/CuO 納米復(fù)合物的方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米半導(dǎo)體復(fù)合材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法。
【【背景技術(shù)】】
[0002]Sm2O3是一種淡黃色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于無機(jī)酸是新一代的能量轉(zhuǎn)換材料和光電薄膜材料，納米級的Sm2O3在高效率發(fā)光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多個領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價值。作為寬禁帶半導(dǎo)體其在光催化降解有機(jī)污染物方面有著可觀的研宄和應(yīng)用前景。
[0003]Sm2O3作為一種寬禁帶半導(dǎo)體，在光降解有機(jī)物方面有較好的研宄前景，但因禁帶較寬(Eg = 4.4eV)，對可見光譜的響應(yīng)度較低。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，該方法安全高效、應(yīng)用性強(qiáng)、工藝設(shè)備簡單，所制備的自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物，純度高，結(jié)晶性強(qiáng)，形貌均勻，具有較好光催化活性。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，包括以下步驟:
[0007]I)首先，將分析純SmCl3.6Η20在磁力攪拌下溶于溶劑中制得濃度為0.5?2mol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入溶劑中形成濃度為0.5?2mol/L的溶液B ；
[0008]2)其次，將A、B兩份溶液按照1: (0.5?2)的體積比混合并調(diào)節(jié)混合溶液的pH至5?8形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0009]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為55%?75%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100?200°C下反應(yīng)0.5?2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0010]4)最后，將產(chǎn)物洗滌、干燥，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0011]步驟I)中溶液A和溶液B的溶劑均為去離子水。
[0012]步驟2)中采用質(zhì)量百分比為5%?10%的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值。
[0013]步驟4)中所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在500?800 °C下煅燒2?5h。
[0014]微波水熱反應(yīng)儀的型號為MDS-10型。
[0015]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016]由于本發(fā)明在液相中反應(yīng)并經(jīng)過熱處理工藝制得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物粉體，工藝設(shè)備簡單、成本低，制備周期較短，產(chǎn)物尺寸均勻、分散性好。
[0017]本發(fā)明制備一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物，反應(yīng)介質(zhì)為水溶液，安全性高，反應(yīng)原料易得，可行性強(qiáng)，工藝設(shè)備簡單。利用微波作為加熱工具可實現(xiàn)分子水平上的攪拌，具有加熱速度快，加熱均勻，無溫度梯度，無滯后效應(yīng)，產(chǎn)物尺寸分布均勻、分散性好，微波水熱之后再經(jīng)過熱處理工藝制得的產(chǎn)物純度高、結(jié)晶性好。
[0018]Sm2O3作為一種寬禁帶半導(dǎo)體，在光降解有機(jī)物方面有較好的研宄前景，但因禁帶較寬(Eg = 4.4eV)，對可見光譜的響應(yīng)度較低。然而其光生電子-空穴對的復(fù)合幾率大大減小，可以與窄禁帶半導(dǎo)體進(jìn)行復(fù)合以彌補(bǔ)其不足之處。作為窄禁帶半導(dǎo)體，CuO的導(dǎo)帶底比肝/!12氧化還原電位正，禁帶寬度為1.7eV，對可見光譜的響應(yīng)較強(qiáng)。本發(fā)明將兩者復(fù)合之后，CuO可以作為吸光層有效吸收可見光，使得光生電子-空穴對有效分離，并且保護(hù)CuO不被光腐蝕，從而提高光催化效率。
【【附圖說明】】
[0019]圖1是本發(fā)明所制備的自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的SEM圖。
【【具體實施方式】】
[0020]實施例1:
[0021]I)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于適量去離子水中制得濃度為0.5mol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入去離子水形成濃度為0.5mol/L的溶液B ；
[0022]2)其次，將A、B兩份溶液按照1:1的體積比混合、加熱并采用質(zhì)量百分比為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至7形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0023]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為55%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在200°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0024]4)最后，依次用蒸飽水和無水乙醇對樣品離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在600°C下煅燒3h，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0025]實施例2:
[0026]I)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于適量去離子水中制得濃度為lmol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入去離子水形成濃度為0.5mol/L的溶液B ；
[0027]2)其次，將A、B兩份溶液按照1:0.5的體積比混合、加熱并采用質(zhì)量百分比為8%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至5.5形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0028]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為60%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在150°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0029]4)最后，依次用蒸飽水和無水乙醇對樣品離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在800°C下煅燒2h，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0030]實施例3:
[0031]I)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于適量去離子水中制得濃度為2mol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入去離子水形成濃度為lmol/L的溶液B ；
[0032]2)其次，將A、B兩份溶液按照1:2的體積比混合、加熱并采用質(zhì)量百分比為10%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至8形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0033]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為75%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在120°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0034]4)最后，依次用蒸飽水和無水乙醇對樣品離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在600°C下煅燒4h，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0035]實施例4:
[0036]I)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于適量去離子水中制得濃度為
0.5mol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入去離子水形成濃度為2mol/L的溶液B ；
[0037]2)其次，將A、B兩份溶液按照1:2的體積比混合、加熱并采用質(zhì)量百分比為5%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至5形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0038]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為75%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在150°C下反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0039]4)最后，依次用蒸飽水和無水乙醇對樣品離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在700°C下煅燒2h，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0040]實施例5:
[0041]I)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于適量去離子水中制得濃度為0.5mol/L溶液A ;將CuCl2.2Η20在磁力攪拌下溶入去離子水形成濃度為lmol/L的溶液B ；
[0042]2)其次，將A、B兩份溶液按照1:1的體積比混合、加熱并采用質(zhì)量百分比為10%的氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的PH至6形成反應(yīng)前驅(qū)液；
[0043]3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為70%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100°C下反應(yīng)lh，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；
[0044]4)最后，依次用蒸飽水和無水乙醇對樣品離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在800°C下煅燒2h，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
[0045]圖1是本發(fā)明所制備自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的SEM圖，從圖中可以看出產(chǎn)物的分散性好，在光催化降解有機(jī)物方面有可觀的應(yīng)用前景。Sm203/Cu0納米復(fù)合物在光催化降解羅丹明B中表現(xiàn)了很好的光催化性能，紫外照射30min后，對有機(jī)物的降解達(dá)到了 79.3% (而單獨的 Sm2O3為 11.3%，單獨的 CuO 為 54.6% )。
【主權(quán)項】
1.一種自組裝類球狀Sm 203/Cu0納米復(fù)合物的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)首先，將分析純SmCl3.6H20在磁力攪拌下溶于溶劑中制得濃度為0.5?2mol/L溶液A ;將CuCl2.2H20在磁力攪拌下溶入溶劑中形成濃度為0.5?2mol/L的溶液B ； 2)其次，將A、B兩份溶液按照1:(0.5?2)的體積比混合并調(diào)節(jié)混合溶液的pH至5?8形成反應(yīng)前驅(qū)液； 3)然后，將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，填充度為55%?75%，封釜后放入微波水熱反應(yīng)儀中，在100?200°C下反應(yīng)0.5?2h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫； 4)最后，將產(chǎn)物洗滌、干燥，即得自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟I)中溶液A和溶液B的溶劑均為去離子水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟2)中采用質(zhì)量百分比為5%?10%的氨水溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，其特征在于:步驟4)中所述洗滌、干燥具體為:依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次后置于馬弗爐在500?800 °C下煅燒2?5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種自組裝類球狀Sm203/Cu0納米復(fù)合物的方法，其特征在于:微波水熱反應(yīng)儀的型號為MDS-10型。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種自組裝類球狀Sm2O3/CuO納米復(fù)合物的方法：將SmCl3·6H2O加入到去離子水在磁力攪拌下中制得溶液A；將CuCl2·2H2O在磁力攪拌下溶入去離子水形成溶液B；將A、B兩份溶液按照不同體積比混合并采用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH至5～8形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液倒入水熱釜中，封釜后置入微波水熱反應(yīng)儀中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫；將樣品進(jìn)行離心洗滌并進(jìn)行烘干后置于馬弗爐中在500～800℃下煅燒2～5h即得自組裝類球狀Sm2O3/CuO納米復(fù)合物。本發(fā)明方法的反應(yīng)介質(zhì)為水溶液，安全性高，反應(yīng)原料易得，可行性強(qiáng)，工藝設(shè)備簡單。
【IPC分類】B01J23-83
【公開號】CN104588025
【申請?zhí)枴緾N201510026087
【發(fā)明人】殷立雄, 韓鑫, 裴宇梁, 宋華虎, 張東東, 黃劍鋒, 孔新剛, 柴思敏
【申請人】陜西科技大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月19日