改性柚子皮吸附劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性柚子皮吸附劑及其制備方法。改性柚子皮吸附劑是由柚子皮經(jīng)過三乙烯四胺改性制備得到，所述的改性柚子皮吸附劑含有大量胺基基團(tuán)，對(duì)水體中金屬離子具有優(yōu)良的吸附性能，能應(yīng)用在污水處理和環(huán)境治理等領(lǐng)域。改性柚子皮吸附劑具有原料來源廣泛、成本低、金屬離子去除效率高、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】改性柚子皮吸附劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)用在污水處理和環(huán)境治理等領(lǐng)域的生物質(zhì)吸附材料，特別是涉 及一種改性柚子皮吸附劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】：
[0002] 我國作為傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)大國，每年都會(huì)產(chǎn)生大量的農(nóng)林廢棄物，這些廢棄物不僅浪 費(fèi)了生物質(zhì)資源，同時(shí)也會(huì)對(duì)我們生活的環(huán)境造成影響。農(nóng)林廢棄物作為吸附材料具有原 料來源廣泛、成本低、染料去除效率高、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)。因此國內(nèi)外許多研究者致 力于研究農(nóng)林廢棄物去除廢水中的重金屬離子的應(yīng)用，在國內(nèi)，于春光等人使用山核桃殼 吸附重金屬離子Zn2+、Ni2+溶液，去除率分別達(dá)到89. 4%和94.0% [于春光，杜茂安，孟昭 輝.核桃殼吸附重金屬廢水的研究.低溫建筑技術(shù)，2011，33(12) : 101-102]。于芮等人研 究了花生殼、大豆殼和柚子皮對(duì)Cr3+、Cu2+和Ni2+的吸附能力，發(fā)現(xiàn)柚子皮的吸附效果優(yōu)于 花生殼和大豆殼[于芮，胡忻，丁竹紅，等.花生殼、大豆殼和柚子皮對(duì)Cr3+，Cu2+和Ni2+ 的吸附研究.環(huán)境污染與防治，2013, 35 (9) : 43-48]。Aydin等人研究了扁豆殼、小麥和稻米 吸附Cu2+，三種吸附劑對(duì)Cu2+的吸附量分別為8. 977、9. 510和9. 588mgglAydinH，Bulut Y,YerlikayaC.Removalofcopper(II)fromaqueoussolutionbyadsorptiononto low-costadsorbents.JournalofEnvironmentalManagement, 2008, 87 (I):37-45]〇 在 國外，甘蔗渣、椰子殼、香蕉皮等也都被用于吸附水中重金屬離子的研究。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)水體中金屬離子具有優(yōu)良的吸附性能，能在污水處 理和環(huán)境治理等領(lǐng)域應(yīng)用的改性柚子皮吸附劑；本發(fā)明的目的還在于提供一種改性柚子皮 吸附劑的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的改性柚子皮吸附劑是由柚子皮經(jīng)過三乙烯四胺改性制備得到，所述的改 性柚子皮吸附劑含有大量胺基基團(tuán)，表征結(jié)果如圖1所示。
[0005] 改性柚子皮吸附劑具體制備過程如下：
[0006] 1.柚子皮的預(yù)處理
[0007] 先將柚子皮自然晾曬干，用去離子水多次洗滌，去除表面雜質(zhì)，放入鼓風(fēng)干燥箱 中，烘干至恒重，然后研磨篩分，取50-300目的顆粒，置于干燥容器中備用。將柚子皮和N， N-二甲基甲酰胺加入到三口燒瓶中。使用恒溫水浴鍋在加熱條件下攪拌，同時(shí)緩慢滴加氯 化亞砜，加入后緩慢升高溫度，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物待冷卻后使用乙醇洗滌以除去未反應(yīng) 的溶劑，再用去離子水洗滌至中性并抽濾，所得產(chǎn)物烘干后得備用。
[0008] 2.三乙烯四胺改性柚子皮
[0009]取預(yù)處理后的柚子皮與二甲基亞砜加入三口燒瓶中，油浴加熱到KKTC，加入適量 三乙烯四胺，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)，所得產(chǎn)物冷卻后使用去離子水多次洗滌并抽 濾。
[0010] 所述改性柚子皮吸附劑制備過程中氯化亞砜的用量為l_5mL/g(V(氯化亞 砜）：m(柚子皮））。
[0011] 所述改性柚子皮吸附劑制備過程中三乙烯四胺的含量為〇. 5wt% -8.Owt%。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0013] 與傳統(tǒng)金屬離子吸附劑相比，柚子皮來源廣泛，作為一種廉價(jià)有效的吸附材料，在 去除水中金屬離子方面，具有很好的應(yīng)用前景，可應(yīng)用于污水處理和環(huán)境治理等領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0014] 圖1為改性柚子皮吸附劑的傅里葉紅外表征圖

