本發(fā)明涉及研磨技術領域，具體涉及自動控制式低溫研磨機。

背景技術：

實驗中需要對樣品進行粉碎研磨處理，制備細小粒徑的甚至納米級的實驗樣品。通常來講，材料越是硬脆，就越容易研磨粉碎。然而常溫下并不是所有材料都表現(xiàn)為硬、脆性，有些材料本來表現(xiàn)出就是韌性、粘性、高溫敏感性的。特別是在研磨過程中，由于研磨作用帶來的高溫環(huán)境，材料容易而變軟、變粘、變質(zhì)等。采用冷凍處理就能很好的解決這一問題，在低溫作用下，熱敏感性物質(zhì)、多種動植物組織、微生物、橡膠、塑料、食品、藥品、煤炭、油頁巖、蠟制品、pe、ps、紡織品、樹脂等在常溫下呈韌性、難以粉碎的物質(zhì)，也可實現(xiàn)研磨。

實現(xiàn)低溫處理研磨樣品可以有多種方式。其中最簡單方式是直接將樣品置于冰箱或冷卻介質(zhì)中(如液氮、干冰等)中，待樣品冷凍脆化后，再在常規(guī)研磨機上進行研磨。然而因為不能提供連續(xù)持久的冷卻，此種方式只適用于研磨時間短，非常容易研磨粉碎的樣品。遇到粘性大或?qū)σ笞詈蟮玫筋w粒較小的樣品時，需要連續(xù)進行供冷處理，此種方式無法實現(xiàn)連續(xù)冷凍，而且需要人員接觸冷卻介質(zhì)，操作不便，有被低溫凍傷的危險性。

另一種更合適的冷凍研磨的實現(xiàn)方式是，將冷卻裝置直接耦合到現(xiàn)有研磨機，實現(xiàn)在線式冷凍研磨：通常的做法是將研磨組件整個設計在一個低溫箱體中，箱體直接串接空冷機提供的冷風或是鋼瓶供給冷媒(如液氮、干冰等冷卻劑)，冷卻整個研磨部件，通過物理的傳導間接對研磨樣品實現(xiàn)冷卻冷凍，使得研磨樣品都在低溫中進行。專利文獻cn2621812y、cn103386347a、cn2621811y正是采用此種方式在行星式球磨機的基礎上改進得到了低溫行星式球磨機，結構較簡單，如果采用空冷機只能實現(xiàn)較低溫研磨，采用低溫冷媒(液氮、干冰等)則可以實現(xiàn)很低溫度的研磨。但由于行星式球磨機的特點，研磨能量低，要達到一定粒度(如納米級)需要研磨很長時間，因此冷卻劑耗量比較大。專利文獻cn104492552a則是采用分別將單個球磨罐主機設計置于夾套容器中，夾套容器中通入液氮，液氮由外置液氮供給瓶供給。由于對單個球磨罐直接接觸冷，冷卻效率和冷卻劑利用率比較高。但控制采用簡單閥門手動控制，操作性較差，且同樣存在研磨時間長、研磨效率低的問題。專利us8061633b2則是將液氮在線冷凍方式耦合到磁力球磨機上，實現(xiàn)很低溫度的樣品研磨，特別適合小批量的如生物實驗室用溫度敏感樣品的研磨制備。

在實驗室如食品實驗室中，有大量的食品樣如蔬菜、糖果等樣品需要研磨，但基于研磨時間、研磨量、使用便利性安全性、冷卻劑的高效利用上諸多因素看，目前無論是行星式低溫研磨，還是液氮在線冷凍磁力研磨機，都不能滿足實驗室中等量軟性韌性樣品的快速冷凍研磨。

技術實現(xiàn)要素：

目前現(xiàn)有技術中存在的技術問題是，將研磨樣品先在低溫介質(zhì)下做冷凍處理，然后進行研磨的處理方式有操作不便、無法連續(xù)冷凍研磨等問題；采用低溫行星球磨機，使用空冷壓縮機制冷時，難以得到比較低的溫度，適用范圍有限，而采用諸如液氮等介質(zhì)直接在線冷凍方式時，冷卻劑的利用率不高；現(xiàn)有技術無法滿足要求在500ml以上的單批處理量的冷凍研磨處理量，大多數(shù)只能處理10-100ml的處理量。

本發(fā)明人為解決上述技術問題發(fā)現(xiàn)，振動盤式研磨機具有高能快速研磨的突出優(yōu)點，將液氮冷凍系統(tǒng)與振動盤式研磨機耦合，能夠滿足單批次快速研磨粉碎的處理要求，同時通過設計自動控制系統(tǒng)，保證安全性、使用便利性、液氮高效利用性。

具體來說，本發(fā)明提出了如下技術方案：

本發(fā)明提供了冷凍研磨機，該研磨機包括振動研磨裝置和壓緊裝置，振動研磨裝置包括研磨組件、振動組件和支撐組件，研磨組件包括壓輥、磨盒和隔套，壓緊裝置壓緊或放松研磨組件，研磨組件與振動組件連接，研磨組件和振動組件安裝在支撐組件上。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述壓輥位于磨盒內(nèi)，磨盒位于隔套內(nèi)，隔套設置進孔和出孔；優(yōu)選所述研磨盒的研磨容積為100-3000ml；優(yōu)選研磨組件的質(zhì)量為13-19kg；更優(yōu)選的是，所述隔套用材料選自聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚醚酰亞胺、聚砜、聚芳砜、聚醚砜、聚碳酸酯和/或聚乙烯。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述支撐組件包括支撐板、基座和底座，基座位于底座上方，支撐板位于基座上方；優(yōu)選研磨組件安裝在支撐板上方，進一步優(yōu)選研磨組件與支撐板之間設置隔熱墊。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述振動組件包括電機和偏心輪，優(yōu)選偏心輪位于支撐板下方；更優(yōu)選的偏心輪的質(zhì)量為8-16kg。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述振動研磨裝置包括彈性部件；優(yōu)選的所述彈性部件包括壓縮彈簧以及根據(jù)需要的拉伸彈簧和/或減震墊。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述壓縮彈簧位于基座和支撐板之間，分布在電機外側；優(yōu)選所述拉伸彈簧水平安裝連接相鄰壓縮彈簧；更優(yōu)選所述減震墊位于基座和底座之間。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，壓緊裝置包括壓緊端、彎臂和固定端，優(yōu)選壓緊端選用氣囊氣缸，更優(yōu)選氣囊氣缸與彎臂一端固定，彎臂另一端與旋轉軸固定，旋轉軸設置在固定端的軸承內(nèi)，固定端固定在支撐板上。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述固定端安裝限位裝置；優(yōu)選限位裝置通過開孔嵌入的磁鐵，將彎臂吸引在工位位置。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述工位包括壓緊工位和放松工位，彎臂被限位于壓緊工位時，氣囊氣缸位于研磨組件上方，彎臂水平旋轉到放松工位，氣囊氣缸遠離研磨組件上方。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述研磨組件上方設置隔熱墊；優(yōu)選隔熱墊開定位孔，氣囊氣缸設定位件，定位孔與定位件配合。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨機，其中，所述冷凍研磨機包括殼體，殼體包括上蓋部分和支撐部分，支撐部分安裝防震地腳和萬向腳輪；優(yōu)選殼體采用鈑金件，殼體內(nèi)側鋪設隔音棉，殼體密封間隙采用密封條雙層密封。

本發(fā)明還提供了冷凍研磨系統(tǒng)，包括本發(fā)明的冷凍研磨機、冷凍源、管路、電磁閥、溫度傳感器和控制系統(tǒng)，優(yōu)選冷凍源通過管路向冷凍研磨機提供冷凍介質(zhì)，溫度傳感器安裝在靠近冷凍研磨機兩端的管路上，電磁閥安裝在靠近冷凍源一端的管路上。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨系統(tǒng)，其中，冷凍研磨機隔套兩端通過螺旋管連接到管路，優(yōu)選所述螺旋管材料選自聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚醚酰亞胺、聚砜、聚芳砜、聚醚砜、聚碳酸酯和/或聚乙烯。

優(yōu)選的是，上述冷凍研磨系統(tǒng)，其中，所述控制系統(tǒng)包括氣動壓緊模塊、系統(tǒng)預冷模塊、運行研磨模塊和氣體排放模塊。

本發(fā)明的有益效果包括：

1.本發(fā)明的冷凍研磨機具有研磨效率高的特點，能在幾分鐘內(nèi)將硬脆樣品研磨至200目以下，且單次研磨量最高可達2kg。

2.選用液氮作為冷卻劑，研磨溫度范圍寬，可實現(xiàn)常溫～-170℃的溫度范圍研磨。

3.設計了具有自動控制功能的系統(tǒng)，實現(xiàn)在線式連續(xù)冷凍研磨，不僅能很好滿足分析實驗室對常溫呈現(xiàn)軟性、韌性樣品的研磨要求，還能保證操作安全性、使用便利性、液氮高效利用性。

