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      一種柔性鉑甲醛室溫氧化催化劑及其制備方法與流程

      文檔序號(hào):12571255閱讀:453來(lái)源:國(guó)知局
      一種柔性鉑甲醛室溫氧化催化劑及其制備方法與流程

      本發(fā)明涉及一種Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑,屬于室內(nèi)空氣凈化領(lǐng)域。



      背景技術(shù):

      甲醛是室內(nèi)空氣中最主要的污染物之一,具有較大的毒性。目前,消除室內(nèi)甲醛污染已成為環(huán)境治理領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究課題。在已有的甲醛脫除方法中,室溫催化氧化法相對(duì)于其它方式(吸附法、吸收法、負(fù)離子氧化法、臭氧催化氧化法、生物過(guò)濾/植物凈化法、低溫等離子體法和光催化氧化法等)具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),它能在常溫常壓下進(jìn)行,甲醛脫除效率高,設(shè)備簡(jiǎn)單,壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),是最具應(yīng)用潛力的甲醛脫除技術(shù)。近年來(lái),該技術(shù)在室內(nèi)空氣凈化應(yīng)用研究不斷取得進(jìn)展和突破,如中國(guó)發(fā)明專利CN200410047973.7、CN200410102837.3、CN200910215887.5、CN200910098634.4、CN200910047376.7、CN200610011663.9,CN200710121423.9、CN201210389227.0和CN201410015867.4,在專利CN200410047973.7中先制備金屬氧化物載體,然后浸泡在貴金屬組分的溶液后蒸發(fā)制得,但該催化劑有效成分貴金屬的狀態(tài)未標(biāo)明,活性也較低。眾所周知,要獲得高且穩(wěn)定的甲醛催化氧化活性,催化劑必須要有良好的分散性,較小的粒徑和適當(dāng)?shù)膬r(jià)態(tài)。而大部分專利如CN200410102837.3、CN200910215887.5、CN200910098634.4、CN200910047376.7、CN200610011663.9和CN200710121423.9中所描述的催化劑制備方法所制備的樣品中金屬可能以氧化物的形式存在,且分散性差,這將會(huì)影響到活性的提高;而如果要得到0價(jià)的貴金屬,還需要高溫的H2還原過(guò)程,使工藝復(fù)雜化,成本也相應(yīng)提高。專利CN201210389227.0報(bào)道了一種甲醛室溫氧化催化劑的制備方法,該方法以多孔性無(wú)機(jī)氧化物為載體,以硼氫化納為還原劑,可溶性金屬氫氧化物為添加劑,通過(guò)浸漬-室溫還原-沉積法與貴金屬前驅(qū)體反應(yīng)制得。該方法實(shí)現(xiàn)了催化劑的室溫催化氧化,也表現(xiàn)出較高的催化活性。但以上公開(kāi)專利中制備的催化劑從實(shí)用的角度考慮,大都是以普通多孔性無(wú)機(jī)物納米顆粒(如二氧化鈦、氧化鋁、分子篩、氧化鈰和氧化硅等)為載體制得,這些催化劑如應(yīng)用到填充型凈化設(shè)備中需要壓片或進(jìn)一步將其負(fù)載在其它大塊型載體上才能使用,這會(huì)使工藝復(fù)雜化,且存在催化活性下降、氣阻大和催化劑易脫落的問(wèn)題。為克服上述缺陷,專利CN201410015867.4以靜電紡絲法制備的TiO2為載體,以浸漬~室溫還原~沉積法制備了負(fù)載型貴金屬/TiO2復(fù)合催化劑,新制備的催化劑無(wú)需重新負(fù)載,且具有較高的催化活性和較小的空氣阻力,但該催化劑由于是以無(wú)機(jī)TiO2納米纖維基底,因此具有易脆性,且易脆性隨纖維直徑的減小而增大,這樣會(huì)造成在使用過(guò)程中不斷會(huì)被折斷,原有的纖維結(jié)構(gòu)逐步被破壞,使得氣阻也逐漸增大。且貴金屬負(fù)載時(shí)的后續(xù)工序中為除去殘留氯離子(來(lái)自貴金屬前驅(qū)體)而需要一個(gè)加熱蒸發(fā)的過(guò)程,因此工藝仍較復(fù)雜。同時(shí),靜電紡絲制備TiO2纖維仍存在成本偏高、設(shè)備要求高、大規(guī)模化生產(chǎn)還存在一定困難等問(wèn)題。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種柔性Pt復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑及其制備方法,具體涉及一種Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑及其制備方法。

