專利名稱：一種改進的微波合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種改進的微波合成裝置，更具體的說，尤其涉及一種在反應(yīng)容 器中設(shè)置有溫度傳感器和超聲波震蕩探頭的微波合成裝置。
背景技術(shù)：
微波是一種波長介于紅外和超聲波之間的電磁波。微波應(yīng)用于有機合成的研究始 于1986年，Gedye和Smith等通過比較常規(guī)條件下與微波輻射條件下進行酯化、水解、氧化 等反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)在微波輻射條件下，反應(yīng)得到不同程度的加快，而且有的反應(yīng)速度被加快了幾百倍。微波是一種電場與磁場垂直振動、傳播方向又與振動方向垂直的電磁波，電場的 能量是磁場能量的371倍；按照絕對反應(yīng)速度理論，反應(yīng)速度常數(shù)主要由反應(yīng)焓和熵兩個物理量決定，通常情況下，反應(yīng)速度主要由焓效應(yīng)決 定，對應(yīng)于微波中的電場效應(yīng)，磁場主要影響反應(yīng)體系的熵值。交變電場變化109 /秒，作 用于反應(yīng)體系中的偶極分子，使之同步變化，偶極分子跟不上這一變化速度而產(chǎn)生“內(nèi)摩 擦”，從而內(nèi)能增加，加快反應(yīng)速度。近來，微波在化學各分支學科以及化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、臨 床、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其清潔、低能耗、污染少、操作簡便、反應(yīng)時間短、產(chǎn)率高以及選擇 性好的優(yōu)點引起了科學家的廣泛關(guān)注?，F(xiàn)有的微波反應(yīng)器多是在家用微波爐經(jīng)簡單改造而成的反應(yīng)器，雖然在此基礎(chǔ)上 裝配有測溫裝置，但遠遠不能滿足微波化學反應(yīng)精確化、高效率的需要。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型為了克服上述技術(shù)問題的缺點，提供了一種在反應(yīng)容器中設(shè)置有溫度 傳感器和超聲波震蕩探頭的改進的微波合成裝置。本實用新型的改進的微波合成裝置，包括內(nèi)部為微波腔的微波腔殼體、用于產(chǎn)生 微波的微波發(fā)生器和與微波發(fā)生器相連接的控制電路，所述微波腔殼體上設(shè)置有微波防護 門，其特別之處在于所述微波腔中設(shè)置有盛放反應(yīng)物質(zhì)的反應(yīng)容器，所述微波腔殼體的上 方設(shè)置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，該回流冷凝器貫穿 于微波腔殼體后與反應(yīng)容器相連通。微波腔殼體的內(nèi)部形成了微波腔，設(shè)置在微波腔殼體 內(nèi)的控制電路與微波發(fā)生器相連接，以便控制微波發(fā)生器的工作。反應(yīng)容器設(shè)置在微波腔 中，以便微波發(fā)生器可對存放在反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)物質(zhì)進行微波輻射，進而增加反應(yīng)速度； 回流冷凝器用于對反應(yīng)中的揮發(fā)物質(zhì)進行冷凝回流，增加產(chǎn)品的合成率。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)置有用于對反應(yīng)物質(zhì)的溫 度進行測量的溫度傳感器。為了準確的反映出反應(yīng)容器內(nèi)反應(yīng)物質(zhì)的溫度，可在反應(yīng)容器 內(nèi)設(shè)置一溫度傳感器，以便實現(xiàn)對反應(yīng)物質(zhì)溫度的直接測量，使測量的溫度更加接近反應(yīng) 物質(zhì)的實際溫度。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)置有用于對反應(yīng)物質(zhì)進行超聲波攪拌的超聲波震蕩探頭。在多種物質(zhì)參加的化學反應(yīng)中，只有使其充分混合，才能保 證化學反應(yīng)具有較高的反應(yīng)速度；把與超聲波震蕩器相連接的超聲波震蕩探頭設(shè)置在反應(yīng) 容器中，有利于實現(xiàn)對反應(yīng)物質(zhì)的“攪拌”，使得反應(yīng)速度更快。本實用新型的改進的微波合成裝置，與超聲波震蕩探頭相連的導線外圍設(shè)置有隔 熱管。在超聲波震蕩探頭的導線外設(shè)置隔熱管，實現(xiàn)了對導線的保護作用，有利于增加超聲 波震蕩探頭的使用壽命。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述固定支架為倒L形，所述回流冷凝器通 過十字轉(zhuǎn)接頭固定在固定支架上。