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      一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂的制作方法

      文檔序號:11370111閱讀:700來源:國知局

      本發(fā)明涉及離子交換樹脂技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂。



      背景技術(shù):

      離子交換樹脂是一種在交聯(lián)聚合物結(jié)構(gòu)中含有離子交換基團(tuán)的功能高分子材料。不溶于一般的酸堿溶液及許多有機(jī)溶劑。可以廣泛用于水處理?,F(xiàn)有技術(shù)中苯乙烯系樹脂,包括苯乙烯-二乙烯苯,苯乙烯陰離子交換樹脂等作為吸附劑和離子交換劑,已得到廣泛的應(yīng)用,但目前苯乙烯系離子交換樹脂存在反應(yīng)中間產(chǎn)物易于沉積于孔道,且吸附容量滿足不了需求的問題,亟待解決。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明提出了一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,機(jī)械強(qiáng)度高,中間產(chǎn)物不易于沉積于孔道。

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯30-50份,二乙烯苯3-7份,過硫酸鉀0.5-0.7份,氯化鉀0.4-0.8份,硅藻土復(fù)合尿素8-12份,羥甲基纖維素4-8份,二氯甲烷50-70份,水80-120份,四氯化碳2-4份,硫酸溶液130-170份。

      優(yōu)選地,硫酸溶液濃度為95-98%。

      優(yōu)選地,硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:將氫氧化鈉、尿素、水混合均勻,加入微晶纖維素攪拌溶解后,固化,過濾,洗滌,加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化鈉、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水?dāng)嚢?,加入次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;將去離子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、預(yù)制料混合均勻,加入雙氧水升溫攪拌,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      優(yōu)選地,硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:將氫氧化鈉、尿素、水混合均勻,加入微晶纖維素攪拌溶解后,固化15-25min,過濾,洗滌,加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化鈉、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水?dāng)嚢?5-25min,加入濃度為8-16wt%次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;將去離子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、預(yù)制料混合均勻,加入濃度為34-38wt%雙氧水在溫度70-80℃混合攪拌40-60min,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      優(yōu)選地,硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:按重量份將10-15份氫氧化鈉、20-30份尿素、120-160份水混合均勻,加入15-25份微晶纖維素攪拌溶解后,固化15-25min,過濾,洗滌,加入0.6-1.2份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-8份溴化鈉、4-8份3-氯丙基三甲氧基硅烷、10-20份酸化硅藻土、100-140份水?dāng)嚢?5-25min,加入2-4份濃度為8-16wt%次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;按重量份將100份去離子水、10-20份十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、30-50份預(yù)制料混合均勻,加入4-8份濃度為34-38wt%雙氧水在溫度70-80℃混合攪拌40-60min,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      本發(fā)明成本較低,不易因氧化、水解或高溫而降解,再生性好,可用于水中的各種陰陽離子的去除,利用離子交換樹脂回收水中的的有毒離子;而在硅藻土復(fù)合尿素中,尿素在堿性條件下與微晶纖維素反應(yīng),利用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基氧化處理,透過性好,同時次氯酸鈉的引入可有效增強(qiáng)吸附性,而十一碳烯酰胺丙基甜菜堿為含烷基官能團(tuán)和酰胺基官能團(tuán),可與3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土反應(yīng),制品不僅化學(xué)穩(wěn)定性好,機(jī)械強(qiáng)度高,吸附容量極大,表面活性極高,而且可有效促使物料間高度分散,反應(yīng)穩(wěn)定性極好,同時顆粒均勻程度極高,而硅藻土復(fù)合尿素與四氯化碳復(fù)配,可形成多孔海綿狀構(gòu)造的骨架,不僅機(jī)械強(qiáng)度極高,且制品內(nèi)部含有大量永久性的微孔,且微球表面積很大,微球球壁有很多孔隙,而硅藻土復(fù)合尿素的加入可增加空間位阻效應(yīng),降低反應(yīng)中間產(chǎn)物沉積于孔道,以達(dá)到提高產(chǎn)率、縮短反應(yīng)時間、簡化后續(xù)分離工序、實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)、提高產(chǎn)量的目的。