      為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一種Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑,包括棉花纖維載體、TiO2表面涂層和分散在TiO2涂層表面的Pt活性組分,所述的棉花纖維載體為脫脂棉花纖維,其本身就有分等級(jí)大孔-中孔結(jié)構(gòu),所述TiO2涂層為納米二氧化鈦涂層,所述的Pt以零價(jià)形式存在,粒徑范圍1~10 nm。

      上述方案中,所述鉑負(fù)載量為0.05~2 wt%,其最優(yōu)的負(fù)載量在0.25~0.75 wt%。

      上述Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑的制備方法,首先將鈦醇鹽在酸性水溶液中發(fā)生水解,攪拌后獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠;然后通過(guò)浸漬法將納米TiO2均勻地涂附于棉花纖維表面,經(jīng)分離,干燥,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料;然后以TiO2/棉花纖維為基底,以氯鉑酸為前驅(qū)物,分別加入絡(luò)合劑和還原劑,再通過(guò)浸漬-還原-沉積法將活性組分Pt負(fù)載于TiO2涂層表面,最后通過(guò)堿洗、水洗多次,除去表面的殘留氯離子,得到Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑。

      按上述方案,所述的Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑的制備方法是將鈦醇鹽溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到pH= 2~3含有PVA的酸性水溶液中,攪拌4~8天獲得穩(wěn)定的溶膠,然后通過(guò)浸漬法將TiO2納米粒子均勻地涂附于棉花纖維表面,經(jīng)分離、干燥得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦醇鹽的摩爾比為=100:2~4:0.1~0.5:0.1~0.5;PVA在酸性水中的含量為0.01~0.1%;以氯鉑酸為前驅(qū)物,加入絡(luò)合劑和還原劑,通過(guò)浸漬~還原~沉積法將活性組分Pt負(fù)載于TiO2涂層表面,最后通過(guò)堿洗、水洗多次,除去表面的殘留氯離子,干燥后得到Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑。

      按上述方案,所述的鈦醇鹽為鈦酸四異丙脂、鈦酸四丁酯中的一種或二種的混合物;所述的酸性物質(zhì)為硝酸,硫酸或二者的混合物;所述的絡(luò)合劑為檸檬酸三鈉或乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)或二者的混合物;所述的還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉或二者的混合物。所述的堿洗為用NaOH,KOH和氨水中的任意一種水溶液或其中二種或三種物質(zhì)的混合物水溶液洗滌。

      所述的浸漬法為將棉花纖維浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5~10 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2~3;所述的分離為濾網(wǎng)分離;干燥條件:先在50~70 oC下,干燥3~10 min,然后在110~120 oC下,干燥20~40 min,上述涂附過(guò)程可以重復(fù)上述過(guò)程1~2次,最后一次的干燥溫度60~110 oC,干燥時(shí)間4~12 h。

      所述的浸漬~還原~沉積法為:將TiO2/棉花纖維復(fù)合材料分散于含氯鉑酸和絡(luò)合劑的混合溶液中浸泡5~10 min,其中氯鉑酸以Pt含量計(jì)為占TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的0.05~2 wt%,接著加入還原劑的堿性溶液(pH在8.0~10.0間),將貴金屬還原成金屬納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:5~30,繼續(xù)攪拌5~10 min,接著將沉積有Pt的復(fù)合纖維與溶液分離,在60~110 oC干燥4~24 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑。

      本發(fā)明所提供的Pt/TiO2/棉花纖維復(fù)合甲醛室溫氧化催化劑具有分等級(jí)中孔~大孔結(jié)構(gòu)、輕質(zhì)和柔性等特點(diǎn),可避免傳統(tǒng)催化劑應(yīng)用于填充型凈化設(shè)備中需要壓片或進(jìn)一步將其負(fù)載在其它大塊型載體上才能使用而產(chǎn)生的氣阻大和催化劑易脫落的問(wèn)題,也可避免像無(wú)機(jī)納米纖維在使用過(guò)程中存在易折斷的問(wèn)題。Pt與TiO2涂層及載體棉花纖維間結(jié)合牢固,活性組分單質(zhì)Pt在TiO2涂層表面分散性好、粒徑在1~10 nm間,室溫即可高效催化分解甲醛,貴金屬用量小,適合于各類空氣凈化器中使用。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益效果:

      (1)本發(fā)明的催化劑為有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合結(jié)構(gòu),Pt與TiO2涂層及載體棉花纖維間結(jié)合牢固,同時(shí)具有分等級(jí)中孔-大孔結(jié)構(gòu),活性組分Pt組分在載體中分散性好、粒徑在1-10 nm間并為0價(jià),室溫即可高效催化氧化甲醛,氣阻小,且貴金屬Pt用量小。

