專利名稱：超細碳酸鈣的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種利用旋轉(zhuǎn)床超重力場裝置制備超細碳酸鈣的方法。
碳酸鈣在涂料、油墨、醫(yī)藥、橡膠、塑料、造紙、微電子、汽車等許多行業(yè)中有廣泛的應用。近年來，隨著碳酸鈣的超細化、結(jié)構(gòu)復雜化及表面技術(shù)的發(fā)展，使得超細碳酸鈣的應用價值大幅度地提高。
目前，國際上制備超細碳酸鈣的普遍方法是常重力場碳化法，通常采用地球重力場下攪拌釜或鼓泡塔作為碳化反應器，將CO2通入到盛有Ca(OH)2乳濁液的碳化釜或塔中進行碳化反應，一般通過加入晶形控制劑等添加劑完成超細碳酸鈣的制備。由于在攪拌釜或鼓泡塔中氣液固相間的傳質(zhì)速率較慢，微觀混合差，因而所制得的顆粒產(chǎn)品存在如下缺點1、粒徑一般在0.1μm—幾個μm(參見中國專利93108625.6，日本專利93,228,730和93,221,634)；2、碳化時間長，常需幾個小時，生產(chǎn)效率低，能耗大(參見中國專利93108625.6，華東化工學院學報卷19期5頁550—556)；3、粒度分布不夠均勻。阻礙了碳酸鈣產(chǎn)品品位和質(zhì)量的提高及工業(yè)化應用。另外攪拌釜或鼓泡塔所占空間也較大。
本發(fā)明的目的在超重力場下強化碳化過程的微觀混合和微觀傳質(zhì)過程，在不加添加劑的情況下，即可達到使碳酸鈣顆粒超微化、粒度分布均勻、縮短碳化時間的目的。
發(fā)明要點本發(fā)明的超細碳酸鈣制備方法，包括碳化反應及產(chǎn)品的后處理工序，采用旋轉(zhuǎn)床超重力場裝置取代常規(guī)的攪拌釜或鼓泡塔作為碳化反應的反應器。將含CO2的氣體與含Ca(OH)2的石灰乳濁液分別由進氣口和進液口通入旋轉(zhuǎn)床，在床層的多孔填料層中發(fā)生碳化反應，反應后的乳濁液由旋轉(zhuǎn)床排料口排出。其中，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為100—10000rpm，氣體的流量以標準態(tài)的凈CO2計控制在0.1—10m3/h·KgCaO。
上述含CO2的氣體可以是工業(yè)純的CO2或是CO2含量≥10％的混合氣體。
本發(fā)明的方法對碳化反應的溫度沒有特殊要求，但以10—90℃為好。
旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速最好是200—2000rpm。
氣體的流量以標準態(tài)的凈CO2計最好控制在0.2—4.8m3/h·KgCaO。
從排料口排出的乳濁液，經(jīng)循環(huán)貯槽返回到旋轉(zhuǎn)床，繼續(xù)反應，經(jīng)5—30min(分鐘)，乳濁液的pH值變?yōu)?—8，表明碳化完全，產(chǎn)品進入過濾、干燥等后處理工序，得到超細碳酸鈣。此為本發(fā)明半分批式制備工藝。
從排料口排出的乳濁液，也可以直接進入分離、過濾、干燥等后處理工序，得到超細碳酸鈣。此為本發(fā)明連續(xù)式制備工藝。
在碳化反應過程中，添加分散劑、晶形控制劑，可使顆粒進一步細化，窄化粒徑分布，并控制CaCO3晶體的形狀。
經(jīng)本發(fā)明的方法制得的超細碳酸鈣，平均粒徑可控制在10—100nm，粒徑分布均勻，碳化時間比常重力場的方法縮短5—30倍，大大提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的品位，同時縮小了反應器所占的空間。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的方法做進一步說明。


圖1，本發(fā)明半分批式工藝流程圖。
圖2，本發(fā)明連續(xù)式工藝流程圖。
