一種用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種將固體廢棄物轉(zhuǎn)化為無(wú)害或有用物質(zhì)的方法，特別涉及一種用廢I日線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，電子垃圾已經(jīng)成為政府、電子工業(yè)和公眾最為關(guān)注的問(wèn)題。隨著電子產(chǎn)品更新?lián)Q代的加快以及電子類(lèi)產(chǎn)品生命周期的縮短，越來(lái)越多的廢棄電子產(chǎn)品對(duì)環(huán)境安全造成巨大的威脅。作為電子產(chǎn)品最為基本的元件，廢舊線路板的安全、高效處置或者資源化利用成為了世界各國(guó)的焦點(diǎn)。目前對(duì)于廢舊線路板的回收主要采用機(jī)械破碎將線路板中的金屬解離，然后通過(guò)靜電、磁力、重力等分選方法將金屬材料和非金屬材料分開(kāi)。金屬粉末價(jià)值較高，可以直接在市場(chǎng)上銷(xiāo)售。但是對(duì)于占線路板重量70%的非金屬粉末的利用方法不多，非金屬粉末的尺寸一般為3?5 μ m，成分主要為玻璃纖維、熱固性環(huán)氧樹(shù)脂和各種添加劑，目前一般是直接填埋或者簡(jiǎn)單地用于作為其他材料的填料，利用價(jià)值較低，造成資源的極大浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服上述問(wèn)題本發(fā)明建立了一種用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，原理是采用亞臨界水交替升降溫-NaOH活化技術(shù)，利用亞臨界水交替升降溫過(guò)程中水相的溫度、壓力、密度和粘度的變化，以及鈉離子和氫氧根離子在亞臨界水條件下對(duì)廢舊線路板非金屬粉末組成結(jié)構(gòu)的作用特性，使廢舊線路板非金屬粉末經(jīng)過(guò)本發(fā)明方法的活化之后，形成大比表面積、表面官能團(tuán)豐富的多孔材料，并將其用于廢水中重金屬的高效去除。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]一種用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，包括如下步驟:
[0006]a.原料放置:
[0007]將水、微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和NaOH混合置于高溫高壓反應(yīng)釜中，所述NaOH與微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末的質(zhì)量比多0.05 ；
[0008]b.升降溫反應(yīng):
[0009]密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱，反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa，以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C，升降溫次數(shù)彡I ;
[0010]C.材料制得:
[0011]反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫，將冷卻后的產(chǎn)物過(guò)濾，所得固相產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后將洗滌的固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，即獲得重金屬吸附材料。
[0012]進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟a.原料放置中，NaOH與微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末的質(zhì)量比為0.3。
[0013]進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述步驟b.升降溫反應(yīng)中，升降溫次數(shù)為3次。
[0014]本發(fā)明結(jié)合廢舊線路板非金屬粉末的組成結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用亞臨界水交替升降溫-NaOH活化技術(shù)，將廢舊線路板非金屬粉末活化制備得到一種高附加值的適用于重金屬?gòu)U水處理的高效吸附材料，使得廢舊線路板非金屬粉末獲得了高附加值利用。
【附圖說(shuō)明】
[0015]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0016]圖1本發(fā)明的流程圖；
[0017]圖2NaOH的加入量與吸附材料吸附能力的關(guān)系圖；
[0018]圖3升降溫次數(shù)與吸附材料吸附能力的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
:
[0019]實(shí)施例1
[0020]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入3克NaOH，密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。通過(guò)手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過(guò)程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開(kāi)始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過(guò)濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到252m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬?gòu)U水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到3.16mmol/g、2.31mmol/g和2.02mmol/g。
[0021]實(shí)施例2
[0022]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入0.5克NaOH，密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。通過(guò)手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過(guò)程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開(kāi)始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過(guò)濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到95m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬?gòu)U水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到1.97mmol/g、l.24mmol/g和1.06mmol/g。
[0023]實(shí)施例3
[0024]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入I克NaOH，密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。通過(guò)手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過(guò)程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開(kāi)始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過(guò)濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到138m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬?gòu)U水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到2.39mmol/g、l.75mmol/g和1.33mmol/g。
[0025]實(shí)施例4
[0026]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入2克NaOH，密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。通過(guò)手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過(guò)程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開(kāi)始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過(guò)濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到207m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬?gòu)U水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到2.85mmol/g、2.llmmol/g和1.82mmol/g。
[0027]實(shí)施例5
[0028]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入4克NaOH，密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。通過(guò)手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過(guò)程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開(kāi)始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開(kāi)始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過(guò)濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥2