本發(fā)明屬于催化劑合成設備的技術領域，尤其涉及到一種連續(xù)微波合成裝置及用其制備鉑碳催化劑的方法。

背景技術：

質子交換膜燃料電池(protonexchangemembranefuelcell，英文簡稱pemfc)是一種燃料電池，在原理上相當于水電解的“逆”裝置。其單電池由陽極、陰極和質子交換膜組成，陽極為氫燃料發(fā)生氧化的場所，陰極為氧化劑還原的場所，兩極都含有加速電極電化學反應的催化劑，質子交換膜作為電解質。工作時相當于一直流電源，其陽極即電源負極，陰極為電源正極。

高分子固體電解質型燃料電池(pefc)、直接甲醇型燃料電池(dmfc)中，使用鉑(pt)作為催化劑材料。通過在鉑的表面吸附氫分子后在吸附點由分子分裂成原子狀態(tài)，在低溫下也容易產生反應。

由此可知鉑碳催化劑的作用在燃料電池中起到了舉足輕重的作用，直接關系到燃料電池性能、壽命及成本。

微波加熱就是將微波作為一種能源來加以利用，微波能以光速在物料中傳播，瞬間就能把微波能轉化物質的熱能，微波時物質分子相互作用，產生分子極化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而產生熱效應，微波加熱是物體吸收微波后自身發(fā)熱，加熱從物體內部、外部同時，能做到里外同時加熱，使物料加熱更均勻，從而更好的促進催化加速溶液在腔體內化學反應過程。

催化劑的微波合成環(huán)節(jié),目前小批量制備一般采用在燒杯中放置磁力攪拌子的方式來進行微波合成，手工操作非常繁瑣，自動化程度不高，嚴重制約著燃料電池催化劑生產領域發(fā)展。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述問題，提供了一種能夠連續(xù)微波反應的一種連續(xù)微波合成裝置，能不間斷的進行微波合成，大大提高了鉑碳催化劑制備的生產效率，而且可用于自動化生產，直接減少傳統(tǒng)生產工藝中，人為單次手工稱量、放置、每一批次需要調節(jié)微波設備等操作形成的差異性的問題。

本方案采用本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：一種連續(xù)微波合成裝置，包括恒溫控制裝置、進料輸送裝置、微波裝置和冷卻裝置，所述恒溫控制裝置、進料輸送裝置、微波裝置和冷卻裝置依次通過輸送管道連通；

所述恒溫控制裝置內設有原材料存放罐，所述原材料存放罐內的原材料通過輸送管道連通所述進料輸送裝置；

所述微波裝置包括微波發(fā)生裝置、微波反應管道、微波反應管道進料口、微波反應管道出料口和微波反應控制面板，所述微波反應控制面板設置在所述微波發(fā)生裝置的外殼上，通過線路連接所述微波發(fā)生裝置，所述微波反應管道進料口和微波反應管道出料口設置在所述微波發(fā)生裝置上；所述微波反應管道位于所述微波發(fā)生裝置的內腔且其兩端分別與所述微波反應管道進料口和微波反應管道出料口連通；

所述進料輸送裝置與所述微波反應管道進料口通過所述輸送管道連通；所述微波反應管道出料口與所述冷卻裝置的輸入端通過所述輸送管道連通，所述冷卻裝置輸出端通過輸送管道連通有成品料收集裝置。采用連續(xù)微波合成裝置，能不間斷的進行微波合成，大大提高了催化劑微波合成制備的生產效率，而且可用于自動化生產，直接減少人為手工稱量、放置、每一批次需要調節(jié)微波設備、每一批次的反應溫度不能做到一致性等人為操作形成的差異性，此裝置能較大程度上解決催化劑合成生產中，批次性能不一致的問題。