      (2)催化劑產(chǎn)品具有柔性、質(zhì)輕、絨團(tuán)狀和不易折斷等特點(diǎn),可直接應(yīng)用于各種填充型凈化設(shè)備中,可避免傳統(tǒng)催化劑應(yīng)用于填充型凈化設(shè)備中需要壓片或進(jìn)一步將其負(fù)載在其它大塊型載體上才能使用而產(chǎn)生的氣阻大和催化劑易脫落的問(wèn)題,也可避免像無(wú)機(jī)納米纖維在使用過(guò)程中存在易折斷的問(wèn)題。

      (3)由于殘留氯離子(來(lái)自前驅(qū)體氯鉑酸)對(duì)催化活性具有極大的影響,因此必須除去氯離子,本發(fā)明中采用堿洗和水洗的方法除去殘留的氯離子,無(wú)需后續(xù)高溫加熱除氯過(guò)程節(jié)約了能耗。

      (4)制備方法工藝簡(jiǎn)單,原材料來(lái)源廣、成本低,重復(fù)性好,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

      附圖說(shuō)明

      圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的催化劑樣品的FESEM照片。

      圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的催化劑樣品的TEM(a)和高分辨TEM(b)照片。

      圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的催化劑的XPS譜圖。

      圖4為本發(fā)明實(shí)施例1的催化劑的甲醛室溫氧化活性結(jié)果圖,具體為甲醛濃度隨反應(yīng)時(shí)間變化圖。

      具體實(shí)施方式

      以下結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的發(fā)明人內(nèi)容做進(jìn)一步作描述,但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實(shí)施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

      實(shí)施例1

      (1)首先將鈦酸丁酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.01 % 的PVA的酸性(pH = 2)水溶液中,攪拌6天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比為=100:2:0.5:0.5。

      (2)將脫脂棉浸泡在步驟(1)的TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5 min,其中脫脂棉和TiO2的質(zhì)量比為1:2.0;經(jīng)濾網(wǎng)分離后,先在60 oC下干燥5min,再在115 oC下干燥30 min,再重復(fù)上述過(guò)程,但干燥溫度為60 oC,干燥時(shí)間為12 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑檸檬酸三鈉,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡5 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為0.5 wt%,再加入還原劑硼氫化鉀的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為10左右),將氯鉑酸還原成金屬納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:30,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用0.1 M的NaOH洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后60 ℃干燥12 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      上述制備的Pt/TiO2/棉花纖維的FESEM,TEM和XPS譜圖分析分別見(jiàn)圖1,圖2和圖3,圖1中可見(jiàn),所述的Pt/TiO2/棉花纖維在涂附TiO2及負(fù)載Pt前后纖維結(jié)構(gòu)得到完好保持,其中TiO2粒徑在1-10 nm間,涂層均勻地負(fù)載在棉花纖維表面,貴金屬Pt以零價(jià)單質(zhì)形式存在(這由圖3中的71.2 eV和74.8 eV兩個(gè)特征峰可看出)粒徑范圍3~10 nm,高度分散在TiO2涂層表面。

      實(shí)施例2甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸丁酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.05 % 的PVA的酸性(pH = 2.5)水溶液中,攪拌8天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,酸,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比為=100:4:0.5:0.5。

      (2)將脫脂棉浸泡在步驟(1)的TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2.5,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,在60 oC下干燥12 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑檸檬酸三鈉,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡5 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為0.25 wt%,再加入還原劑硼氫化鉀的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為8左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:15,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用0.1 M的KOH洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后80 ℃干燥10 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      實(shí)施例3甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸丁酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.01 % 的PVA的酸性(pH = 3)水溶液中,攪拌4天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比為=100:2:0.1:0.1。

      (2)將脫脂棉浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,在80 oC,干燥時(shí)間為10 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑檸檬酸三鈉,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡5 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為0.1 wt%,再加入還原劑硼氫化鉀的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為8左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:5,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用0.2 M的NaOH洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后60℃干燥12 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      實(shí)施例4甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸丁酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.01 % 的PVA的酸性(pH = 2)水溶液中,攪拌6天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸丁酯的摩爾比為=100:3:0.25:0.25。

      (2)將脫脂棉浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為10 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:3.0,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,先在60 oC下干燥10 min,再在60 oC,干燥時(shí)間為12 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑檸檬酸三鈉,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡10 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為0.75 wt%,再加入還原劑硼氫化鈉的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為9左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:15,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用0.1 M的氨水洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后100 ℃干燥6 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      實(shí)施例5甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸四異丙酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.1 % 的PVA的酸性(pH = 2)水溶液中,攪拌6天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸四異丙酯的摩爾比為=100:2:0.5:0.5。