4.本發(fā)明的突出特點是由研磨系統(tǒng)、液氮構成的低溫冷凍與控制系統(tǒng)、電路控制系統(tǒng)、保冷系統(tǒng)等4大部分組成，結構分明，日常使用基本不需要特殊維護，操作使用方便。整個系統(tǒng)自動化程度高，4大部分由plc可編程控制器進行統(tǒng)一協(xié)調(diào)控制，操作簡便，液氮構成的低溫冷凍與控制系統(tǒng)有防液氮過壓噴濺設計，提高安性，磨盒組件與液氮浴套之間采用氣動壓緊裝置，保證樣品和液氮的密閉性。

附圖說明

圖1是連接液氮罐的低溫振動研磨裝置，圖中：1、液氮罐；2、壓輥；3、磨盒；4、氣囊氣缸；5、磨盒蓋；6、隔套；7、支撐板；8、壓縮彈簧；9、拉伸彈簧；10、偏心輪；11、基座；12、底座；13、電機；24、隔熱墊；25、定位件；26、彈簧支架；27、進液孔；28、出氣孔；29、隔熱墊定位孔。

圖2是壓緊裝置示意圖，圖中：4、氣囊氣缸；14、旋轉軸；15、軸承；16、彎臂；23、硅膠密封墊；30、限位裝置。

圖3是冷凍研磨機殼體示意圖，圖中：17、上蓋部分；18、支撐部分；19、萬向輪；20、地腳；21、支架；22、鈑金外殼；31、密封條。

圖4是冷凍研磨系統(tǒng)示意圖，冷凍研磨系統(tǒng)包括液氮罐、管路、電磁閥、溫度傳感器1、溫度傳感器2和冷凍研磨機，液氮變成氮氣后通向室外。

圖5是聚四氟乙烯螺旋管示意圖。

圖6是冷凍研磨系統(tǒng)運行流程圖，包括放入磨盒氣動壓緊，設置系統(tǒng)參數(shù)、啟動設備開始預冷、預冷完成開始研磨、研磨完成取出模具、手動開閥氣體排放步驟。

具體實施方式

下面結合附圖本發(fā)明優(yōu)選的冷凍研磨機、冷凍研磨系統(tǒng)及其有益技術效果進行詳細說明。

本發(fā)明優(yōu)選的冷凍研磨機包括低溫振動研磨裝置、壓緊裝置和鈑金件殼體，冷凍研磨機通過冷凍源提供的冷凍介質(zhì)實現(xiàn)冷凍功能。

如圖1所示，低溫振動研磨裝置包括研磨組件、電機、偏心輪、壓縮彈簧、拉伸彈簧、基座、支撐板、底座，液氮罐作為冷凍源，通過管路將液氮輸送到研磨裝置。冷凍源連接研磨組件，研磨組件包括壓輥、磨盒和隔套，壓輥位于磨盒內(nèi)，磨盒具有磨具罐和磨具蓋，磨盒選用合金例如鋼或者鋁作為主體材料，磨盒位于隔套內(nèi)，隔套設置一個進液孔和兩個出氣孔，冷凍源選用液氮，液氮通過管路從進液孔進入隔套和磨盒之間，進行熱交換后氮氣從出氣孔排出，兩個出氣孔能夠保證內(nèi)部壓力完全釋放；壓緊方式采取氣囊氣缸壓緊方式，保證密封性。隔套采取比熱容和導熱率都較小的聚四氟材料，大大提高隔套內(nèi)部冷凍效率，同時也減少了外部空氣與內(nèi)部的熱交換，起到保溫的作用。研磨組件安裝在支撐板上方，研磨組件與支撐板之間設置隔熱墊，保證冷凍系統(tǒng)的低溫環(huán)境不能傳到振動裝置；偏心輪位于支撐板下方，與電機相連，電機固定在基座上，壓縮彈簧豎直安裝，位于基座和支撐板之間，分布在電機外側，起到上下支撐的作用，拉伸彈簧水平安裝，通過彈簧支架連接兩相鄰壓縮彈簧，起到預緊的作用，防止啟動時轉速過低產(chǎn)生不正常振動?；c底座之間設置減震墊，在設備運行時起到緩沖固定的作用。