進一步：所述原材料存放罐內連通所述進料輸送裝置的輸送管道，所述輸送管道位于所述原材料存放罐內的一端設有鋼球。在底端設置鋼球，是為了導正是軟管的輸送管道，方便定位輸送管道在原材料的液體溶液中的底部位置，防止輸送管道翹曲或者漂浮導致原材料溶液吸收不暢的問題。

進一步：所述進料輸送裝置為流量型蠕動泵。采用流量型蠕動泵時，流體被隔離在泵管中，不接觸泵體，使流體只接觸泵管，不接觸泵體；重復精度，穩(wěn)定性精度高；且是輸送剪切敏感，侵蝕性強流體的理想工具；密封性好：具有良好的自吸能力，可空轉，可防止回流；維護簡單，無閥門和密封件；具有雙向同等流量輸送能力；無液體空運轉情況下不會對泵的任何部件造成損害；能產生達98％的真空度；沒有閥、機械密封和填料密封裝置，也就沒有這些產生泄露和維護的因素；能輕松的輸送固、液或氣液混合相流體，允許流體內所含固體直徑達到管狀元件內徑40％；可輸送各種具有研磨、腐蝕、氧敏感特性的物料及各種食品等；僅軟管為需要替換的部件，更換操作極為簡單；除軟管外，所輸送產品不與任何部件接觸。

進一步：所述微波裝置和冷卻裝置的輸出端均設有溫度傳感器，所述微波裝置輸出端設置溫度傳感器通過線路連接所述微波反應控制面板，所述冷卻裝置輸出端設置的溫度傳感器通過線路連接所述冷卻裝置。在微波裝置輸出端設置溫度傳感器可即時監(jiān)控輸送管道中的漿料在微波反應溫度是否在規(guī)定需求的區(qū)間內，發(fā)現(xiàn)不符合要求時可及時調控微波裝置的相關反應參數(shù)；在冷卻裝置輸出端設置溫度傳感器可即時監(jiān)控冷卻后輸送管道中的漿料溫度是否在規(guī)定需求的區(qū)間內，發(fā)現(xiàn)不符合要求時可及時調控冷卻裝置的相關反應參數(shù)。

進一步：所述冷卻裝置為蛇形冷凝管。蛇形冷凝管用于有機制備的回流，適用于沸點較低的液體，具有較好的冷卻效果。

進一步：所述微波反應管道的材質為聚四氟乙烯或者石英玻璃。聚四氟乙烯具有優(yōu)良的化學穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤滑不粘性、電絕緣性和良好的抗老化耐力。用作工程塑料，可制成聚四氟乙烯管；石英玻璃具有極低的熱膨脹系數(shù)，高的耐溫性，極好的化學穩(wěn)定性；因聚四氟乙烯或者石英玻璃具有良好的耐高溫性及化學穩(wěn)定性，是制作微波反應管道較優(yōu)選擇。

進一步：所述微波反應管道呈螺旋狀，或者蛇形彎曲形狀，再或者蛇形彎曲呈環(huán)形狀；通過管道支架設置在所述微波發(fā)生裝置的內腔。將微波反應管道設計成螺旋狀，或者蛇形彎曲形狀，再或者蛇形彎曲呈環(huán)形狀，是為了在有限的空間內，最大限度的實現(xiàn)漿料在微波反應發(fā)生裝置的反應時間，獲得較好的反應合成效果；設置管道支架用于支撐微波反應管道設置在所述微波發(fā)生裝置內，便于裝置清洗，維護。

進一步：所述微波發(fā)生裝置外設置有防止微波向外擴散的微波抑制器。防止微波擴散的同時可通過反射材質將擴散的微波用于進一步提高微波合成反應的使用率。

本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置的工作原理為：

將原材料放入恒溫控制裝置中的原材料存放罐中，通過輸送管道抽入進料輸送裝置中后通過輸送管道輸出后，通過微波反應管道進料口進入微波反應管道，發(fā)生持續(xù)的微波合成反應后通過微波反應管道進料口輸出，進過冷卻裝置進行冷卻后進入成品料收集裝置完成微波合成工序。