      具體實施方式

      下面,通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。

      實施例1

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯30份,二乙烯苯7份,過硫酸鉀0.5份,氯化鉀0.8份,硅藻土復(fù)合尿素8份,羥甲基纖維素8份,二氯甲烷50份,水120份,四氯化碳2份,硫酸溶液170份。

      實施例2

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯50份,二乙烯苯3份,過硫酸鉀0.7份,氯化鉀0.4份,硅藻土復(fù)合尿素12份,羥甲基纖維素4份,二氯甲烷70份,水80份,四氯化碳4份,硫酸溶液130份。

      硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:將氫氧化鈉、尿素、水混合均勻,加入微晶纖維素攪拌溶解后,固化,過濾,洗滌,加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化鈉、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水?dāng)嚢?,加入次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;將去離子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、預(yù)制料混合均勻,加入雙氧水升溫攪拌,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      實施例3

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯35份,二乙烯苯6份,過硫酸鉀0.55份,氯化鉀0.7份,硅藻土復(fù)合尿素9份,羥甲基纖維素7份,二氯甲烷55份,水110份,四氯化碳2.5份,濃度為98%的硫酸溶液140份。

      硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:將氫氧化鈉、尿素、水混合均勻,加入微晶纖維素攪拌溶解后,固化20min,過濾,洗滌,加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化鈉、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水?dāng)嚢?0min,加入濃度為12wt%次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;將去離子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、預(yù)制料混合均勻,加入濃度為36wt%雙氧水在溫度75℃混合攪拌50min,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      實施例4

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯45份,二乙烯苯4份,過硫酸鉀0.65份,氯化鉀0.5份,硅藻土復(fù)合尿素11份,羥甲基纖維素5份,二氯甲烷65份,水90份,四氯化碳3.5份,濃度為95%的硫酸溶液160份。

      硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:按重量份將10份氫氧化鈉、30份尿素、120份水混合均勻,加入25份微晶纖維素攪拌溶解后,固化15min,過濾,洗滌,加入1.2份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4份溴化鈉、8份3-氯丙基三甲氧基硅烷、10份酸化硅藻土、140份水?dāng)嚢?5min,加入4份濃度為8wt%次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;按重量份將100份去離子水、20份十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、30份預(yù)制料混合均勻,加入8份濃度為34wt%雙氧水在溫度80℃混合攪拌40min,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      實施例5

      本發(fā)明提出的一種高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂,其原料按重量份包括:苯乙烯40份,二乙烯苯5份,過硫酸鉀0.6份,氯化鉀0.6份,硅藻土復(fù)合尿素10份,羥甲基纖維素6份,二氯甲烷60份,水100份,四氯化碳3份,濃度為96%的硫酸溶液150份。

      硅藻土復(fù)合尿素采用如下工藝制備:按重量份將15份氫氧化鈉、20份尿素、160份水混合均勻,加入15份微晶纖維素攪拌溶解后,固化25min,過濾,洗滌,加入0.6份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、8份溴化鈉、4份3-氯丙基三甲氧基硅烷、20份酸化硅藻土、100份水?dāng)嚢?5min,加入2份濃度為16wt%次氯酸鈉溶液攪拌均勻,調(diào)節(jié)體系ph值為10-10.8,過濾,得到預(yù)制料;按重量份將100份去離子水、10份十一碳烯酰胺丙基甜菜堿、50份預(yù)制料混合均勻,加入4份濃度為38wt%雙氧水在溫度70℃混合攪拌60min,分離,固體物用去離子水洗滌至呈中性,干燥,得到硅藻土復(fù)合尿素。

      對實施例5所得高吸附容量苯乙烯陰離子交換樹脂進(jìn)行性能測定:全交換容量為2.73mmol/g,再生十次后吸附容量僅降低了2.3%,處理后水可達(dá)到生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)(gb5749-2011)。

      以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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