固定支架與回流冷凝器采用十字轉(zhuǎn)接頭固定連接，既能 保證固定支架對回流冷凝器的牢固固定，也可實現(xiàn)固定支架與不同的回流冷凝器相連接。本實用新型的改進的微波合成裝置，所述微波發(fā)生器的工作頻率為2. 45GHz。采用 2. 45GHz的微波發(fā)生器，有利于對反應(yīng)物質(zhì)實現(xiàn)較佳的微波輻射效果。本實用新型的有益效果是本實用新型通過在微波腔中設(shè)置反應(yīng)容器以及在微波 腔殼體上設(shè)置與反應(yīng)容器相連通的回流冷凝器，實現(xiàn)了對反應(yīng)物質(zhì)的微波輻射以及對揮發(fā) 物質(zhì)的冷凝回流，即增加了反應(yīng)速度，也提高了產(chǎn)品的合成率；本實用新型還可在反應(yīng)容器 中設(shè)置溫度傳感器和超聲波震蕩探頭，實現(xiàn)了對反應(yīng)物質(zhì)的實際溫度檢測和對反應(yīng)物質(zhì)的 有效混合，即實現(xiàn)了溫度的精準測量，也增加了反應(yīng)速度；尤其是對于液相反應(yīng)物的測溫和 控溫，避免了測溫誤差大、后滯性、體系溫度不平衡的缺點，溫度控制可在士rc之內(nèi)。超聲 波震蕩探頭使反應(yīng)更加充分，溫度更加均勻。本實用新型的微波合成裝置適用于有機合成化學、藥物化學、食品科學、檢疫防 疫、軍事化學、分子生物學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學、生物醫(yī)學等相關(guān)領(lǐng) 域；該儀器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(酞)基化、聚合、縮合、環(huán)合和氧化等許多 類型的有機、藥物和生物化學反應(yīng)以及食品、天然產(chǎn)物和礦物的溶劑萃取等物理過程。

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型的原理圖。圖中1微波防護門，2固定支架，3回流冷凝器，4微波發(fā)生器，5控制電路，6十字 轉(zhuǎn)接頭，7反應(yīng)容器，8隔熱管，9溫度傳感器，10超聲波震蕩探頭，11微波腔殼體，12微波腔。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖與實施例對本實用新型作進一步說明。如圖1和圖2所示，分別給出了本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖和原理圖，其包括微波防 護門1、固定支架2、回流冷凝器3、微波發(fā)生器4、控制電路5、十字轉(zhuǎn)接頭6、反應(yīng)容器7、隔 熱管8，溫度傳感器9、超聲波震蕩探頭10、微波腔殼體11、微波腔12 ；所示的微波腔殼體11 內(nèi)為微波腔12，在微波腔殼體11的一側(cè)設(shè)置有微波防護門1，微波防護門1與微波腔殼體 11通過鉸接的形式相連接，以便實現(xiàn)微波防護門1的打開與閉合。控制電路5設(shè)置在微波 腔殼體11中，且控制電路5與微波發(fā)生器4相連接，以便對微波發(fā)生器4進行控制。反應(yīng) 容器7設(shè)置在微波腔12中，在使用的過程中，反應(yīng)物質(zhì)存放在反應(yīng)容器7中，并通過微波發(fā) 生器4對其進行微波輻射，以便增加反應(yīng)速度。固定支架2固定設(shè)置在微波腔殼體11的上方，起到支撐和固定作用，回流冷凝器3通過十字轉(zhuǎn)接頭6與固定支架2相連接，以便實現(xiàn) 對回流冷凝器3的固定；回流冷凝器3貫穿于微波腔殼體11和反應(yīng)容器的容器壁后于反應(yīng) 容器7相連通，以便實現(xiàn)對反應(yīng)過程中揮發(fā)物質(zhì)的冷凝回流。所示的反應(yīng)容器7內(nèi)還設(shè)置 有溫度傳感器9和超聲波震蕩探頭10，分別用于實現(xiàn)對應(yīng)物質(zhì)的溫度檢測和對反應(yīng)物質(zhì)的 混合；所示的溫度傳感器9的輸出端依次貫穿于反應(yīng)容器7的容器壁和微波腔殼體11，以 便實現(xiàn)與相應(yīng)控制電路的連接；與超聲波震蕩探頭10相連接的導線外圍設(shè)置有起保護作 用的隔熱管8，超聲波震蕩探頭10的導線與隔熱管8配合后也依次貫穿于反應(yīng)容器7的容 器壁和微波腔殼體11，以便實現(xiàn)與相應(yīng)控制電路的連接。在使用的過程中，應(yīng)保證溫度傳感 器9和超聲波震蕩探頭10均設(shè)置在反應(yīng)容器7的底部，以方便溫度測量和對反應(yīng)物質(zhì)的混 合。本實用新型中，反應(yīng)容器7通常為聚四氟乙烯反應(yīng)容器。本實用新型的微波合成裝置，微波腔12為微波輻射的主體，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微 波頻率為2. 45GHz，且微波合成裝置的微波泄露符合國家標準，安全可靠。