本發(fā)明的另一目的是這樣實現(xiàn)的，利用一種連續(xù)微波合成裝置制備鉑碳催化劑的方法，按以下步驟進行：

s1：制備氯鉑酸溶液，取濃度為37.5％的氯鉑酸溶液與乙二醇按照質量比為1:113來配置氯鉑酸溶液；

s2：制備氫氧化鈉溶液，取粉末狀的氫氧化鈉與乙二醇按照質量比為1:25來配置氫氧化鈉溶液，采用超聲波攪拌機進行充分攪拌，使氫氧化納完全溶解于乙二醇中；

s3：制備第一階段的鉑碳催化劑溶液：將炭黑粉末、s1中制備的氯鉑酸溶液、去離子水按照質量比來配置，然后將配置的溶液在乳化機中進行30min～45min的粉碎轉速為10000r/min的乳化剪切工序，使之進行初次的乳化溶解，稍后通過細胞粉碎機進行15min～30min的細胞粉碎工序，使之進行二次的溶解，然后加入s2中制備的氫氧化鈉溶液來調整溶解后的溶液的ph值，使之達到ph為10～11，便于微波合成，此時完成第一階段的鉑碳催化劑溶液制備；

s4：將s3中制備的第一階段的鉑碳催化劑溶液進行微波合成，首先將第一階段的鉑碳催化劑溶液加入原材料存放罐中，通過恒溫控制裝置調整溫度至70℃～80℃，通過進料輸送裝置，將第一階段的鉑碳催化劑溶液注入到微波裝置中進行持續(xù)微波合成反應，設定微波功率為600w～2000w,調節(jié)進料輸送裝置的泵速為50ml/min～200ml/min，根據(jù)下列公式計算第一階段的鉑碳催化劑溶液的反應時間：第一階段的鉑碳催化劑溶液在微波反應管道內的反應時間＝微波管道腔體內的總容積/進料輸送裝置的泵速，通過微波裝置后進入冷卻裝置，降溫至50℃～60℃，通過冷卻裝置輸出后到達成品料收集裝置中得到第二階段的鉑碳催化劑溶液；

s5：在s4中制備的第二階段的鉑碳催化劑溶液中加入分析純的濃鹽酸來調整溶液的ph值，通過磁力攪拌機使溶液整體的ph為2～3，此時完成第三階段的鉑碳催化劑溶液制備；

s6：將s5中制備的第三階段的鉑碳催化劑溶液導入過濾裝置，通過氮氣加壓過濾，得到濕態(tài)的第三階段的鉑碳催化劑，放入真空干燥箱中進行烘干處理后得到最終的鉑碳催化劑。

進一步：所述s3中質量比根據(jù)配置不同鉑載量的鉑碳催化劑的要求來選定；制備鉑含量為45％的鉑碳催化劑，所述質量比為1.8:400：50；制備鉑含量為60％的鉑碳催化劑，所述質量比為1:400：50；制備鉑含量為70％的鉑碳催化劑，所述質量比為0.65:400：50。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：采用連續(xù)微波合成裝置，能不間斷的進行微波合成，大大提高了鉑碳催化劑制備的生產效率，而且可用于自動化生產，直接減少人為手工稱量、放置、每一批次需要調節(jié)微波設備、每一批次的反應溫度不能做到一致性，等認為操作形成的差異性，此工藝能較大程度上解決催化劑生產中，批次性能不一致的問題。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置的結構示意圖；

圖2為本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置的恒溫控制裝置中原材料存放罐中輸送管道端部鋼球的示意圖；

圖3為本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置中微波反應管道呈螺旋狀和管道支架的結構示意圖；