【具體實(shí)施方式】：
[0015] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明：
[0016] 實(shí)施例1 :
[0017] 先將柚子皮自然晾曬干，用去離子水多次洗滌，去除表面雜質(zhì)，放入鼓風(fēng)干燥箱 中，烘干至恒重，然后研磨篩分，取200目的顆粒，置于干燥容器中備用。將5g柚子皮和N，N-二甲基甲酰胺加入到三口燒瓶中。使用恒溫水浴鍋在加熱條件下攪拌，同時(shí)緩慢滴加 15mL氯化亞砜，加入后緩慢升高溫度，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物待冷卻后使用乙醇洗滌以除去 未反應(yīng)的溶劑，再用去離子水洗滌至中性并抽濾，所得產(chǎn)物烘干后得備用。
[0018] 取預(yù)處理后的2g柚子皮與二甲基亞砜加入三口燒瓶中，油浴加熱到KKTC，加入 0. 04g三乙烯四胺，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)，所得產(chǎn)物冷卻后使用去離子水多次洗 滌并抽濾。
[0019] 實(shí)施例2:
[0020] 先將柚子皮自然晾曬干，用去離子水多次洗滌，去除表面雜質(zhì)，放入鼓風(fēng)干燥箱 中，烘干至恒重，然后研磨篩分，取300目的顆粒，置于干燥容器中備用。將5g柚子皮和N，N-二甲基甲酰胺加入到三口燒瓶中。使用恒溫水浴鍋在加熱條件下攪拌，同時(shí)緩慢滴加 25mL氯化亞砜，加入后緩慢升高溫度，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物待冷卻后使用乙醇洗滌以除去 未反應(yīng)的溶劑，再用去離子水洗滌至中性并抽濾，所得產(chǎn)物烘干后得備用。
[0021] 取預(yù)處理后的2g柚子皮與二甲基亞砜加入三口燒瓶中，油浴加熱到KKTC，加入 0. 16g三乙烯四胺，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)，所得產(chǎn)物冷卻后使用去離子水多次洗 滌并抽濾。
[0022] 實(shí)施例3 :
[0023] 將IOOmL濃度為IOOOmgL-1的金屬離子Pb2+溶液加入250mL錐形燒瓶中，然后向 其中加入0. 05g實(shí)施例1中制得的改性柚子皮吸附材料，放入恒溫?fù)u床中在25±0. 5°C條件 下進(jìn)行吸附，對(duì)金屬離子的最終平衡吸附率為63. 71%。
[0024] 實(shí)施例4 :
[0025] 將IOOmL濃度為IOOOmgL-1的金屬離子Pb2+溶液加入250mL錐形燒瓶中，然后向 其中加入0. 05g實(shí)施例2中制得的改性柚子皮吸附材料，放入恒溫?fù)u床中在25±0. 5°C條件 下進(jìn)行吸附，對(duì)金屬離子的最終平衡吸附率為81. 36%。
[0026] 綜上所述僅為發(fā)明的較佳實(shí)施例而己，并非用來限定本發(fā)明的實(shí)施范圍。即凡依 本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍的內(nèi)容所作的等效變化與修飾，都應(yīng)為本發(fā)明的技術(shù)范疇。
【權(quán)利要求】
1. 一種改性柚子皮吸附劑，其特征在于：本發(fā)明的改性柚子皮吸附劑是由柚子皮經(jīng)過 三乙烯四胺改性制備得到，所述的改性柚子皮吸附劑含有大量胺基基團(tuán)。
2. -種改性柚子皮吸附劑的制備方法，其特征在于：具體制備過程如下：先將柚子皮 自然晾曬干，用去離子水多次洗滌，去除表面雜質(zhì)，放入鼓風(fēng)干燥箱中，烘干至恒重，然后研 磨篩分，取50-300目的顆粒，置于干燥容器中備用，將柚子皮和N，N-二甲基甲酰胺加入到 三口燒瓶中，使用恒溫水浴鍋在加熱條件下攪拌，同時(shí)緩慢滴加氯化亞砜，加入后緩慢升高 溫度，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物待冷卻后使用乙醇洗滌以除去未反應(yīng)的溶劑，再用去離子水洗 滌至中性并抽濾，所得產(chǎn)物烘干后得備用； 取預(yù)處理后的柚子皮與二甲基亞砜加入三口燒瓶中，油浴加熱到l〇〇°C，加入適量三乙 烯四胺，并在該溫度下繼續(xù)反應(yīng)12小時(shí)，所得產(chǎn)物冷卻后使用去離子水多次洗滌并抽濾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述的改性柚子皮吸附劑的制備方法，其特征在于：所述改性柚 子皮吸附劑制備過程中氯化亞砜的用量為l_5mL/g(V(氯化亞砜）：m(柚子皮））。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2中所述的改性柚子皮吸附劑的制備方法，其特征在于：所述改性柚 子皮吸附劑制備過程中三乙烯四胺的含量為〇. 5wt% -8. Owt%。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104226269SQ201410430743
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】竇華利 申請(qǐng)人:天津市利順?biāo)芰现破酚邢薰?br>