專利名稱：一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料，尤其是由NiO、V2O5和Al2O3納米粉體組成的敏感材料，屬于傳感技術領域。
背景技術：
氰化氫，又稱山埃，沸點26°C，無色有杏仁氣味。氰化氫是ー個線性分子，碳和氮之間具有三鍵，劇毒且致命，二次世界大戰(zhàn)中納粹德國用作毒氣室的殺人毒氣。短時間內吸入高濃度氰化氫氣體，可立即呼吸停止而死亡。低濃度的氰化氫可引起粘膜刺激、呼吸加快加深、乏カ和頭痛等癥狀；濃度稍高有呼吸困難、血壓升高、皮膚粘膜呈鮮紅色等癥狀；濃度再高出現(xiàn)抽搐、昏迷和呼吸衰竭，并導致全身肌肉松弛、呼吸心跳停止而死亡。 氰化氫的主要用途是丙烯腈和丙烯酸樹脂及農藥殺蟲劑的制造。在使用、運輸、儲藏和生產氰化氫的場所進行空氣中氰化氫濃度的實時監(jiān)測十分必要?？諝庵星杌瘹涞臏y定方法主要有分光光度法(余文卓等，連續(xù)流動分光光度法測定空氣和廢氣中的氰化氫，2011年第5期)和氣相色譜法(李保同等，吹掃捕集氣相色譜法分析土壌中熏蒸劑氰與氰化氫殘留量，2012年第2期)等。這些方法雖然準確，但是都需要在實驗室利用大型分析儀器完成，無法現(xiàn)場快速測定。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的檢測氰化氫的傳感器，可以在現(xiàn)場快速、準確測定微量氰化氫而不受其它共存物的干擾。本發(fā)明所述的監(jiān)測氰化氫的納米復合氧化物敏感材料是由Ni0、V205和Al2O3納米粉體組成，其制備方法是以能溶于水或こ醇中的有機或無機鎳鹽、釩鹽和鋁鹽為起始原料分別制成穩(wěn)定的水溶液或こ醇溶液，將制備的溶液在適當條件下混合，并緩慢生成沉淀，經陳化、過濾、洗滌、烘干和研磨后，通過高溫煅燒制成納米粉體材料。其中鎳鹽是氯化鎳、溴化鎳、硫酸鎳和硝酸鎳的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物，釩鹽是偏釩酸銨，鋁鹽是硝酸鋁、硫酸鋁、高氯酸鋁、磷酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁和仲丁醇鋁的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物。本發(fā)明的最佳納米復合氧化物敏感材料的制備過程如下將鎳鹽、釩鹽和鋁鹽共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為3. 2-4. 1，繼續(xù)攪拌5-7小吋，靜置陳化，將溶液在85-90°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至550-580°C，保持此溫度3小時，得到NiO、V2O5和Al2O3納米粉體。當制得的納米粉體粒徑范圍為25-40nm，且各組分滿足NiO (25-35 % )、V2O5(30-40% )和Al2O3(32-42% )時，用于作為檢測氰化氫的敏感材料具有很高的靈敏度和選擇性。本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點(I)利用稀氨水的弱堿性來緩慢調節(jié)溶液的酸堿性，沉淀過程緩慢，顆粒生長均勻，所得粉體材料粒徑分布范圍??；(2)所制備的敏感材料對氰化氫氣體具有很高的靈敏性和選擇性；(3)用所制備的敏感材料制成的氰化氫氣體傳感器連續(xù)使用壽命超過200小吋。
具體實施例方式實施例I 將氯化鎳、偏釩酸銨和硝酸鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為4. 0，繼續(xù)攪拌5小吋，靜置陳化，將溶液在86°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至551 °C，保持此溫度3小時，得到Ni0、V205和Al2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為27 33nm ;對其進行成分分析，測得其質量分數(shù)為 26. 1% NiO、39. 5% V2O5 和 34. 4% Al2O30應用以此粉體作為測定氰化氫的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0. 5 28mg/m3，檢出限可達0. 25mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例2將溴化鎳、偏釩酸銨和硫酸鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為3. 8，繼續(xù)攪拌6小吋，靜置陳化，將溶液在89°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至578°C，保持此溫度3小時，得到Ni0、V205和Al2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為30 39nm ;對其進行成分分析，測得其質量分數(shù)為 34. 7% NiO、30. 5% V2O5 和 34. 8% Al2O30應用以此粉體作為測定氰化氫的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0. 