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      一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)的制作方法

      文檔序號(hào):11597279閱讀:440來(lái)源:國(guó)知局
      一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)的制造方法與工藝

      本實(shí)用新型屬于材料制備領(lǐng)域,特別涉及一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)。



      背景技術(shù):

      針對(duì)材料的制備,隨著研究的進(jìn)一步深入,人們相繼研發(fā)出固相法、溶膠-凝膠法、共沉淀法、水熱法等幾十種制備方法,但是這些方法前期大都需要將反應(yīng)原料進(jìn)行預(yù)混合,作為前驅(qū)反應(yīng)液,目前都是采用直接混合,或者將其中一種或幾種反應(yīng)液逐滴滴加到另外一種或幾種反應(yīng)液進(jìn)行混合。然而采用這些方式,制備過(guò)程中容易伴隨有雜質(zhì)生成,后期需要用溶劑反復(fù)洗滌來(lái)去除。科研工作者,都知道純度對(duì)材料的性能有著較大的影響。所以,在該領(lǐng)域的研究過(guò)程中,大部分科研工作者著眼于改進(jìn)制備工藝來(lái)調(diào)控產(chǎn)物純度,提高其性能;但很少著眼改進(jìn)與工藝對(duì)應(yīng)的制備系統(tǒng),以期提高產(chǎn)物純度的!



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足之處,本實(shí)用新型目的在于提供一種能提高產(chǎn)物純度的前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng)。

      為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案如下:

      一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng),所述系統(tǒng)包括一多通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái),鐵架臺(tái)上方通過(guò)鐵夾固定一豎向固定板,豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板,橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè);橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管;所述混合管底端設(shè)有開口、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口;所述電機(jī)支撐座整體呈長(zhǎng)方體或正方體形,該長(zhǎng)方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無(wú)側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口(作用在于觀察到攪拌軸的轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)),電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔,電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無(wú)刷電機(jī),無(wú)刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器,同時(shí)無(wú)刷電機(jī)下端連接有攪拌軸,攪拌軸穿過(guò)電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進(jìn)混合管直至其底部;多通道蠕動(dòng)泵連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管,兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口。

      進(jìn)一步地,在混合管底端開口的正下方位置放置有升降臺(tái),升降臺(tái)上對(duì)準(zhǔn)開口再放置一承接容器承接混合液。

      有益效果:

      1、本實(shí)用新型放棄了過(guò)往傳統(tǒng)方法耗時(shí)耗力卻精確度不高的人工滴加方式,創(chuàng)新地運(yùn)用自動(dòng)混合系統(tǒng)機(jī)械化生產(chǎn)前驅(qū)反應(yīng)液,真正做到了均勻混合,充分反應(yīng),獲得更為純相的產(chǎn)物。

      2、本實(shí)用新型方法效率高,產(chǎn)量大,減輕人工,且條件易控制。

      附圖說(shuō)明

      圖1:本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2:實(shí)施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜;

      圖3:對(duì)照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜;

      其中,附圖標(biāo)記為:1--蠕動(dòng)泵,2--鐵架臺(tái),3--鐵夾,4--豎向固定板,5--橫向固定板,6--電機(jī)支撐座,7--混合管,8--開口,9--無(wú)刷電機(jī),10--轉(zhuǎn)速控制器,11--攪拌軸,12--軟管,13--升降臺(tái),14--燒杯,15--容器I,16--容器II。

      具體實(shí)施方式

      以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)介紹,但本實(shí)用新型的保護(hù)范圍并不局限于此。

      實(shí)施例1

      一種前驅(qū)反應(yīng)液制備系統(tǒng),如圖1所示,所述系統(tǒng)包括一雙通道蠕動(dòng)泵1、一鐵架臺(tái)2,鐵架臺(tái)2上方通過(guò)鐵夾3固定一豎向固定板4,豎向固定板4頂端垂直設(shè)有橫向固定板5,橫向固定板5與鐵夾3分別位于豎向固定板4的異向兩側(cè);橫向固定板5的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座6和一混合管7;所述混合管7底端設(shè)有開口8、頂部?jī)蓚?cè)設(shè)有進(jìn)液口(未示);所述電機(jī)支撐座6整體呈長(zhǎng)方體形,該長(zhǎng)方體中空、具有上頂面和下底面、四周無(wú)側(cè)面,電機(jī)支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸11相適配的安裝通孔(未示),電機(jī)支撐座6上頂面上固定連接有無(wú)刷電機(jī)9,無(wú)刷電機(jī)9連接至轉(zhuǎn)速控制器10,同時(shí)無(wú)刷電機(jī)9下端連接有攪拌軸11,攪拌軸11穿過(guò)電機(jī)支撐座6的上頂面和下底面以及橫向固定板5上的安裝通孔伸進(jìn)混合管7直至其底部;雙通道蠕動(dòng)泵1連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管12,兩軟管12的輸出端分別連接至混合管7頂部?jī)蓚?cè)的進(jìn)液口;在混合管7底端開口8的正下方位置放置升降臺(tái)13,升降臺(tái)13上對(duì)準(zhǔn)開口8再放置一燒杯14。

