酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.08mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為1.2:1,浸漬的時間為8h ;
[0053](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0054](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0055]實施例5:
[0056]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,包括如下工藝步驟:
[0057](I)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩的目數(shù)40?60目,置于蒸餾水中浸泡24h,再從蒸餾水中取出,置于105°C烘箱中烘干;
[0058](2)將步驟(I)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,得到高溫氧氣流改性海泡石;
[0059](3)將步驟(2)所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.14mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為0.4:1,浸漬的時間為24h ;
[0060](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0061](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0062]實施例6:
[0063]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,包括如下工藝步驟:
[0064](I)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩的目數(shù)40?60目,置于蒸餾水中浸泡24h,再從蒸餾水中取出,置于105°C烘箱中烘干;
[0065](2)將步驟(I)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,得到高溫氧氣流改性海泡石;
[0066](3)將步驟⑵所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.02mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為1.2:1,浸漬的時間為24h ;
[0067](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0068](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為1.5h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0069]實施例7:
[0070]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,包括如下工藝步驟:
[0071](I)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩的目數(shù)40?60目,置于蒸餾水中浸泡24h,再從蒸餾水中取出,置于105°C烘箱中烘干;
[0072](2)將步驟(I)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,得到高溫氧氣流改性海泡石;
[0073](3)將步驟⑵所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.02mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為0.8:1,浸漬的時間為16h ;
[0074](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0075](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0076]實施例8:
[0077]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,包括如下工藝步驟:
[0078](I)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩的目數(shù)40?60目,置于蒸餾水中浸泡24h,再從蒸餾水中取出,置于105°C烘箱中烘干;
[0079](2)將步驟(I)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,得到高溫氧氣流改性海泡石;
[0080](3)將步驟(2)所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.08mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為0.4:1,浸漬的時間為16h ;
[0081](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0082](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為1.5h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0083]實施例9:
[0084]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,包括如下工藝步驟:
[0085](I)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩的目數(shù)40?60目,置于蒸餾水中浸泡24h,再從蒸餾水中取出,置于105°C烘箱中烘干;
[0086](2)將步驟(I)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,得到高溫氧氣流改性海泡石;
[0087](3)將步驟(2)所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,其中,硝酸鎳的濃度為0.02mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為0.4:1,浸漬的時間為8h ;
[0088](4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于105°C烘箱中烘干;
[0089](5)將步驟(4)烘干后的海泡石,置于高溫氣流催化氧化再生反應(yīng)裝置的反應(yīng)柱中,進行煅燒,煅燒時通入氧氣流,其中,煅燒的溫度為500°C,時間為lh,通入氧氣流的氧氣流量為6L/min,冷卻至常溫后,即得Ce-Ni雙金屬負載海泡石產(chǎn)品。
[0090]實施例10:
[0091]一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑制的應(yīng)用
[0092]利用實施例1-9中的Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑進行再生能力的測試:Ce-Ni雙金屬負載海泡石在吸附柱中完成吸附后,將吸附柱外套加熱到500°C時通入6L/min氧氣流完成再生。再生完成后冷卻至常溫后再次進行動態(tài)吸附,計算得到吸附劑的再生率依次為 112.9%、108.8%、102.I %,99.7 %,91.4%,86.8 %,84.2 %,79.5 %,76.
[0093]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,包括如下工藝步驟: (1)海泡石預(yù)處理:將海泡石原料粉碎,過篩,置于蒸餾水中浸泡,再從蒸餾水中取出,置于烘箱中烘干; (2)將步驟(I)烘干后的海泡石,進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,得到高溫氧氣流改性海泡石; (3)將步驟(2)所得高溫氧氣流改性海泡石,置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬; (4)將步驟(3)浸漬后的海泡石,用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,再置于烘箱中烘干; (5)將步驟(4)烘干后的海泡石,煅燒彡lh,煅燒時通入氧氣流,冷卻至常溫后,即得該τ?: 口廣PR ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(I)所述過篩的目數(shù)為40?60目,所述浸泡的時間為24h,所述烘干的溫度為 105 0C ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述氧氣流煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,所述通入氧氣流的氧氣流量為6L/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為(0.4?1.2): 1,所述浸漬的時間為8?24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中,硝酸鎳的濃度為0.08mol/L,硝酸鈰和硝酸鎳的物質(zhì)的量之比為0.8:1,所述浸漬的時間為24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(4)所述烘干的溫度為105°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(5)所述煅燒的溫度為500°C,時間為I?2h,所述通入氧氣流的氧氣流量為 6L/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法,其特征在于,步驟(5)所述煅燒的時間為lh。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種Ce-Ni雙金屬負載海泡石吸附-催化劑的制備方法。本發(fā)明先將海泡石預(yù)處理,再進行煅燒改性,煅燒時通入氧氣流,然后置于硝酸鈰和硝酸鎳的混合溶液中浸漬,再用蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液無色,然后置于烘箱中烘干,最后煅燒≥1h,煅燒時通入氧氣流,冷卻至常溫后,即得該產(chǎn)品。本發(fā)明的吸附-催化劑是吸附劑與催化劑一體化,對有毒難生物降解有機物具有良好的吸附性能,且在高溫氣流下具備良好的催化氧化性能,吸附和催化性能均優(yōu)于未負載海泡石。本發(fā)明制備工藝簡單,便于操作,產(chǎn)品化學(xué)穩(wěn)定性強,不易中毒失活,重復(fù)使用活性不下降,在難生物降解有機廢水處理領(lǐng)域具有著廣泛的應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J23-83, B01J20-30, B01J20-10, C02F1-28
【公開號】CN104525097
【申請?zhí)枴緾N201410721350
【發(fā)明人】陳孟林, 馮金宇, 林香鳳, 張漓杉, 王大華
【申請人】廣西師范大學(xué)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月2日