圖4為本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置中微波反應管道呈蛇形彎曲形狀結構示意圖；

圖5為本發(fā)明一種連續(xù)微波合成裝置中微波反應管道呈蛇形彎曲環(huán)形狀結構示意圖；

圖6為本發(fā)明利用一種連續(xù)微波合成裝置制備鉑碳催化劑的方法的工藝流程圖；

附圖中，各標號所代表的部件列表如下：

1、恒溫控制裝置，11、原材料存放罐，2、進料輸送裝置，3、微波裝置，31、微波發(fā)生裝置，32、微波反應管道，33、微波反應管道進料口，34、微波反應管道出料口，35、微波反應控制面板，36、管道支架，37、微波抑制器，4、冷卻裝置，5、輸送管道，6、成品料收集裝置，7、鋼球，8、溫度傳感器。

具體實施方式

以下結合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

一種連續(xù)微波合成裝置實施例

如圖1所示，一種連續(xù)微波合成裝置，包括恒溫控制裝置1、進料輸送裝置2、微波裝置3和冷卻裝置4，所述恒溫控制裝置1、進料輸送裝置2、微波裝置3和冷卻裝置4依次通過輸送管道5連通；

所述恒溫控制裝置1內設有原材料存放罐11，所述原材料存放罐11內的原材料通過輸送管道5連通所述進料輸送裝置2；

所述微波裝置3包括微波發(fā)生裝置31、微波反應管道32、微波反應管道進料口33、微波反應管道出料口34和微波反應控制面板35，所述微波反應控制面板35設置在所述微波發(fā)生裝置31的外殼上，通過線路連接所述微波發(fā)生裝置31，所述微波反應管道進料口33和微波反應管道出料口34設置在所述微波發(fā)生裝置31上；所述微波反應管道32位于所述微波發(fā)生裝置31的內腔且其兩端分別與所述微波反應管道進料口33和微波反應管道出料口34連通；

所述進料輸送裝置2與所述微波反應管道進料口33通過所述輸送管道5連通；所述微波反應管道出料口34與所述冷卻裝置4的輸入端通過所述輸送管道5連通，所述冷卻裝置4輸出端通過輸送管道5連通有成品料收集裝置6。

如圖2所示，進一步：所述原材料存放罐11內連通所述進料輸送裝置2的輸送管道5，所述輸送管道5位于所述原材料存放罐11內的一端設有鋼球7。

如圖1所示，進一步：所述進料輸送裝置2為流量型蠕動泵。

如圖1所示，進一步：所述微波裝置3和冷卻裝置4的輸出端均設有溫度傳感器8，所述微波裝置3輸出端設置的溫度傳感器8通過線路連接所述微波反應控制面板35，所述冷卻裝置4輸出端設置的溫度傳感器8通過線路連接所述冷卻裝置4。

如圖1所示，進一步：所述冷卻裝置4為蛇形冷凝管。

進一步：所述微波反應管道32的材質為聚四氟乙烯或者石英玻璃。

如圖1、圖3、圖4和圖5所示，進一步：所述微波反應管道32呈螺旋狀，或者蛇形彎曲形狀，再或者蛇形彎曲呈環(huán)形狀；通過管道支架36設置在所述微波發(fā)生裝置31的內腔。

