一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所述的再生劑為氨水，所述的方法為動(dòng)態(tài)法。該方法主要包括從離子交換樹脂底部通入去離子水反洗樹脂，接著將再生劑逆流通入離子交換柱進(jìn)行樹脂再生；再生后的離子交換樹脂使用去離子水自上向下沖洗，用以洗去離子交換樹脂顆粒之間及表面上積存的再生劑。本發(fā)明采用氨水代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氫氧化鈉處理陰離子交換樹脂，采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行離子交換樹脂的再生，在提高離子交換柱柱效的同時(shí)降低能耗和生產(chǎn)成本，有利于環(huán)保。
【專利說明】一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種處理陰離子交換樹脂的方法，尤其涉及一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]離子交換法已經(jīng)成為精制、提取過程中的普遍工序，離子交換樹脂廣泛應(yīng)用在化工、生化產(chǎn)品生產(chǎn)過程中用于提取和精制化合物。離子交換達(dá)到一定程度，樹脂吸附量達(dá)到飽和，就要進(jìn)行再生處理，一股用化學(xué)藥劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質(zhì)洗脫除去，使之恢復(fù)原來的組成和性能。離子交換樹脂的可反復(fù)再生利用是離子交換樹脂在工業(yè)生產(chǎn)中獲得廣泛應(yīng)用的主要優(yōu)點(diǎn)之一。
[0003]目前，陰離子交換樹脂主要是使用氫氧化鈉進(jìn)行再生，價(jià)格昂貴，用于陰離子交換樹脂的再生不利于提取過程中生產(chǎn)成本的控制；傳統(tǒng)離子交換樹脂的再生采用靜態(tài)法，靜態(tài)法操作比較麻煩，再生劑利用率低，消耗量大，離子交換再生程度不高，不利于環(huán)保。
[0004]我國(guó)是檸檬酸生產(chǎn)大國(guó)，檸檬酸工業(yè)發(fā)展迅速，在發(fā)酵技術(shù)特別是在發(fā)酵菌種和生產(chǎn)工藝方面處于世界領(lǐng)先水平，但下游的提取工藝卻比較落后，應(yīng)用黑曲霉深層發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸，發(fā)酵液的成分極為復(fù)雜，其中除了產(chǎn)物檸檬酸外，還包括有菌體、殘?zhí)恰o機(jī)鹽、蛋白質(zhì)、色素以及有機(jī)雜酸等多種雜質(zhì)，鈣鹽提取法因工藝成熟、操作簡(jiǎn)便而被檸檬酸生產(chǎn)企業(yè)所廣泛使用。但是，鈣鹽法勞動(dòng)強(qiáng)度大，收率較低，所產(chǎn)生的硫酸鈣廢渣，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，因此選用新型的提取工藝成為較為迫切的問題。離子交換法用于檸檬酸提取具有工藝簡(jiǎn)單、容易操作，可以自動(dòng)化操作，具有高收率、低能耗等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]將發(fā)酵液過濾后用顆?；钚蕴棵撋s，經(jīng)特制的高強(qiáng)度高交換容量的弱堿性陰離子交換樹脂交換吸附，飽和后用氫氧化鈉或氫氧化銨進(jìn)行洗脫，洗脫液再經(jīng)特制的大孔強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂除雜，用氫離子交換使檸檬酸鈉(銨)轉(zhuǎn)化成檸檬酸，經(jīng)濃縮結(jié)晶可獲得質(zhì)量?jī)?yōu)良的檸檬酸產(chǎn)品。
[0006]檸檬酸經(jīng)過離子交換后，陰離子交換樹脂上主要吸附S042_，Cl_，其中S042_為主要成分，陰離子交換樹脂使用一段時(shí)間后，吸附的雜質(zhì)接近飽和狀態(tài)，主要是使用氫氧化鈉進(jìn)行再生，價(jià)格昂貴，用于陰離子交換樹脂的再生不利于提取過程中生產(chǎn)成本的控制。
[0007]基于上述問題，發(fā)明一種陰離子交換樹脂再生的新方法，就尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)上述問題，本發(fā)明提出了一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，采用氨水處理陰離子交換樹脂，同時(shí)采用動(dòng)態(tài)法再生，在提高離子交換柱的柱效的同時(shí)降低能耗和生產(chǎn)成本，有利于環(huán)保。
[0009]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0010]一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所采用的再生劑為氨水，所采用的方法為動(dòng)態(tài)法，包括如下步驟:[0011](I)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對(duì)所述的離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間30-40分鐘；
[0012](2)接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2-3倍的用量，采用逆流方式，以4一IOm / h的再生流速經(jīng)過步驟(I)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的再生，再生30-40min ；
[0013](3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到PH值為8.0-9.0時(shí)停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。
[0014]所述的一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，進(jìn)行樹脂逆流再生時(shí)，再生液從底部進(jìn)入，需要保持交換劑穩(wěn)定，壓實(shí)狀態(tài)，因此需要在交換樹脂的頂層增加壓實(shí)層。壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成，壓實(shí)層的高度為150-200mm。樹脂壓實(shí)層采用的惰性樹脂白球，具有化學(xué)穩(wěn)定性好，強(qiáng)度高，比重適應(yīng)性好，粒度均勻，長(zhǎng)期使用不磨損，耐酸堿、對(duì)細(xì)碎的樹脂截流能力強(qiáng)以及防止離子交換樹脂亂層等優(yōu)點(diǎn)，壓實(shí)層的白球利用樹脂間的摩擦力壓實(shí)樹脂層，能有效防止樹脂層因再生劑液流上浮而產(chǎn)生擾動(dòng)。