根據(jù)磨盒尺寸確定振幅大小，根據(jù)振幅計算所需激振力，進而核算偏心輪大小。其計算過程如下：

偏心輪產(chǎn)生的激振力為：f＝m1w²r1………①

式中：m1－偏心輪質(zhì)量

w－轉動角速度

r1－偏心輪質(zhì)心到電機軸線的距離

激振力是一個大小不變，方向時刻改變的力。它的作用效果使得整個參振質(zhì)量做圓周運動，產(chǎn)生一個振幅r2。

將力產(chǎn)生的運動等效成運動產(chǎn)生的力，建立參振質(zhì)量勻速圓周運動的模型。

f＝m2w²r2………②

式中:m2－偏心輪質(zhì)量

w－轉動角速度

r2－振動系統(tǒng)振幅

結合式①②得出結論

振幅r2＝(m1/m2)·r1

要實現(xiàn)大容積的研磨就需要更大的離心力，通過重新設計偏心輪，增加偏心輪的重量和偏心輪重心到中心的距離，就可以實現(xiàn)更大的離心力，這樣就可以滿足更大容量的物質(zhì)的研磨，本發(fā)明優(yōu)選的研磨組件重量為16±3kg，研磨盒的有效容積(可加入原料體積，通常為研磨盒容積的1/2)為50-1500ml，容積如果超過1500ml,在不改變偏心輪設計時，會出現(xiàn)研磨粒度不均勻、細度不夠的情況，達不到實驗要求，影響后續(xù)分析測試；如果要實現(xiàn)小容量的研磨可以更改研磨盒的容積，最小可實現(xiàn)50ml的研磨；偏心輪質(zhì)量為12±3kg，可以通過更改偏心輪的形狀實現(xiàn)重心到中心的距離的變化，例如通過改變偏心輪夾角和高度來增加偏心輪重心到中心的距離。

如圖2所示，壓緊裝置包括氣囊氣缸、彎臂、旋轉軸、軸承。氣囊氣缸與彎臂一端固定，彎臂另一端與旋轉軸固定，旋轉軸設置在固定端的軸承內(nèi)，固定端安裝旋轉限位裝置，限位裝置通過開孔嵌入的磁鐵，將彎臂吸引在工位位置，防止彎臂自由擺動。工位包括壓緊工位和放松工位，彎臂被限位于壓緊工位時，氣囊氣缸位于研磨組件上方，通過空氣壓縮機將氣體充入氣囊，氣囊產(chǎn)生足夠的壓力壓緊研磨盒，防止研磨過程中漏粉或漏氣。彎臂水平旋轉90°到放松工位，便于裝取研磨盒。研磨盒磨具蓋上方設置隔熱墊，隔熱墊開定位孔，與氣囊氣缸上的定位件配合，防止設備運行時彎臂滑動。

如圖3所示，鈑金件殼體采用分體式結構，包括上蓋部分和支撐部分，上蓋部分采用大圓角弧線設計，整體美觀大方。支撐部分安裝防震地腳和萬向腳輪，既保證設備移動方便，又保證設備運行時的穩(wěn)定。鈑金邊上有兩個邊與支架接觸，通過不同的密封條進行雙層密封,隔音棉設置于殼體內(nèi)側，覆蓋殼體內(nèi)側表面，當設備振動產(chǎn)生噪音，聲波傳到隔音棉時，因隔音棉具有多纖維結構，聲波通過隔音棉時經(jīng)過無數(shù)纖維的反射、互相疊加、碰撞、聲波能量轉化為熱能，從而使聲波強度減弱乃至聲音消失。鈑金密封采用雙層密封，也起到了降低振動噪音的效果。隔音棉與密封條共同起到降低振動噪音的效果。