實施例1采用本發(fā)明半分批式工藝流程(圖1)。稱2.2K9CaO，用20l水消化，形成石灰乳濁液，經(jīng)過濾除去雜質(zhì)，置于循環(huán)貯槽13，加熱至40℃，通過泵12，乳濁液從旋轉(zhuǎn)床進液口6，經(jīng)分布器9，進入多孔填料層8；CO2氣從鋼瓶氣源經(jīng)減壓后，以3m3/h的流量從進氣口4連續(xù)通入旋轉(zhuǎn)床，CO2與含Ca(OH)2的乳濁液在床層的多孔填料層8中，高度湍流的情況下發(fā)生碳化反應，生成碳酸鈣超細顆粒。控制旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為720rpm，反應后的乳濁液由旋轉(zhuǎn)床排料口7，進入循環(huán)貯槽13，不斷地通過泵循環(huán)與CO2在旋轉(zhuǎn)床內(nèi)發(fā)生反應，經(jīng)18min，乳濁液的pH值變?yōu)?—8，碳化完全，經(jīng)過濾、干燥后，取樣作X透射電鏡分析，得到的超細CaCO3平均粒徑約為50nm。
實施例2除下述變化外，其余同實施例1。
通冷卻水，控制反應溫度在20—30℃之間，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為900rpm，CO2起始流量為5m3/h。反應一段時間后，在旋轉(zhuǎn)床氣體出口處有CO2氣體冒出時，控制CO2流量為1m3/h。經(jīng)15min碳化完全，得到的CaCO3平均粒徑約為40nm。
實施例3除下述變化外，其余同實施例1。
旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為1400rpm，CO2氣體的流量為5m3/h，經(jīng)10min碳化完全，得到的碳酸鈣平均粒徑為30nm。
實施例4除下述變化外，其余同實施例1。
CO2氣源采用含40％CO2的空氣混合氣體，由CO2鋼瓶氣與經(jīng)壓縮機后的空氣混配而成，控制混合氣體流量為7.5m3/h。
實施例5除下述變化外，其余同實施例1。
采用本發(fā)明連續(xù)式工藝流量(圖2)。稱0.2KgCaO。保持CO2氣體以5m3/h連續(xù)通入旋轉(zhuǎn)床，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為1800rpm，反應后的乳濁液從排料口7排出，經(jīng)分離、過濾、干燥，得到的CaCO3的平均粒徑約為30nm。
權(quán)利要求
1.一種超細碳酸鈣的制備方法，包括碳化反應及產(chǎn)品的后處理工序，其特征是采用旋轉(zhuǎn)床超重力場裝置作為碳化反應的反應器，將含CO2的氣體和含Ca(OH)2的石灰乳濁液分別由進氣口和進液口通入旋轉(zhuǎn)床，在床層的多孔填料層發(fā)生碳化反應，反應后的乳濁液經(jīng)旋轉(zhuǎn)床排料口排出，旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為100—10000rpm，以標準態(tài)凈CO2計，氣體的流量控制在0.1—10m3/h·KgCaO。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為200—2000rpm，以標準態(tài)凈CO2計，氣體的流量控制在0.2—4.8m3/h·KgCaO，反應溫度控制在10—90℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是從排料口排出的乳濁液，循環(huán)返回旋轉(zhuǎn)床繼續(xù)反應，直至乳濁液的pH＝7—8，乳濁液進入產(chǎn)品的后處理工序。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征是從排料口排出的乳濁液直接進入包括分離、過濾、干燥的后處理工序。
全文摘要
本發(fā)明為一種超細碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明采用旋轉(zhuǎn)床超重力場裝置作為碳化反應的反應器，碳化反應在床層的多孔填料層超重力場下進行，極大強化了反應的傳質(zhì)過程及微觀混合過程，有效地克服了常重力場下顆粒不夠超細化、粒度分布不均勻、反應時間長等缺點，使碳酸鈣的平均粒徑達到10-100nm，且分布均勻，大幅度地提高了生產(chǎn)效率及產(chǎn)品的品位。本發(fā)明的方法易于工業(yè)化。
文檔編號B01J19/28GK1116185SQ9510534
公開日1996年2月7日 申請日期1995年5月26日 優(yōu)先權(quán)日1995年5月26日
發(fā)明者陳建峰, 周緒美, 王玉紅, 鄭沖 申請人:北京化工大學