[0015]由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016](I)采用氨水作為再生劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氫氧化鈉，降低了生產(chǎn)成本；
[0017](2)由于本發(fā)明要再生的樹脂是用于生產(chǎn)檸檬酸，檸檬酸經(jīng)過離子交換后，陰離子交換樹脂上主要吸附so42_，Cl_，其中so42_為主要成分，氨水再生樹脂的過程中生成的硫酸銨可以作為發(fā)酵過程中的氮源進(jìn)行回收利用；
[0018](3)采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行離子交換樹脂的再生，自下向上通入有利于樹脂的松動(dòng)，確保了再生劑與離子交換樹脂充分的接觸，而且新鮮的再生劑總是最先與樹脂接觸，自下而上通入再生劑，使離子交換樹脂再生后變得松散，分布均勻，可以有效地解決樹脂受壓結(jié)塊問題，該方法的應(yīng)用能夠在提高離子交換樹脂再生程度的同時(shí)，降低再生廢液排放量與排放質(zhì)量分?jǐn)?shù)，經(jīng)過檢測(cè)，廢液中硫酸銨、氯化銨等鹽的濃度小于2%，降低生產(chǎn)成本，縮短再生操作周期、提高柱效、有利于環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，其步驟為:
[0021](I)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對(duì)所述的離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間30分鐘；
[0022](2)在離子交換樹脂的頂層布設(shè)壓實(shí)層，壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成，壓實(shí)層的高度為150mm，接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2倍的用量，采用逆流方式，以6m / h的再生流速經(jīng)過步驟(I)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的再生，再生30min ；
[0023](3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到pH值為8.0時(shí)停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。
[0024]實(shí)施例2
[0025]一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，其步驟為:
[0026](I)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對(duì)所述的離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間35分鐘；
[0027](2)在離子交換樹脂的頂層布設(shè)壓實(shí)層，壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成，壓實(shí)層的高度為180mm，接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2.5倍的用量，采用逆流方式，以8m / h的再生流速經(jīng)過步驟(I)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的再生，再生35min ；
[0028](3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到pH值為8.5時(shí)停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。
[0029]實(shí)施例3
[0030]一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，其步驟為:
[0031](I)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對(duì)所述的離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間40分鐘；
[0032](2)在離子交換樹脂的頂層布設(shè)壓實(shí)層，壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成，壓實(shí)層的高度為200mm，接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的3倍的用量，采用逆流方式，以IOm / h的再生流速經(jīng)過步驟(I)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的再生，再生40min ；
[0033](3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到pH值為9.0時(shí)停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。
【權(quán)利要求】
1.一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，所采用的再生劑為氨水，所采用的方法為動(dòng)態(tài)法，包括如下步驟: (1)向裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱底部通入去離子水對(duì)所述的離子交換樹脂進(jìn)行反洗，反洗時(shí)間30-40分鐘； (2)接著將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的氨水，以體積為所述離子交換樹脂體積的2-3倍的用量，采用逆流方式，以4-10m / h的再生流速經(jīng)過步驟(I)處理過的陰離子交換樹脂，進(jìn)行樹脂的再生，再生30-40min ； (3)向經(jīng)過步驟(2)處理后的陰離子交換樹脂自上向下通入去離子水正洗，至排出水達(dá)到PH值為8.0-9.0時(shí)停止沖洗，即得到再生的陰離子交換樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氨水處理陰離子交換樹脂的方法，其特征在于:在步驟(2)中利用氨水對(duì)樹脂再生時(shí)，在離子交換樹脂的頂層布設(shè)壓實(shí)層，壓實(shí)層由惰性樹脂白球組成，壓頭層的聞度為150 200_。
【文檔編號(hào)】B01J49/00GK103638994SQ201310642154
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】寇光智, 李昌濤, 郭冰, 周昊, 周一江, 焦光明 申請(qǐng)人:日照魯信金禾生化有限公司