吸附劑并應(yīng)用于去除水中硝酸根。國(guó)內(nèi)外的學(xué)者還對(duì)其他一些農(nóng)業(yè)秸稈或農(nóng)業(yè)廢棄物如花生殼、蘋果渣、鋸末、椰子殼、香蕉皮等進(jìn)行改性制備成離子吸附劑，吸附去除工業(yè)廢水中的陰離子、陽(yáng)離子及去除水溶液中的離子型染料等，并取得了較好的效果。但對(duì)木薯秸稈改性制備成陰離子吸附劑，用于水溶液中氮、磷及染料去除的研究未見報(bào)道。木薯(Cassava)，又稱樹薯，是一種大戟科的灌木。廣西是全國(guó)最大的木薯生產(chǎn)基地。種植面積已超過27萬(wàn)公頃，產(chǎn)量達(dá)到800萬(wàn)噸左右。產(chǎn)生的大量木薯秸稈只有約20% 被用于開發(fā)為禽畜的飼料和肥料，沼氣等。其余基本作為低熱值的燃料燃燒，或田間焚燒， 造成了嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染，實(shí)在可惜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要提供用木薯秸稈為原料制備陰離子吸附劑的方法及該吸附劑的應(yīng)用。本發(fā)明木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法，包括如下步驟
(1)、將木薯秸稈清洗，干燥，粉碎，取粒徑為80目的粉末用lmol/LNaOH溶液浸泡攪拌，木薯秸稈粉末與lmol/L NaOH溶液的質(zhì)量體積比(g ml)為1 5、0，浸泡攪拌時(shí)間 l(Tl2h，抽濾、洗至中性，干燥；
(2)、將經(jīng)過NaOH溶液預(yù)處理的木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷按質(zhì)量體積比(g ml) 1 5^50混合，置于三口燒瓶中，攪拌并加入與環(huán)氧氯丙烷等體積的N，N- 二甲基甲酰胺，在 3(Tl50°C下攪拌反應(yīng) 3(Tl80min。(3)向三口燒瓶中加入5-30ml的吡啶，在3(Tl50°C下攪拌反應(yīng)3(Tl80min。(4)再加入5-45ml的33%的二甲胺溶液，在3(Tl00°C下攪拌反應(yīng)3(T300min，得固
體產(chǎn)物。(5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物分別用等體積的NaOH 0. lmol/L,HCl 0. lmol/L, 50%的乙醇和蒸餾水洗至中性，在80°C干燥纊12小時(shí)，得到陰離子吸附劑。本發(fā)明的優(yōu)選值為步驟(1)所述木薯秸稈粉末與lmol/L NaOH溶液的質(zhì)量體積比(g ml)為 1:10 20 ；
步驟(2)所述木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量體積比(g ml)為1:1(Γ25; 步驟(3)所述吡啶的加量為5 20ml ； 步驟(4)所述33%的二甲胺溶液的加量為l(T35ml ； 步驟(4)所述攪拌時(shí)間為6(T240min ；
其中，步驟(2 )、( 3 )、( 4)所述反應(yīng)溫度均為5(TlO(TC，步驟(2 )、( 3 )的攪拌時(shí)間均為 30 90min。木薯秸桿之所以可以制成優(yōu)良的陰離子吸附劑，主要是因?yàn)槟臼斫斩捄写罅康睦w維素、半纖維素、木質(zhì)素，由于其大分子單體上的醇羥基可以發(fā)生各種酯化、醚化、親核、 螯合、交聯(lián)及接枝共聚反應(yīng)等，因此可以引入具有選擇性的離子基團(tuán)，在很大程度上改變其原有性質(zhì)，使其具有離子交換樹脂的特點(diǎn)。對(duì)木薯秸稈進(jìn)行改性處理，得到吸附力強(qiáng)的吸附劑。木薯秸桿經(jīng)本發(fā)明的方法處理后，理化性質(zhì)發(fā)生了變化
由表1可知，經(jīng)過改性的木薯秸稈N的含量遠(yuǎn)大于未改性的，這是因?yàn)樵诟男赃^程中， 秸稈與二甲胺反應(yīng)引入叔胺基團(tuán)，因此改性后秸稈中氮元素含量得到提高；改性前木薯秸稈帶負(fù)電荷，Zeta電位為-20. 5mV;改性后秸稈表面帶正電荷，Zeta電位為+37. 3mV，木薯秸稈主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。改性前纖維素、木質(zhì)素等所帶的-0H、-C00H、-0CH 等基團(tuán)使得秸稈成負(fù)電性，改性后引入帶正電荷的叔胺基團(tuán)，從而使電性發(fā)生變化。表 權(quán)利要求
