專利名稱：一種從銀杏樹葉中提取銀杏干浸膏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銀杏葉提取工藝中吸附劑的改進(jìn)?，F(xiàn)有從銀杏葉中提取總黃酮甙和內(nèi)脂為主要有效成份的銀杏干浸膏，用常規(guī)植物提取方法。其主要工藝過程是粉碎浸提-濃縮-吸附-洗脫-濃縮-干燥。其影響產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵部分為濃縮液的吸附工藝。常用材料有大口徑樹脂、硅膠、活性炭等吸附劑。如D101樹脂、硅膠等，文獻(xiàn)中亦有報(bào)導(dǎo)，但其用在生產(chǎn)工藝中成本大，因其吸附不完全，分離不徹底，吸附量小，特異性不明顯，再生方法耗費(fèi)多。產(chǎn)品含量低，黃酮甙含量23%以下，得利率僅在9%左右而不能達(dá)到國(guó)際質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)需要。
本發(fā)明的任務(wù)是提出一種高效吸附劑，應(yīng)用于銀杏樹葉提取干浸膏(粉末)的工藝中。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的在吸附工藝中用聚酰胺原料制成的顆粒，吸附提取液中的有效成份。用量為每百公斤提取后的濃縮液，用0.05-0.2立方米的吸附劑吸附。PH值在4-7之間，吸附后用乙醇洗脫，乙醇洗脫吸附劑的濃度為20%-100%。濃縮干燥，包裝。
本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)是用聚酰胺原料制成的顆粒材料，制成吸附柱，吸附床，吸附缸、氈、塊等。顆粒的粒度在10-100目，比重在0.2-0.4，分子量大小范圍，5000-70000。
使用本發(fā)明方法可以使產(chǎn)品的得利率提高到15‰，含量達(dá)到30%(外貿(mào)要求的出口指標(biāo)為含量24%)，吸附劑可再生反復(fù)使用，其生產(chǎn)成本低于其它吸附劑。本發(fā)明已成功的使用于工業(yè)化生產(chǎn)。
以下通過實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步說明聚酰胺(POLYAMRDE)即尼龍，縮寫成PA。包括尼龍4，即聚吡咯烷酮。尼龍6聚已內(nèi)酰胺，尼龍66聚已二已二胺、還包括尼龍8、9、11、610等，最常用的為尼龍6或66，(PA6、PA66)、上述尼龍顆粒料制成層析用顆粒。其制作工藝通常為，熱酸溶解——稀醇沉淀——水洗——制?！娓伞尚?。
在吸附過程中PH6——6.9時(shí)，吸附效果沒有顯著變化，在乙醇條件下不吸附、吸附飽和時(shí)間在10——30分鐘。
以上聚酰胺材料的分子量具有較寬范圍(與聚合條件有關(guān))分子量在5000-70000之間，比重小的層吸料吸附效果理想。
用上述吸附劑的提取工藝和吸附工藝如下述。
1、提取工藝原料粉碎成小片狀-提取(醇相、水相各一次)-濃縮同時(shí)回收乙醇、水-棄渣-脫脂-進(jìn)柱吸附-梯度有機(jī)溶劑洗脫-梯度回收-濃縮-烘干-粉碎-滅菌-包裝。
2、吸附工藝水相濃縮液-吸附柱或其它方法吸附-有機(jī)相梯度洗脫-清洗吸附柱-再生還原-保護(hù)-再次吸附。
在使用過程中吸附劑反復(fù)使用后會(huì)出現(xiàn)毒化現(xiàn)象，及每次吸附量逐漸下降，以致不能滿足生產(chǎn)要求后需重新消毒-清洗-活化-再生。
本發(fā)明專利還包括將幾種聚酰胺(尼龍)材料混合作吸附劑以及將聚酰胺(尼龍)與其它種類吸附劑(樹脂，硅膠)等和分子篩材料混合使用，同樣能提高吸附效果。
用30-80目顆粒，PH值在6.5時(shí)，室溫下吸附柱吸附，乙醇洗脫。
檢測(cè)方法黃酮甙含量測(cè)試用蘆丁比色法，水解槲皮素比色，HPLC高壓液相色譜一般黃酮甙含量與得利率關(guān)系含量40%含量30%含量24%得利率8%得利率10%得利率15%注銀杏干浸膏產(chǎn)品為棕黃色粉末，含水量小于2%，相對(duì)濕度在80%時(shí)，吸水量24小時(shí)不超過5%。
吸附劑在水相條件下，不同分子量的PA吸附效果亦不同。
分子量吸附劑比重每次吸附量最高含量5000左右0.32公斤/立方米24%30000左右0.230公斤/立方米28%60000左右0.2560公斤/立方米38%用乙醇，丙酮，乙酸乙脂等有機(jī)溶劑均可對(duì)吸附柱進(jìn)行洗脫。乙醇濃度為20%時(shí)開始洗脫，至90%時(shí)效果最佳。脫脂用高級(jí)烷烴類溶劑。吸附量按吸附劑的飽和程度，流量等計(jì)算，在生產(chǎn)工藝中控制吸附時(shí)間和流量。廢液中有效成分含量低于0.05%吸附一次后，吸附劑要進(jìn)行再生處理，可以用有機(jī)溶劑或堿液，去離子水等，再生還原好的柱子，用去離子水保護(hù)，以待下批繼續(xù)使用。
權(quán)利要求
1.一種從銀杏樹葉中提取銀杏干浸膏的方法。經(jīng)過粉碎-提取-吸附-濃縮-干燥的工藝。其特征是吸附時(shí)采用聚酰胺顆粒作為吸附劑，用量為每百公斤濃縮液用0.05-0.2立方米吸附劑，濃縮液中有效成分含量約0.5-1%左右。PH值在4-7之間，吸附后用有機(jī)溶劑洗脫濃縮干燥。
2.由權(quán)利要求1所述之方法，其特征是聚酰胺為層析用顆粒。并制成吸附柱或吸附床等。
3.由權(quán)利要求1、2所述之方法，其特征是用乙醇洗脫，乙醇洗脫吸附劑的濃度為20%-100%。
全文摘要
一種從銀杏樹葉中提取銀杏干浸膏的方法。經(jīng)過粉碎——提取——吸附——濃縮——干燥的工藝。本發(fā)明采用聚酰胺顆粒作為吸附劑，用量為每百公斤濃縮液0.05-0.2立方米吸附劑，pH值在4—7之間，吸附后再用有機(jī)溶劑洗脫濃縮干燥。本發(fā)明使產(chǎn)品得利率提高至15％，含量25％以上。質(zhì)量達(dá)到或超過國(guó)際指標(biāo)。吸附劑可再生使用100次左右，工業(yè)化生產(chǎn)成本明顯降低。效益顯著增加。
文檔編號(hào)B01J20/26GK1102331SQ9311434
公開日1995年5月10日 申請(qǐng)日期1993年11月4日 優(yōu)先權(quán)日1993年11月4日
發(fā)明者梁欣 申請(qǐng)人:梁欣