4小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到258m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到3.17mmol/g、2.31mmol/g和2.04mmol/g。
[0029]實(shí)施例6
[0030]如圖2所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入5克NaOH，密封反應(yīng)釜，開始加熱。通過手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫3次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到265m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到3.17mmol/g、2.32mmol/g和2.05mmol/g。
[0031]實(shí)施例7
[0032]如圖3所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入3克NaOH，密封反應(yīng)釜，開始加熱。通過手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫I次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到126m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到2.33mmol/g、l.71mmol/g和1.25mmol/g。
[0033]實(shí)施例8
[0034]如圖3所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入3克NaOH，密封反應(yīng)釜，開始加熱。通過手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫2次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到219m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到2.95mmol/g、2.18mmol/g和1.93mmol/g。
[0035]實(shí)施例9
[0036]如圖3所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入3克NaOH，密封反應(yīng)釜，開始加熱。通過手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫4次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到255m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到3.18mmol/g、2.32mmol/g和2.04mmol/g。
[0037]實(shí)施例10
[0038]如圖3所示，首先將10克微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和200毫升水置于容積為500毫升高溫高壓反應(yīng)釜中，然后往反應(yīng)釜中加入3克NaOH，密封反應(yīng)釜，開始加熱。通過手動(dòng)加壓將反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa。通過程序升溫控制以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，又開始以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C。按上述程序升降溫5次。反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫。將冷卻后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)入離心管，離心過濾，固相用去離子水洗滌三次，每次用10毫升去離子水。最后，將固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，獲得重金屬吸附材料。采用BET比表面分析儀分析制備的吸附材料的比表面積，分析結(jié)果表明:在上述條件下制備得到的吸附材料的比表面積達(dá)到268m2/go采用實(shí)驗(yàn)室模擬的重金屬廢水進(jìn)行吸附材料吸附性能的研宄，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)重金屬銅、鎘、鋅的吸附能力分別達(dá)到3.2mmol/g、2.35mmol/g和2.06mmol/g。
[0039]如實(shí)施例1-10所示反應(yīng)系統(tǒng)中NaOH的加入量和升降溫次數(shù)是關(guān)鍵參數(shù)，對(duì)制備得到的吸附材料的吸附性能影響顯著。從圖2可知只有當(dāng)NaOH的加入量不少于3克，即NaOH和廢舊線路板非金屬粉末的質(zhì)量比多0.3時(shí)，制備得到的吸附材料的吸附性能較高。圖3顯示，只有當(dāng)升降溫次數(shù)多3次時(shí)，才能獲得較高吸附性能的吸附材料。
[0040]以上所述實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: a.原料放置: 將水、微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末和NaOH混合置于高溫高壓反應(yīng)釜中，所述NaOH與微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末的質(zhì)量比多0.05 ； b.升降溫反應(yīng): 密封反應(yīng)釜，開始加熱，反應(yīng)釜內(nèi)部壓力控制在5MPa，以10°C /分鐘的升溫速率將溫度升至200°C，停止加熱，開始降溫，當(dāng)溫度降至90°C時(shí)，以10°C /分鐘的升溫速率升溫至200°C，升降溫次數(shù)彡I ; c.材料制得: 反應(yīng)結(jié)束后，使反應(yīng)釜冷卻至室溫，將冷卻后的產(chǎn)物過濾，所得固相產(chǎn)物用去離子水洗滌，然后將洗滌的固相產(chǎn)物真空干燥24小時(shí)，即獲得重金屬吸附材料。
2.如權(quán)利要求1所述的用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，其特征在于，所述步驟a.原料放置中，NaOH與微米級(jí)的廢舊線路板非金屬粉末的質(zhì)量比為0.3。
3.如權(quán)利要求1所述的用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，其特征在于，所述步驟b.升降溫反應(yīng)中，升降溫次數(shù)為3次。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用廢舊線路板非金屬粉末制備重金屬吸附材料的方法，包括如下步驟：a.原料放置；b.升降溫反應(yīng)；c.材料制得。本發(fā)明結(jié)合廢舊線路板非金屬粉末的組成結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，采用亞臨界水交替升降溫-NaOH活化技術(shù)，將廢舊線路板非金屬粉末活化制備得到一種高附加值的適用于重金屬廢水處理的高效吸附材料，使得廢舊線路板非金屬粉末獲得了高附加值利用。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-00, C02F1-62, C02F1-28
【公開號(hào)】CN104707557
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510067875
【發(fā)明人】修福榮, 齊瑩瑩
【申請(qǐng)人】福建工程學(xué)院
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日