本發(fā)明屬于環(huán)境催化技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種簡單酸堿處理得到介孔Pt-MOR催化燃燒催化劑制備方法。
背景技術(shù):
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是指常溫下飽和蒸氣壓約大于70Pa和長壓下沸點(diǎn)小于260℃的有機(jī)化合物的總稱。VOCs是汽車和工業(yè)過程以及國內(nèi)產(chǎn)品的主要組成部分。大多數(shù)VOCs是臭氧和光化學(xué)煙霧的前體,又因?yàn)樗鼈冇卸?,致癌,致突變,致畸性,所以對環(huán)境和人類健康的巨大威脅。為實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展和環(huán)境保護(hù)目標(biāo),去除揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)備受關(guān)注,目前已報(bào)到了多種VOCs消除技術(shù),如吸收法、光催化氧化法、吸附法、生物處理法,其中催化燃燒已被確定為最有效的,經(jīng)濟(jì)上是可行的,可以有效的將VOCs直接催化氧化為CO2和H2O,并沒有造成進(jìn)一步的有毒副產(chǎn)品,尤其是在較低的溫度下?lián)]發(fā)性有機(jī)化合物低濃度的情況下催化燃燒就顯得更有必要,所以引起了廣泛的研究。目前,用于VOCs反應(yīng)的催化材料主要有三大類:貴金屬、過渡金屬氧化物、稀土及其復(fù)合氧化物。貴金屬的催化效果較好,但是價(jià)格昂貴且對于含硫和氯的VOCs時(shí)容易中毒而失活。過渡金屬氧化物雖然活性不好,但抗硫和氯有一定的優(yōu)勢。稀土及其復(fù)合氧化物由于其結(jié)構(gòu)中可以形成表面晶格缺陷,而這部分缺陷使得催化劑具有很好的氧化效果。苯系列物質(zhì)在VOCs中是最不容易被催化燃燒的,并是人類接觸最多的有機(jī)物,因此我們選用了甲苯為代表進(jìn)行研究。由于甲苯的較難氧化性,導(dǎo)致了大部分催化劑是以鈀、鉑負(fù)載型催化劑來呈現(xiàn)的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種多級孔絲光沸石負(fù)載Pt催化燃燒催化劑的制備方法,通過后處理的方式以犧牲部分微孔為代價(jià)來得到介孔Pt-MOR-M催化劑的制備方法。將其運(yùn)用到VOCs的催化燃燒,具有制備方法簡單,降低了反應(yīng)溫度,選擇性高等特點(diǎn)。
本發(fā)明所述的一種多級孔絲光沸石負(fù)載Pt催化燃燒催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟。
分別取18.0g-22.0g質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%SiO2水溶液、24g-28g水、1.5g-1.9g偏鋁酸鈉、1.1g-1.4g硼酸、0.03gMOR晶種、1.09g氫氧化鈉混溶,在室溫下攪拌三小時(shí),然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中在180℃晶化90h-100h,所得晶化物過濾、洗滌、干燥、550℃焙燒6h,所得產(chǎn)品即為Na-MOR分子篩。用6M/L的HNO3以1g載體對應(yīng)42ml的量在80℃處理3小時(shí),過濾、洗滌至pH=7然后80℃干燥12h。用0.1M/L的Na2CO3在65℃處理一小時(shí),過濾、洗滌至pH=7然后80℃干燥12h得到MOR-M。取10g-15 g的氯化銨、4 g Na-MOR、200 ml去離子水在燒杯里混合,待氯化銨完全溶解轉(zhuǎn)入至燒瓶,在80℃攪拌24 h,隨后過濾、洗滌、干燥、550℃焙燒6h,所得產(chǎn)品即為H-MOR分子篩。取0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2前驅(qū)體、0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液,加入H-MOR-M分子篩在室溫下攪拌12h,80℃水浴蒸干,80℃真空干燥12h,在空氣氛中350℃焙燒12h,在10%的H2中300℃焙燒2h得到Pt-MOR-M催化劑。
本發(fā)明催化劑的優(yōu)點(diǎn):(1)催化劑制備方法簡單易于操作。(2)采用晶種法合成MOR克服了模板劑的高昂的價(jià)格的缺點(diǎn)。(3)通過簡單的后處理就可以得到MOR-M。
附圖說明
圖1為本發(fā)明制備催化劑的X射線衍射譜圖。
圖2為本發(fā)明制備催化劑的氮?dú)馕摳阶V圖。
圖3為本發(fā)明制備催化劑的孔容孔徑分布譜圖。
圖4為本發(fā)明制備催化劑的甲苯催化燃燒活性測試。
具體實(shí)施方式
為更清楚的說明本發(fā)明,列舉以下實(shí)施例,但其對本發(fā)明的范圍無任何限制。
多級孔載體的制備。
用6M/L的HNO3以1g載體對應(yīng)42ml的量在80℃處理3小時(shí),過濾、洗滌至PH=7然后80℃干燥12h。用0.1M/L的Na2CO3在65℃處理一小時(shí),過濾、洗滌至PH=7然后80℃干燥12h得到MOR-M。
實(shí)施例1。
將0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2、0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液,加入H-MOR分子篩在室溫下攪拌12h,80℃水浴蒸干,80℃真空干燥12h,在空氣氛中350℃焙燒12h,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%H2/N2中300℃焙燒2h得到Pt-MOR催化劑。
實(shí)施例2。
將0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2, 0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液,加入H-MOR-M分子篩在室溫下攪拌12h,80℃水浴蒸干,80℃真空干燥12h,在空氣氛中350℃焙燒12h,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%H2/N2中300℃焙燒2h得到Pt-MOR-M催化劑。
實(shí)施例3。
將0.022g[Pt(NH3)4](NO3)2,0.03g的PVP和3ml乙醇配成溶液,加入γ-Al2O3在室溫下攪拌12h,80℃水浴蒸干,80℃真空干燥12h,在空氣氛中350℃焙燒12h,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%H2/N2中300℃焙燒2h得到Pt-γ-Al2O3催化劑。
表1為本發(fā)明制備催化劑載體的氮?dú)馕摳叫畔?/p>