一種具有黃殼結(jié)構(gòu)的多功能納米復(fù)合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光催化材料，具體為一種具有黃殼結(jié)構(gòu)的多功能納米復(fù)合物的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)境污染正在成為一個直接威脅人類生存而亟待解決的全球性問題，水中的各種 有機(jī)污染物可危害人體健康，引起急、慢性中毒和致癌、致畸等遠(yuǎn)期危害。高色度的印染廢 水是目前公認(rèn)的有害工業(yè)廢水，其中主要含有染料及染料中間體等難生物降解的有機(jī)物。 對染料廢水的脫色及降解的研宄是世界性的難點和熱點，已成為當(dāng)今環(huán)?？蒲械闹匾n 題。光催化氧化降解水中有機(jī)污染物具有能耗低、操作簡便等優(yōu)點，因而日益受到人們的重 視。
[0003] 納米TiO2無毒、性能穩(wěn)定，具有抗化學(xué)和光腐蝕、光催化活性高、對水污染中有機(jī) 物降解無選擇性、礦化徹底等優(yōu)點，是當(dāng)前最受重視和具有廣闊應(yīng)用前景的光催化氧化劑。 利用納米TiO2光催化劑催化降解有機(jī)污染物時，有機(jī)污染物在光催化劑表面的有效吸附是 進(jìn)行催化降解的前提。因此為提高TiO 2光催化劑對有機(jī)污染物有較低的吸附率，增強(qiáng)光催 化劑的催化效率。設(shè)計具有特殊結(jié)構(gòu)形貌的高效催化劑，將是未來光催化研宄的一個重要 發(fā)展方向。
[0004] 近年來，有不同結(jié)構(gòu)的TiO2材料已經(jīng)被開發(fā)出來，包括核/殼，中空，多孔等結(jié)構(gòu)。 具有中空或者黃殼結(jié)構(gòu)的1102微球也已經(jīng)被制備出來。例如，Seh等人已經(jīng)制備了以Au納 米顆粒作為核，TiO 2作為單殼層的中空納米微球。證明該復(fù)合物是一種可以循環(huán)使用的高 效催化劑。Hu等人通過多步構(gòu)建的方法制備了磁性雙殼結(jié)構(gòu)的催化劑Fe 304@Ti02/Au(gPd(g TiO2。該復(fù)合物微球具有較高的比表面積，介孔110 2殼，可磁性分離性，提高了貴金屬納米 顆粒和TiO2殼之間的協(xié)同效應(yīng)。對4-硝基苯酚的還原反應(yīng)中表現(xiàn)出很高的催化活性，這 比大部分文獻(xiàn)中報導(dǎo)的貴金屬改性TiO 2形成的催化劑活性都要高。
[0005] 但目前，在制備這些基于TiO2的多層核殼結(jié)構(gòu)的催化劑時，也遇到一些瓶頸問題。 例如：⑴制備得到的多層核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合物，沒有足夠大的比表面積，因此對吸附有機(jī)污染 物效率不高，從而影響催化降解效率。（2)不能對催化劑進(jìn)行有效徹底的分離。（3)不能對 分離結(jié)果進(jìn)行監(jiān)測，從而引入了二次污染；（4)功能性單一?？紤]到目前存在的上述技術(shù)問 題，迫切需要一種比表面積足夠大、催化降解效率高，且可以有效分離同時監(jiān)測分離過程的 基于TiO 2的多層核殼結(jié)構(gòu)的催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明為解決目前基于1102的催化劑存在比表面積不夠大、難以實現(xiàn)有效徹底的 分離、催化過程中易引入二次污染以及催化功能單一的技術(shù)問題，提供一種具有黃殼結(jié)構(gòu) 的多功能納米復(fù)合物的制備方法。
[0007] 本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種具有黃殼結(jié)構(gòu)的多功能納米復(fù)合物的制 備方法，包括如下步驟： (a) Fe3O4OYVO4:Eu3+納米晶的合成 通過溶劑熱反應(yīng)合成出Fe3O4納米晶，反應(yīng)溫度在150-180°C，反應(yīng)時間7-10h，反應(yīng)如 下：
【主權(quán)項】
1. 一種具有黃殼結(jié)構(gòu)的多功能納米復(fù)合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟； (a)化3〇4@YV〇4:Eu3+納米晶的合成 通過溶劑熱反應(yīng)合成出化3〇4納米晶，反應(yīng)溫度在1日〇-18〇°C，反應(yīng)時間7-lOh，反應(yīng)如 下：
在化3〇4納米晶表面，通過溶劑熱法反應(yīng)均勻沉積YVO 4:Eu3+巧光納米晶，形成具有核/ 殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合物化3〇4@yv〇4:Eu3+，反應(yīng)過程為將四氧化=鐵納米晶與饑酸鋼、硝酸錠和硝酸 館在水溶液中混合后反應(yīng)得到化3〇4@yv〇4:Eu 3+納米晶； (b )化304@YV04 : Eu3+咖1-T i化多殼層納米復(fù)合物的制備 在己醇-水體系中，W復(fù)合物化304@YV化:Eu3+為模板，采用stober方法，將SiO 2均勻 包覆于復(fù)合物材料表面，形成化3〇4@YV〇4:Eu3+@Si〇2多功能納米復(fù)合物；在此基礎(chǔ)上，W鐵酸 四正了醋為先驅(qū)體，加入CTAB模板劑，通過水解縮聚反應(yīng)，在化3〇4@YV〇4:Eu 3+@Si〇2表面包 覆Ti〇2, 500 °C ±50賠燒去除CTAB形成介孔復(fù)合物化304@YV04:化3+@Si化咖i-Ti〇2;然后通 過堿性溶液刻蝕方法去除Si化層，形成具有中空，介孔，磁性，巧光和催化性能的多功能復(fù) 合物化3〇4@YV〇4:Eu 3+咖i-Ti〇2;堿性溶液刻蝕時間為6?2化。
【專利摘要】本發(fā)明涉及光催化材料的制備，具體為一種具有黃殼結(jié)構(gòu)的多功能納米復(fù)合物的制備方法。本發(fā)明所述的多功能復(fù)合物能夠解決傳統(tǒng)催化劑很難同時對污水有機(jī)污染物進(jìn)行高吸附，催化降解脫色，磁性分離及對分離結(jié)果的監(jiān)測的技術(shù)問題。這將為催化劑的制備和優(yōu)化，提供新的思路和理論依據(jù)，并為實際處理污水有機(jī)污染物奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明所述復(fù)合物是一種新穎的黃殼結(jié)構(gòu)，核殼之間有一個較大的空腔，增加了復(fù)合物的比表面積，對后續(xù)的吸附應(yīng)用提供了很大的優(yōu)勢。該復(fù)合物集磁性，熒光性質(zhì)和催化活性于一體，其內(nèi)部和外部分別富集不同成分，使得核與殼的功能實現(xiàn)復(fù)合與互補(bǔ)，是有別于核或者殼本身性能的新型功能材料。
【IPC分類】B01J23-847
【公開號】CN104588027
【申請?zhí)枴緾N201510036427
【發(fā)明人】石建惠, 張衛(wèi)珂, 溫月麗, 高永華, 高珊
【申請人】太原理工大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月26日