      (2)將脫脂棉浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,先在60 oC下干燥5 min,再在100 oC下干燥6 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑檸檬酸三鈉,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡5 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為1.0 wt%,再加入還原劑硼氫化鈉的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為10左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:30,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用各自為0.1 M的NaOH和KOH混合液洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后60 ℃干燥12 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      實(shí)施例6甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸四異丙酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.1 % 的PVA的酸性(pH = 2.5)水溶液中,攪拌6天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸四異丙酯的摩爾比為=100:2:0.25:0.25.

      (2)將脫脂棉浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為8 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2.5,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,先在60 oC下干燥5 min,再在120 oC,干燥時(shí)間為4 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑EDTA,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡8 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為2.0 wt%,再加入還原劑硼氫化鈉的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為9左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:25,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用各自為0.05 M的NaOH、KOH和氨水混合溶液洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后110℃干燥4 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      實(shí)施例7甲醛室溫氧化催化劑的制備

      (1)首先將鈦酸四異丙酯溶于無(wú)水乙醇中,加入乙酰丙酮,攪拌形成透明溶液,然后逐滴加到含有0.25 % 的PVA的酸性(pH = 2)水溶液中,攪拌4天獲得穩(wěn)定的TiO2溶膠,其中水,無(wú)水乙醇,乙酰丙酮和鈦酸四異丙酯的摩爾比為=100:2:0.1:0.1。

      (2)將脫脂棉浸泡在TiO2溶膠中,浸泡時(shí)間為5 min,其中棉花和TiO2的質(zhì)量比為1:2.6,經(jīng)濾網(wǎng)分離后,在60 oC下干燥4 min,再在115 oC,干燥時(shí)間為30 min,重復(fù)上述過(guò)程1次,最后在110 oC下干燥4 h,得到TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料。

      (3)再將氯鉑酸溶液中加入絡(luò)合劑EDTA,攪拌均勻,將步驟(2)中獲得的TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料分散于上述混合溶液中浸泡5 min,其中氯鉑酸以鉑計(jì)相對(duì)于TiO2/棉花纖維復(fù)合基底材料的質(zhì)量為0.25 wt%,再加入還原劑硼氫化鈉的堿性溶液(pH值用0.5 M的NaOH溶液調(diào)節(jié)為10左右),將氯鉑酸還原成Pt納米粒子,其中氯鉑酸,絡(luò)合劑與還原劑的摩爾比為1:2:15,繼續(xù)攪拌5 min,接著將負(fù)載有鉑的棉花纖維分離,再用0.1 M的KOH洗滌3遍,去離子水洗滌3遍,然后60 ℃干燥12 h,得到Pt/TiO2/棉花纖維室溫氧化催化劑。

      為考察本發(fā)明制備的催化劑在室溫下催化氧化降解甲醛效果,本發(fā)明人按以下方法對(duì)其室溫降解甲醛性能進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試過(guò)程如下:取催化劑0.3 g平鋪于直徑為14 cm的表面皿表面,蓋上玻璃蓋,然后將該附著有催化劑的表面皿至于5.9 L的有機(jī)玻璃反應(yīng)器中,反應(yīng)器內(nèi)底部放置一個(gè)5 W的風(fēng)扇,再將一定量的濃甲醛溶液注入反應(yīng)器內(nèi),打開(kāi)風(fēng)扇,至甲醛揮發(fā)直至濃度平衡,將玻璃蓋移去,此時(shí)催化劑與甲醛開(kāi)始接觸反應(yīng),在此過(guò)程中通過(guò)多組分氣體分析儀(INNOVA air Tech Instruments Model 1412)在線監(jiān)測(cè)甲醛和產(chǎn)物二氧化碳的濃度變化。

      實(shí)施例1~7中制備的催化劑的60 min活性數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。從表1可知,本發(fā)明的催化劑在比較低的Pt負(fù)載量的條件下,均具有良好的催化活性。

      表1

      另為考察本發(fā)明催化劑的重復(fù)使用性能,特將實(shí)施例1的催化劑樣品重復(fù)使用4次,觀察其重復(fù)性能,結(jié)果見(jiàn)表2,由表2可看出:本發(fā)明的催化劑在多次的使用過(guò)程中,活性基本保持不變,說(shuō)明本發(fā)明催化劑活性穩(wěn)定。

      表2

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