      利用上述系統(tǒng),以制備鐵酸鉍粉體為例,其步驟如下:

      (1)、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備:

      S1.1用天平稱取2.02 g九水合硝酸鐵、2.42 g五水合硝酸鉍和11.2 g KOH;

      S1.2 取一燒杯加15mL水在攪拌中溶解九水合硝酸鐵;

      S1.3 取一燒杯加15 mL水和2 mL濃硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為65%),在60℃水浴下攪拌溶解五水合硝酸鉍;

      S1.4 用量筒混合S1.2和S1.3溶液,加水定容至100 mL,獲得鐵鉍鹽混合液;

      S1.5將KOH置于一燒杯,加水?dāng)嚢枞芙?,并定容?00 mL,獲得堿液;

      (2)、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備:

      S2.1將蠕動(dòng)泵1和轉(zhuǎn)速控制器10分別連接至電源;

      S2.2將兩根軟管12的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液的容器I 15和裝有堿液的容器II 16中,設(shè)定蠕動(dòng)泵1的轉(zhuǎn)速為50r/min分,轉(zhuǎn)速控制器10的轉(zhuǎn)速為450r/min,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵1的電源和轉(zhuǎn)速控制器10的電源,鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動(dòng)由兩根軟管12向上在混合管7內(nèi)以細(xì)流狀匯聚后滴落在燒杯14內(nèi);

      S2.3將所得液體以3000 r/min的速度離心3 min,分離沉淀并用水洗滌至中性;

      S2.4將沉淀溶于60 mL的12 mol/L KOH溶液中,超聲分散后加入4 g PEG-2000,得到水熱前驅(qū)反應(yīng)液;

      (3)、水熱反應(yīng)制備鐵酸鉍粉體:

      S3.1將獲得的水熱前驅(qū)反應(yīng)液倒入100毫升水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽中,在真空烘箱中在200 ℃下反應(yīng)18h;

      S3.2自然冷卻,取出反應(yīng)后的產(chǎn)物反復(fù)用去離子水淋洗至中性;

      S3.3將產(chǎn)物放入烘箱在80℃下烘干,得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。

      實(shí)施例2

      與實(shí)施例1的不同之處,在于S1.1:用天平稱取4.04 g九水合硝酸鐵、4.85 g五水合硝酸鉍和22.4 g KOH。

      其它均同實(shí)施例1。

      實(shí)施例3

      與實(shí)施例1的不同之處,在于S1.1:用天平稱取8.08 g九水合硝酸鐵、9.7 g五水合硝酸鉍和33.6 g KOH。

      其它均同實(shí)施例1。

      對(duì)照例1

      與實(shí)施例1的區(qū)別,在于(2)項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備:未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地,實(shí)施例1中的S2.1-S2.2替換為:將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中,滴加結(jié)束后,繼續(xù)攪拌混勻;接著繼續(xù)實(shí)施例1中的S2.3-S2.4,獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

      其它均同實(shí)施例1。

      對(duì)照例2

      與實(shí)施例2的區(qū)別,在于(2)項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備:未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地,實(shí)施例2中的S2.1-S2.2替換為:將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中,滴加結(jié)束后,繼續(xù)攪拌混勻;接著繼續(xù)實(shí)施例2中的S2.3-S2.4,獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

      其它均同實(shí)施例2。

      對(duì)照例3

      與實(shí)施例3的區(qū)別,在于(2)項(xiàng)下水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備:未利用本實(shí)用新型自行組裝的混合系統(tǒng)水熱前驅(qū)反應(yīng)液。具體地,實(shí)施例3中的S2.1-S2.2替換為:將鐵鉍鹽混合液在攪拌狀態(tài)下逐滴滴加到堿液中,滴加結(jié)束后,繼續(xù)攪拌混勻;接著繼續(xù)實(shí)施例3中的S2.3-S2.4,獲得水熱前驅(qū)反應(yīng)液。

      其它均同實(shí)施例3。

      產(chǎn)物表征結(jié)果如下:

      圖2是實(shí)施例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜,自下而上依次是實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3產(chǎn)物,圖3是對(duì)照例1-3制得的鐵酸鉍粉體的XRD衍射圖譜,自下而上依次是對(duì)照例1、對(duì)照例2、對(duì)照例3產(chǎn)物。角度范圍為18-60度,其中括號(hào)數(shù)字表示各鐵酸鉍特征峰所對(duì)應(yīng)的晶面。從圖2中可以看出,利用本實(shí)用新型制備出的鐵酸鉍確為純相,XRD衍射圖譜中沒有出現(xiàn)雜峰;另外在不同條件下相同特征峰的峰強(qiáng)不同,意味著各條件下獲得的鐵酸鉍粉體的微觀結(jié)構(gòu)等性質(zhì)上將存在差異。但采用對(duì)照例1-3傳統(tǒng)逐滴滴加混合方式,最終所得產(chǎn)品的XRD圖譜(圖3)中存在雜質(zhì)峰,說(shuō)明所得產(chǎn)品并不為純相。

      綜上,利用本實(shí)用新型所制得的鐵酸鉍粉體,具有極高的純度,幾乎沒有雜質(zhì)。

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