1.木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法，其特征是其制備方法包括如下步驟(1)、將木薯秸稈清洗，干燥，粉碎，取粒徑為80目的粉末用lmol/LNaOH溶液浸泡攪拌，木薯秸稈粉末與lmol/L NaOH溶液的質(zhì)量體積比為(g ml) 1 5、0，浸泡攪拌時(shí)間 l(Tl2h，抽濾、洗至中性，干燥；(2)、將經(jīng)過NaOH溶液預(yù)處理的木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷按質(zhì)量體積比(g ml) 1 5^50混合，置于三口燒瓶中，攪拌并加入與環(huán)氧氯丙烷等體積的N，N- 二甲基甲酰胺，在 3(Tl50°C下攪拌反應(yīng) 3(Tl80min ；(3)向三口燒瓶中加入5-30ml的吡啶，在3(Tl50°C下攪拌反應(yīng)3(Tl80min；(4)再加入5-45ml的33%的二甲胺溶液，在3(Tl50°C下攪拌反應(yīng)3(T300min，得固體產(chǎn)物；(5)將步驟(4)所得的產(chǎn)物分別用等體積的NaOH0. lmol/L,HCl 0. lmol/L，50%的乙醇和蒸餾水洗至中性，在80°C干燥纊12小時(shí)，得到木薯秸桿基陰離子吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(1)所述木薯秸稈粉末與lmol/L NaOH溶液的質(zhì)量體積比(g ml)為1:10 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(2)所述木薯秸稈粉末與環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量體積比(g ml)為1:10 25，所述攪拌時(shí)間為3(T90min，攪拌溫度為5(T10(TC。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(3)所述吡啶的添加量為5 20ml， 所述攪拌時(shí)間是3(T90min，攪拌溫度為5(TlO(TC。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是步驟(4)所述33%的二甲胺溶液的添加量為l(T35ml，所述攪拌時(shí)間是6(T240min，攪拌溫度為5(TlO(TC。
6.權(quán)利要求1所述制備方法制備的木薯秸桿基陰離子吸附劑作為水處理藥劑在處理水體富營(yíng)養(yǎng)化中的應(yīng)用，其應(yīng)用方法如下；在室溫，120r/min的振速下，用0. lmol/L的NaOH和HCl調(diào)節(jié)廢水pH ( 12，加入本發(fā)明的陰離子吸附劑，使吸附劑與富營(yíng)養(yǎng)化廢水的固液比> lg/L，振蕩時(shí)間不少于30min，過濾，分離出陰離子吸附劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述木薯秸稈陰離子吸附劑的應(yīng)用，其特征在于用0.lmol/L的 NaOH和HCl調(diào)節(jié)廢水pH=4. (Tl2. 0，吸附劑與富營(yíng)養(yǎng)化廢水的固液比為Ig/廣12g/L，振蕩時(shí)間為60 120min。
8.權(quán)利要求1所述制備方法制備的木薯秸桿基陰離子吸附劑作為水處理藥劑在處理染料廢水中的應(yīng)用，其應(yīng)用方法如下；在室溫，120r/min的振速下，用0. lmol/L的NaOH和HCl調(diào)節(jié)廢水pH ( 12，加入本發(fā)明的陰離子吸附劑，使吸附劑與染料廢水的固液比> lg/L，振蕩時(shí)間不少于30min，過濾， 分離出陰離子吸附劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述木薯秸稈陰離子吸附劑的應(yīng)用，其特征在于用0.lmol/L的 NaOH和HCl調(diào)節(jié)廢水pH=4. (Tl2. 0，吸附劑與染料廢水的固液比為Ig/廣12g/L，振蕩時(shí)間為 6(Tl20min。
全文摘要
本發(fā)明公開了木薯秸稈基陰離子吸附劑的制備方法及該吸附劑的應(yīng)用。將粉碎后的木薯秸稈用堿預(yù)處理，以N，N—二甲基甲酰胺為反應(yīng)介質(zhì)，吡啶為催化劑，木薯秸稈與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生接枝反應(yīng)，引入胺性基團(tuán)，制備而成。應(yīng)用是在室溫、振蕩的條件下，調(diào)節(jié)廢水pH≤12，加入該陰離子吸附劑，使吸附劑與富營(yíng)養(yǎng)化廢水或染料廢水的固液比≥1g/L，振蕩時(shí)間不少于30min，過濾，分離出陰離子吸附劑即可。本發(fā)明原料來源廣、成本低廉、工藝簡(jiǎn)潔、經(jīng)濟(jì)適用、可再生。本發(fā)明的吸附劑，具有增重率高、穩(wěn)定性好、吸附效果好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于水體富營(yíng)養(yǎng)化及陰離子染料廢水的處理。
文檔編號(hào)B01J20/24GK102423694SQ20111025347
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者康彩艷, 張敏駿, 李旺, 莫蔚明, 蒙冕武, 陳孟林 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)