6 25mg/m3，檢出限可達0. 20mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例3將硫酸鎳、偏釩酸銨和醋酸鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為3. 6，繼續(xù)攪拌7小吋，靜置陳化，將溶液在87°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至560°C，保持此溫度3小時，得到Ni0、V205和Al2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為25 31nm ;對其進行成分分析，測得其質量分數(shù)為 31. 3% NiO,32. 8% V2O5 和 35. 9% Al2O30應用以此粉體作為測定氰化氫的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0. 8 38mg/m3，檢出限可達0. 35mg/m3,常見共存物沒有干擾。
實施例4將硝酸鎳、偏釩酸銨和磷酸鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為3. 3，繼續(xù)攪拌6小吋，靜置陳化，將溶液在88°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至570°C，保持此溫度3小時，得到Ni0、V205和Al2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為26 33nm ;對其進行成分分析，測得其質量分數(shù)為 28. 6% NiO,31. 5% V2O5 和 39. 9% Al2O30應用以此粉體作為測定氰化氫的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0. 8 33mg/m3，檢出限可達0. 40mg/m3，常見共存物沒有干擾。實施例5 將氯化鎳、偏釩酸銨和氯化鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為4. I，繼續(xù)攪拌5小吋，靜置陳化，將溶液在85. 5°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至579°C，保持此溫度3小時，得到NiO、V2O5和Al2O3納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為28 35nm ;對其進行成分分析，測得其質量分數(shù)為 30. 5% NiO、35. 2% V2O5 和 34. 3% Al2O30應用以此粉體作為測定氰化氫的催化發(fā)光敏感材料，線性范圍0. 9 36mg/m3，檢出限可達0. 5lmg/m3,常見共存物沒有干擾。
權利要求
1.一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料，其特征是由NiCKV2O5和Al2O3納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Ni0(25-35% )、V205(30-40% )和Al2O3(32-42% )，其制備方法是將鎳鹽、釩鹽和鋁鹽共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態(tài)8小時以上，用稀氨水調節(jié)溶液pH值為3. 2-4. 1，繼續(xù)攪拌5-7小時，靜置陳化，將溶液在85-90°C旋轉蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至550-580°C，保持此溫度3小時，得到NiO、V2O5和Al2O3納米粉體。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料，其特征是所述的鎳鹽是氯化鎳、溴化鎳、硫酸鎳和硝酸鎳的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，釩鹽是偏釩酸銨，鋁鹽是硝酸鋁、硫酸鋁、高氯酸鋁、磷酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁和仲丁醇鋁的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料，其特征是所述的納米敏感材料的粒徑范圍為25-40nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種監(jiān)測氰化氫的納米敏感材料，其特征是由NiO、V2O5和Al2O3納米粉體組成，其中各組分含量范圍為NiO(25-35％)、V2O5(30-40％)和Al2O3(32-42％)，粒徑范圍為25-40nm；使用本發(fā)明所提供的敏感材料制成的氰化氫氣體傳感器具有線性范圍寬、選擇性好和靈敏度高等優(yōu)點，可以在線監(jiān)測微量氰化氫而不受共存物質的影響。
文檔編號B01J23/847GK102807862SQ20121017031
公開日2012年12月5日 申請日期2012年5月29日 優(yōu)先權日2012年5月29日
發(fā)明者周考文, 李旭菲, 楊燕英 申請人:北京聯(lián)合大學生物化學工程學院