如圖1所示，進一步：所述微波發(fā)生裝置31外設置有防止微波向外擴散的微波抑制器37。

方法實施例1

如圖6所示，利用一種連續(xù)微波合成裝置制備鉑碳催化劑的方法，按以下步驟進行：

s1：制備氯鉑酸溶液，取濃度為37.5％的氯鉑酸溶液與乙二醇按照質量比為1:113來配置氯鉑酸溶液；

s2：制備氫氧化鈉溶液，取粉末狀的氫氧化鈉與乙二醇按照質量比為1:25來配置氫氧化鈉溶液，采用超聲波攪拌機進行充分攪拌，使氫氧化納完全溶解于乙二醇中；

s3：制備第一階段的鉑碳催化劑溶液：將炭黑粉末、s1中制備的氯鉑酸溶液、去離子水按照質量比來配置，然后將配置的溶液在乳化機中進行30min～45min的粉碎轉速為10000r/min的乳化剪切工序，使之進行初次的乳化溶解，稍后通過細胞粉碎機進行15min～30min的細胞粉碎工序，使之進行二次的溶解，然后加入s2中制備的氫氧化鈉溶液來調整溶解后的溶液的ph值，使之達到ph為10～11，便于微波合成，此時完成第一階段的鉑碳催化劑溶液制備；s3中質量比根據(jù)配置不同鉑載量的鉑碳催化劑的要求來選定；制備鉑含量為45％的鉑碳催化劑，所述質量比為1.8:400：50；制備鉑含量為60％的鉑碳催化劑，所述質量比為1:400：50；制備鉑含量為70％的鉑碳催化劑，所述質量比為0.65:400：50。

s4：將s3中制備的第一階段的鉑碳催化劑溶液進行微波合成，首先將第一階段的鉑碳催化劑溶液加入原材料存放罐中，通過恒溫控制裝置調整溫度至70℃，通過進料輸送裝置，將第一階段的鉑碳催化劑溶液注入到微波裝置中進行持續(xù)微波合成反應，設定微波功率為600w,調節(jié)進料輸送裝置的泵速為200ml/min，根據(jù)下列公式計算第一階段的鉑碳催化劑溶液的反應時間：第一階段的鉑碳催化劑溶液在微波反應管道內的反應時間＝微波管道腔體內的總容積/進料輸送裝置的泵速，通過微波裝置后進入冷卻裝置，降溫至50℃，通過冷卻裝置輸出后到達成品料收集裝置中得到第二階段的鉑碳催化劑溶液；

s5：在s4中制備的第二階段的鉑碳催化劑溶液中加入分析純的濃鹽酸來調整溶液的ph值，通過磁力攪拌機使溶液整體的ph為2～3，此時完成第三階段的鉑碳催化劑溶液制備；

s6：將s5中制備的第三階段的鉑碳催化劑溶液導入過濾裝置，通過氮氣加壓過濾，得到濕態(tài)的第三階段的鉑碳催化劑，放入真空干燥箱中進行烘干處理后得到最終的鉑碳催化劑。

方法實施例2

如圖6所示，利用一種連續(xù)微波合成裝置制備鉑碳催化劑的方法，按以下步驟進行：

s1：制備氯鉑酸溶液，取濃度為37.5％的氯鉑酸溶液與乙二醇按照質量比為1:113來配置氯鉑酸溶液；

s2：制備氫氧化鈉溶液，取粉末狀的氫氧化鈉與乙二醇按照質量比為1:25來配置氫氧化鈉溶液，采用超聲波攪拌機進行充分攪拌，使氫氧化納完全溶解于乙二醇中；

s3：制備第一階段的鉑碳催化劑溶液：將炭黑粉末、s1中制備的氯鉑酸溶液、去離子水按照質量比來配置，然后將配置的溶液在乳化機中進行30min～45min的粉碎轉速為10000r/min的乳化剪切工序，使之進行初次的乳化溶解，稍后通過細胞粉碎機進行15min～30min的細胞粉碎工序，使之進行二次的溶解，然后加入s2中制備的氫氧化鈉溶液來調整溶解后的溶液的ph值，使之達到ph為10～11，便于微波合成，此時完成第一階段的鉑碳催化劑溶液制備；s3中質量比根據(jù)配置不同鉑載量的鉑碳催化劑的要求來選定；制備鉑含量為45％的鉑碳催化劑，所述質量比為1.8:400：50；制備鉑含量為60％的鉑碳催化劑，所述質量比為1:400：50；制備鉑含量為70％的鉑碳催化劑，所述質量比為0.65:400：50。

