專利名稱：一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法
—種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土 的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，廢水污染日益嚴(yán)重，水體有機(jī)物污染已為世界各國科學(xué)界 和政府高度關(guān)注。水體中的有機(jī)污染物有些極難為生物分解，對化學(xué)氧化和吸附也有阻抗 作用，其可在水生生物、農(nóng)作物和其它生物體中遷移、轉(zhuǎn)化和富集，在長周期的影響下，可以 對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重的，甚至是不可逆的影響。
印染廢水是加工棉、麻、化學(xué)纖維等產(chǎn)品為主的印染廠排放的廢水，印染廢水水量 大、堿度大、有機(jī)污染物含量高，COD值較高，且?guī)в休^高的色度，屬難處理的工業(yè)廢水。經(jīng) 過水處理后，出水色度有所降低，但難以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，且操作成本較高。
現(xiàn)有技術(shù)中，常用印染廢水脫色的方法有活性炭吸附脫色、凝集法脫色、氧化還原 脫色、離子交換法脫色、超濾法脫色、生化法脫色、電化學(xué)法脫色等?；钚蕴课矫撋谖?水溶性染料時吸附率高，但不能吸附懸浮固體和不溶性染料，且再生費(fèi)用高；凝集法脫色的 缺點(diǎn)是凝集劑用量大，處理廢水時會產(chǎn)生大量不易脫水的污泥造成二次污染；氧化還原脫 色主要存在著還原講解后生產(chǎn)的簡單分子具有毒性，需二次處理，操作成本高；離子交換法 的脫色效果優(yōu)于活性炭，但僅對某些染料具有較好的吸附作用，不適合大規(guī)模推廣使用；超 濾法脫色可用于各種染料，但分離染料混合物困難，工藝復(fù)雜，費(fèi)用大；生化法目前印染廠 廣泛使用，但微生物對染料的分解具有選擇性，因此脫色效果較差；近年來國內(nèi)外開展了鎂 鹽法對印染廢水的研究，顯示出優(yōu)良的脫色效果。
凹凸棒土是一種層鏈狀分子結(jié)構(gòu)的含水鎂鋁硅酸鹽粘土礦物，屬于天然的一維納 米材料，具有良好的吸附、膠體性、脫色、離子交換等性能，我國凹凸棒石粘土資源豐富，與 其他礦物材料相比，具有明顯的價格優(yōu)勢。
凹凸棒土的酸化作用使得凹凸棒土的物化性能發(fā)生改性，活性增強(qiáng)，主要表現(xiàn)在 (I)礦物聚集體的解聚，使得粒間雜質(zhì)膠結(jié)物和碳酸鹽礦物的分解；(2)對陽離子的置換， 起到疏通孔道和增加礦物比表面積。文獻(xiàn)改性凹凸棒土處理染化廢水研究，南京理工大學(xué) 學(xué)報，1998，22 (3 )，表明改性凹凸棒土對染化廢水COD和色度有較好的去除能力。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有的印染廢水脫色方法中存在的操作成本高、脫色效果 差的問題而提供一種成本低廉、脫色效果好的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方 法，其具體制備步驟如下步驟1:稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻；步驟2 :加入絡(luò)合物配體，攪拌均勻；步驟3 :加入一定量經(jīng)酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時；步驟4 :在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；步驟5 :放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目 篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
其中，步驟I中所述的硝酸鎂與無水乙醇的質(zhì)量百分比為1:5 ；其中，步驟2中所述的絡(luò)合物配體為檸檬酸或草酸二乙酯，所述的絡(luò)合物配體與硝酸 鎂中鎂離子的摩爾比為1:1 ;其中，步驟3中所述的經(jīng)酸活化的凹凸棒土與硝酸鎂的質(zhì)量比為1:1 3 :1 ;所述的經(jīng)酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法為取一定量的凹凸棒土，加入H+濃度為O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌 所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸 的質(zhì)量比為1:5。
本發(fā)明的有益效果是1.本發(fā)明通過焙燒法將焙燒生成的具有強(qiáng)吸附性的氫氧化鎂結(jié)合在凹凸棒土表面 上，使用時，氫氧化鎂活性成分可在堿度大的印染廢水中逐漸水解帶正電荷，能夠?qū)U水中 的陰離子染料產(chǎn)生離子吸附效應(yīng)，從而能夠提高對印染廢水的脫色效率；2.本發(fā)明的改性凹凸棒石在印染廢水中具有更好的分散性，能夠在整個脫色過程中起 到助吸附、助凝和助沉的協(xié)同作用；3.本發(fā)明通過絡(luò)合物浸潰的方法可以通過一次操作實現(xiàn)完全負(fù)載在凹凸棒土的表面， 制備方法簡單，成本低。
具體實施方式
實施例1稱取10克凹凸棒土，加入50克H+濃度為O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分 鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C 下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸的質(zhì)量比為1:5。
稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的 質(zhì)量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡(luò)合物配體檸檬酸2.1克，其中絡(luò)合物配體與硝酸鎂中 鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入2. 56克經(jīng)酸處理的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12 小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，以 IO0C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
實施例2凹凸棒土的酸處理步驟同實施例1。稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙 醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的質(zhì)量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡(luò)合物配體檸檬酸2.1 克，其中檸檬酸與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入7. 68克經(jīng)酸處理的凹 凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時； 最后放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制 得所需的改性凹凸棒土。
實施例3凹凸棒土的酸處理步驟同實施例1。稱取硝酸鎂2. 56克，將其加入16. 2毫升無水乙醇中，其中硝酸鎂與無水乙醇的質(zhì)量百分比為1:5，攪拌均勻后加入絡(luò)合物配體草酸二乙酯1.46克，其中草酸二乙酯與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1，攪拌均勻后加入5. 12克經(jīng)酸處理的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時，然后在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100 目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
對實施例1、實施例2和實施例3所得的改性凹凸棒土分別取1. 5克進(jìn)行印染廢水的脫色測試，測試結(jié)果見表I。其中，印染廢水樣品來自常熟某紡織印染廠，取水樣lOOOmL， 測得 pH=9，CODcr 為 265mg/L，色度為 300 倍。
表I
權(quán)利要求
1.一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于具體制備步驟如下步驟1:稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻；步驟2 :加入絡(luò)合物配體，攪拌均勻；步驟3 :加入一定量經(jīng)酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置12小時；步驟4 :在80°C水浴中烘干，然后在烘箱中110°C干燥4小時；步驟5 :放入馬弗爐焙燒，以10°C /分鐘升溫至280°C保持2小時，冷卻研磨過100目篩，即制得所需的改性凹凸棒土。
2.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟I中所述的硝酸鎂與無水乙醇的質(zhì)量百分比為1:5。
3.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟2中所述的絡(luò)合物配體與硝酸鎂中鎂離子的摩爾比為1:1。
4.據(jù)權(quán)利要求1所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于 步驟3中所述的經(jīng)酸活化的凹凸棒土與硝酸鎂的質(zhì)量比為1:1 3 :1。
5.據(jù)權(quán)利要求1或3所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于所述的絡(luò)合物配體為檸檬酸或草酸二乙酯。
6.據(jù)權(quán)利要求1或4所述的用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，其特征在于所述的經(jīng)酸活化的凹凸棒土，其酸活化方法為取一定量的凹凸棒土，加入H+濃度為.O.1摩爾/升的稀鹽酸，攪拌均勻，靜置30分鐘，傾出上層懸浮液，離心過濾，去離子水洗滌所得凹凸棒土 2次，然后放入干燥箱在110°C下烘干，備用，其中所述的凹凸棒土與稀鹽酸的質(zhì)量比為1:5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于印染廢水脫色的改性凹凸棒土的制備方法，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。該方法的制備步驟為首先稱取一定量硝酸鎂，將其加入無水乙醇中，攪拌均勻后加入絡(luò)合物配體，繼續(xù)攪拌均勻；然后加入一定量經(jīng)酸活化的凹凸棒土，攪拌均勻，靜置；在80℃水浴中烘干，再在烘箱中110℃干燥4小時；最后放入馬弗爐焙燒，冷卻研磨，即制得所需的改性凹凸棒土。本發(fā)明將具有強(qiáng)吸附性的氫氧化鎂結(jié)合在凹凸棒土表面上，能夠?qū)U水中的陰離子染料產(chǎn)生離子吸附效應(yīng)，改性凹凸棒石能夠在整個脫色過程中起到助吸附、助凝和助沉的協(xié)同作用，提高對印染廢水的脫色效率。本方法簡單，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J20/12GK102989413SQ20131000186
公開日2013年3月27日 申請日期2013年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月5日
發(fā)明者張宇, 戚湧 申請人:南京理工大學(xué)常熟研究院有限公司