本發(fā)明屬于化工設備領(lǐng)域,具體涉及一種環(huán)己酮氨肟化內(nèi)置膜反應器的高壓反沖裝置。
背景技術(shù):
環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的重要中間體,環(huán)己酮氨肟化法的主要生產(chǎn)方法是在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下,利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應生成環(huán)己酮肟,通過內(nèi)置膜過濾系統(tǒng),濾除分子篩催化劑,得到反應清液,再經(jīng)過叔丁醇回收及萃取精餾過程得到高純度的環(huán)己酮肟。但在氨肟化反應體系中,由于原料及肟化反應帶入重雜質(zhì)及破碎的鈦硅分子篩微粒堵塞內(nèi)置膜膜管孔道,致使過濾系統(tǒng)中的膜組件通量下降,縮減了反應釜的運行周期,使得反應釜需頻繁停工對內(nèi)置膜管進行清洗。為減緩膜管的污染速率,設有一套反沖裝置,反沖介質(zhì)為反應清液,反沖壓力為0.6MPa~0.7MPa,通過反沖順控程序?qū)δそM件進行周期性反沖。該裝置存在的不足是,反沖介質(zhì)為反應清液,物料粘度大,反沖效果較差;另外,反沖壓力偏低,反沖強度不夠,反應釜內(nèi)膜管在運行過程中,膜表面形成覆蓋層的速率較快,膜孔徑因橋架作用造成孔道堵塞,增加了通透阻力,導致膜管通量下降速度快。
為了解決上述環(huán)己酮氨肟化工藝中膜過濾反沖存在的問題,延長反應釜的運行周期,有必要尋求一種強化膜反沖,穩(wěn)定膜面沉積層的裝置。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種環(huán)己酮氨肟化內(nèi)置膜反應器的高壓反沖裝置,它能夠有效減少膜管表面沉積層的厚度,大幅降低膜管污染速率,保證反應釜長周期的穩(wěn)定運行。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種環(huán)己酮氨肟化內(nèi)置膜反應器的高壓反沖裝置,包括依次連接的叔丁醇儲槽、反沖液泵、反沖液緩沖罐和反應釜,其中反沖液緩沖罐還連接有高壓氮氣罐。
進一步的,所述反沖液緩沖罐的容積為2~10m3。
進一步的,所述高壓氮氣罐設計壓力為1.0MPa。
進一步的,所述反沖液緩沖罐與高壓氮氣罐之間設有壓力調(diào)節(jié)閥,可通過壓力調(diào)節(jié)閥控制反沖液緩沖罐內(nèi)壓力為0.75~0.9MPa。
叔丁醇由反沖液泵輸送至反沖液緩沖罐,由氮氣壓入反應釜內(nèi),用于釜內(nèi)置膜管表面催化劑沉積層的剝離。還可根據(jù)反應釜負荷自由調(diào)節(jié)反沖壓力。
本發(fā)明實施后取得的有益效果如下:
1、反沖介質(zhì)為叔丁醇,叔丁醇是良好的有機溶劑,引入系統(tǒng)后不會額外的增加系統(tǒng)負荷,物料粘度小,適用于作為反沖介質(zhì),反沖效果佳。
2、反沖壓力的提高減緩了膜管表面沉積層的積累速率,延長了膜管使用壽命,大大降低了膜管再生清洗的頻率,減少了反應釜停工周期,節(jié)省了生產(chǎn)運行成本。
3、反沖罐容積的增大,增大了緩沖空間,同時減小了反沖時壓力的變化,保證了反沖壓力的穩(wěn)定。在使用原反沖緩沖罐進行反沖時,反沖壓力波動為140kpa~160Kpa,而在反沖罐容積提高至2~10m3后,反沖壓力波動為60~80kpa,壓力變化顯著減小。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例來進一步說明,但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。
實施例1:
一種環(huán)己酮氨肟化內(nèi)置膜反應器的高壓反沖裝置,包括依次連接的叔丁醇儲槽1、反沖液泵2、反沖液緩沖罐3和反應釜5,其中反沖液緩沖罐3還連接有高壓氮氣罐4。
進一步的,所述反沖液緩沖罐的容積為2~10m3。
進一步的,所述高壓氮氣罐設計壓力為0.4~1.0MPa。
進一步的,所述反沖液緩沖罐與高壓氮氣罐4之間設有壓力調(diào)節(jié)閥。
采用上述環(huán)己酮氨肟化內(nèi)置膜反應器的高壓反沖裝置進行反沖的工藝過程,包括以下步驟:
將叔丁醇儲槽內(nèi)的叔丁醇作為反沖液,通過反沖液泵向反沖液緩沖罐內(nèi)進料,反沖液緩沖罐內(nèi)的液位控制在45~55%,同時通過高壓氮氣罐向反沖液緩沖罐內(nèi)補充氮氣,控制反沖壓力在0.75~0.9Mpa,待反沖壓力穩(wěn)定后,開始對反應釜內(nèi)置膜組件進行周期性反沖,反沖時間設置為3~5s,反沖周期為90~120s。
反應釜投酮負荷7t/h,反沖壓力控制在0.75~0.8Mpa對膜管進行反沖,統(tǒng)計1個月內(nèi)反應釜跨膜壓差上漲的情況得出,反應釜跨膜壓差平均上漲速率為0.67kpa/天。
反應釜投酮負荷7t/h,反沖壓力控制在0.8~0.85Mpa對膜管進行反沖, 統(tǒng)計1個月內(nèi)反應釜跨膜壓差上漲的情況得出,反應釜跨膜壓差平均上漲速率為0.4kpa/天.
反應釜投酮負荷7t/h,反沖壓力控制在0.85~0.9Mpa對膜管進行反沖, 統(tǒng)計1個月內(nèi)反應釜跨膜壓差上漲的情況得出,反應釜跨膜壓差平均上漲速率為0.05~2kpa/天。