本實用新型的微波合成裝置，可以用于實現(xiàn)YAG :Ce3+前驅(qū)體的微波催化合成反 應(yīng)。用 3. 25g 的 Y203，IlmL 的濃 HN03 (7. 5mol/L) ,0. 52g 的 Ce (N03) 3 · 6H20,18. 76g 的 Α1(Ν03)3 ·9Η20 和 22. 5mL 的(NH4) 2S04 溶液(0. 5mol/L)及一定量的 CO (NH2) 2 配成溶液置 于600mL聚四氟乙烯反應(yīng)容器7中，放置于微波腔12中，控制微波發(fā)生器4的功率為500W， 溫度為120°C，反應(yīng)時間lh。反應(yīng)完成后，干燥及高溫煅燒前驅(qū)體，得到黃色晶體。通過上述方法制取的YAG :Ce3+前驅(qū)體，YAG :Ce3+被激發(fā)后能夠發(fā)出黃光與激發(fā) 光藍光混合形成白光，因此超細且發(fā)光性能優(yōu)良的YAG :Ce3+熒光粉的制備是制成性能優(yōu) 良的LED的關(guān)鍵之一，LED照明具有壽命長、節(jié)能、色彩豐富、安全環(huán)保等特點，該實用新型 改善熒光粉的制備工藝，解決其光衰和發(fā)光效率低等問題，白光LED照明有很大的可能得 到廣泛應(yīng)用，在有巨大收益的前提下，白光LED照明將產(chǎn)生了兩方面益處能源消耗的節(jié)約 和二氧化碳氣體排放的減少。以上這個實施的例子表明，應(yīng)用我們研制的新型微波合成儀，不僅可以大大提高 反應(yīng)速度，簡化后處理過程，還可以大幅度提高反應(yīng)產(chǎn)率，在制藥、生化、化工、材料和國防 等領(lǐng)域有十分廣闊的應(yīng)用前景。以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求1.一種改進的微波合成裝置，包括內(nèi)部為微波腔(12)的微波腔殼體(11)、用于產(chǎn)生微 波的微波發(fā)生器(4)和與微波發(fā)生器相連接的控制電路(5)，所述微波腔殼體上設(shè)置有微 波防護門(1)，其特征在于所述微波腔中設(shè)置有盛放反應(yīng)物質(zhì)的反應(yīng)容器(7)，所述微波 腔殼體的上方設(shè)置有起固定作用的固定支架(2);所述固定支架上固定有回流冷凝器(3)， 該回流冷凝管貫穿于微波腔殼體后與反應(yīng)容器相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述反應(yīng)容器(7)內(nèi)設(shè)置 有用于對反應(yīng)物質(zhì)的溫度進行測量的溫度傳感器(9 )。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述反應(yīng)容器(7)內(nèi) 設(shè)置有用于對反應(yīng)物質(zhì)進行超聲波攪拌的超聲波震蕩探頭(10 )。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的改進的微波合成裝置，其特征在于與超聲波震蕩探頭(10) 相連的導線外圍設(shè)置有隔熱管(8)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述固定支架(2)為 倒L形，所述回流冷凝器(3)通過十字轉(zhuǎn)接頭(6)固定在固定支架上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改進的微波合成裝置，其特征在于所述微波發(fā)生器的 工作頻率為2. 45GHz。
專利摘要本實用新型為一種改進的微波合成裝置，包括內(nèi)部為微波腔的微波腔殼體、用于產(chǎn)生微波的微波發(fā)生器和與微波發(fā)生器相連接的控制電路，所述微波腔殼體上設(shè)置有微波防護門，其特別之處在于所述微波腔中設(shè)置有盛放反應(yīng)物質(zhì)的反應(yīng)容器，所述微波腔殼體的上方設(shè)置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，該回流冷凝器貫穿于微波腔殼體后與反應(yīng)容器相連通。本實用新型通過設(shè)置反應(yīng)容器和回流冷凝器，實現(xiàn)了微波輻射和冷凝回流，增加了反應(yīng)速度，提高了合成率；還設(shè)置有溫度傳感器和超聲波震蕩探頭，實現(xiàn)了溫度的精準測量，使反應(yīng)更加充分，反應(yīng)產(chǎn)物更加均勻。本實用新型在制藥、生化、化工、材料和國防等領(lǐng)域有十分廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號B01J19/10GK201921682SQ201120019350
公開日2011年8月10日 申請日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者李明龍, 王介強, 王磊, 齊恩磊 申請人:濟南大學