s4：將s3中制備的第一階段的鉑碳催化劑溶液進行微波合成，首先將第一階段的鉑碳催化劑溶液加入原材料存放罐中，通過恒溫控制裝置調整溫度至70℃，通過進料輸送裝置，將第一階段的鉑碳催化劑溶液注入到微波裝置中進行持續(xù)微波合成反應，設定微波功率為2000w,調節(jié)進料輸送裝置的泵速為50ml/min，根據(jù)下列公式計算第一階段的鉑碳催化劑溶液的反應時間：第一階段的鉑碳催化劑溶液在微波反應管道內的反應時間＝微波管道腔體內的總容積/進料輸送裝置的泵速，通過微波裝置后進入冷卻裝置，降溫至60℃，通過冷卻裝置輸出后到達成品料收集裝置中得到第二階段的鉑碳催化劑溶液；

s5：在s4中制備的第二階段的鉑碳催化劑溶液中加入分析純的濃鹽酸來調整溶液的ph值，通過磁力攪拌機使溶液整體的ph為2～3，此時完成第三階段的鉑碳催化劑溶液制備；

s6：將s5中制備的第三階段的鉑碳催化劑溶液導入過濾裝置，通過氮氣加壓過濾，得到濕態(tài)的第三階段的鉑碳催化劑，放入真空干燥箱中進行烘干處理后得到最終的鉑碳催化劑。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：采用連續(xù)微波合成裝置來制備鉑碳催化劑，能不間斷的進行微波合成，大大提高了鉑碳催化劑制備的生產效率，常規(guī)2g一次放置在燒杯內單獨用微波爐通過磁力攪拌合成，一天只能完成制備20g左右，而采用連續(xù)微波合成工藝一天可以完成200g的產量，產量提高了10倍以上，而且可用于自動化生產，直接減少人為手工稱量、放置、每一批次需要調節(jié)微波設備、每一批次的反應溫度不能做到一致性，等認為操作形成的差異性，常規(guī)手工操作制備的鉑碳催化劑的性能偏差為8％，采用連續(xù)微波合成工藝制備的鉑碳催化劑的性能偏差降低到2％，此工藝較大程度上解決催化劑生產中，批次性能不一致的問題。

本發(fā)明屬于催化劑合成設備的技術領域，尤其涉及到一種連續(xù)微波合成裝置及用其制備鉑碳催化劑的方法。一種連續(xù)微波合成裝置，包括恒溫控制裝置、進料輸送裝置、微波裝置和冷卻裝置，恒溫控制裝置、進料輸送裝置、微波裝置和冷卻裝置依次通過輸送管道連通，恒溫控制裝置內設有原材料存放罐，原材料存放罐內的原材料通過輸送管道連通進料輸送裝置；微波裝置包括微波發(fā)生裝置、微波反應管道、微波反應管道進料口、微波反應管道出料口和微波反應控制面板，微波反應管道位于微波發(fā)生裝置的內腔且其兩端分別與微波反應管道進料口和微波反應管道出料口連通；進料輸送裝置與微波反應管道進料口通過所述輸送管道連通，微波反應管道出料口與冷卻裝置的輸入端通過輸送管道連通，冷卻裝置輸出端通過輸送管道連通有成品料收集裝置。冷卻裝置輸出端與成品料收集裝置通過輸送管道連通。采用連續(xù)微波合成裝置，能不間斷的進行微波合成，大大提高了催化劑微波合成制備的生產效率，而且可用于自動化生產，直接減少人為手工稱量、放置、每一批次需要調節(jié)微波設備、每一批次的反應溫度不能做到一致性等人為操作形成的差異性，此裝置能較大程度上解決催化劑合成生產中，批次性能不一致的問題。

本發(fā)明涉及電池所使用的鉑碳催化劑微波合成工藝，以及與燃料電池所使用的鉑碳催化劑的生產具有相同工藝的其他催化劑、等其他需要微波合成材料中，所需的微波合成工藝。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。