本發(fā)明優(yōu)選的冷凍研磨系統(tǒng)包括液氮罐、管路、兩位兩通電磁閥、溫度傳感器、和冷凍研磨機，如圖4所示。冷凍研磨機隔套兩端通過聚四氟乙烯螺旋管連接到管路，保證低溫振動狀態(tài)下管路連接，聚四氟乙烯螺旋管如圖5所示。液氮當電磁閥開啟時，溫度傳感器1用于監(jiān)測判斷液氮是否正常通入隔套夾層，從而提示操作人員冷凍系統(tǒng)運行正常，當系統(tǒng)達到設定預冷溫度時，通過溫度傳感器2反饋的信號控制電磁閥關閉，以防止液氮流出浪費。當冷卻系統(tǒng)回升到一定溫度時，溫度傳感器2再次控制電磁閥開啟以達到持續(xù)冷卻的目的。

本發(fā)明設計的自動控制系統(tǒng)能夠?qū)鋬鲅心ハ到y(tǒng)進行全面控制，包括氣動壓緊模塊、系統(tǒng)預冷模塊、運行研磨模塊、氣體排放模塊等，上述模塊的實現(xiàn)是常規(guī)技術。運行流程圖如圖6所示。

氣動壓緊通過電磁閥控制充入氣體進行壓緊，可根據(jù)空氣壓縮機控制氣壓來控制氣缸產(chǎn)生的壓力。等設備沒有壓緊時，系統(tǒng)得到信號控制設備不能轉動。其中氣壓參數(shù)可根據(jù)以下公式設置：

液氮罐出液壓力為p，所以隔套和磨盒之間的冷卻夾層最大壓力也為p，根據(jù)公式可算出夾層對磨盒產(chǎn)生的最大壓力為：

f＝ps

其中：

p－夾層最大壓力

s－壓力作用的有效面積

那么氣囊的理論最小壓力為：

f壓＝f-m磨g

其中：

f－夾層對磨盒產(chǎn)生的最大壓力

m磨－磨盒和磨具以及待磨料的總質(zhì)量

為了防止液氮氣化的氣體泄漏，設置防泄漏系數(shù)為δ，那么實際最小壓力為：

f實＝δ·f壓其中δ≥2

通過設置系統(tǒng)中的以上參數(shù)，控制氣囊氣缸中的氣體壓力來壓緊磨盒，本發(fā)明優(yōu)選的壓力液氮罐出液壓力p為0.15mpa。

系統(tǒng)預冷可根據(jù)需要設定溫度范圍和預冷時間，在整個研磨過程中電磁閥通過設定的溫度范圍自動控制開閉，起到節(jié)約液氮的作用。

運行研磨可以根據(jù)不同的物料設定不同的轉速和研磨時間。在研磨完成后可以單獨控制電磁閥開閉來進行氣體的排放。整個控制系統(tǒng)可以提前設定好，運行后不需要再進行人工操作。當液氮罐液氮儲量不足以維持系統(tǒng)的時候，設備會出現(xiàn)報警，停止運行。

實施例1進行-170℃研磨實驗

研磨蜜棗食品500g。食品尺寸：10-20mm；磨盒容積：1200ml；研磨組件質(zhì)量：16kg；隔套材料：聚四氟乙烯；偏心輪質(zhì)量：11kg；螺旋管材料：聚四氟乙烯，冷凍介質(zhì)：液氮；冷凍時間40min,研磨速度1300r/min,研磨2min得到的產(chǎn)品大小：≤0.01mm。

實施例2進行-170℃研磨實驗

研磨湯圓500ml。食品尺寸：10-20mm；磨盒容積：1200ml；研磨組件質(zhì)量：16.5kg；隔套材料：聚四氟乙烯，偏心輪質(zhì)量：12kg；螺旋管材料：聚四氟乙烯，冷凍介質(zhì)：液氮；冷凍時間20min,研磨速度1350r/min；研磨2min得到的產(chǎn)品大?。骸?.01mm。

實施例3進行-100℃研磨實驗

研磨棗夾核桃2kg。食品尺寸：10-20mm，磨盒容積：3000ml；研磨組件質(zhì)量：17.5kg；隔套材料：聚四氟乙烯；偏心輪質(zhì)量：16kg；螺旋管材料：聚四氟乙烯；冷凍介質(zhì)：液氮；冷凍時間20min，研磨速度1300r/min，研磨2min得到產(chǎn)品的大?。骸?.07mm。

通過實施例1-實施例3可以看出，本發(fā)明的冷凍研磨機研磨溫度可以降低到-170℃，研磨的原料量大大提高，且研磨效率高，對于韌性原料也能在2min研磨后即可得到小粒徑產(chǎn)品。