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      一種氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜可見光催化劑制備方法

      文檔序號:9406433閱讀:940來源:國知局
      一種氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜可見光催化劑制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及微弧氧化技術(shù)及其后處理技術(shù),特指一種在鋼鐵表面制備氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜的方法,通過該方法制備的氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜可用于可見光催化降解有機(jī)污染物,尤其可用于可見光催化降解亞甲基藍(lán)。
      【背景技術(shù)】
      [0002]光催化領(lǐng)域一直是科學(xué)研究的熱點(diǎn),也是難點(diǎn)之一。半導(dǎo)體催化劑一直被認(rèn)為是效果較好的催化劑,包括氧化鈦、氧化鋅、氧化鈦等。其中,二氧化鈦,由于具有較好的綜合性能而被廣泛研究。尤其是摻雜后的二氧化鈦,具有較好的可見光活性,能夠在可見光照下實(shí)現(xiàn)諸如光伏效應(yīng)、水處理、有機(jī)物降解等。二氧化鈦具有晶紅石、銳鈦礦、板鈦礦等多種結(jié)構(gòu)。研究表明,一定量的晶紅石和銳鈦礦的混合結(jié)構(gòu)具有較好的催化性能,而氧化鐵摻雜能明顯提高二氧化鈦的可見光活性。因此,科研人員采用多種方法制備了氧化鐵摻雜二氧化鈦。
      [0003]微弧氧化技術(shù)是近幾年發(fā)展起來的表面改性技術(shù),該技術(shù)被用來在材料表面尤其是金屬表面制備各種薄膜,既可以提高金屬基體的性能,同時(shí)也可以獲得各種功能薄膜,成為材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。微弧氧化技術(shù)起初是在所謂閥金屬及其合金表面處理上獲得了應(yīng)用,如Al、Mg、Ti及其合金,近幾年也有學(xué)者逐漸在開展鐵基材料微弧氧化的研究。本研究組對鋼鐵表面微弧氧化改性研究進(jìn)行了一些探討,在鋼鐵表面制備了耐磨耐蝕薄膜和光催化功能薄膜。本發(fā)明先利用微弧氧化在鋼鐵表面制備含鐵元素的二氧化鈦薄膜,然后通過熱處理,獲得具有晶紅石和銳鈦礦雙相結(jié)構(gòu)的氧化鐵摻雜二氧化鈦薄膜,研究表明該薄膜具有較高的可見光催化活性。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的是提供一種在鋼鐵表面通過微弧氧化制備氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜的方法,是一項(xiàng)在鋼鐵表面制備催化劑薄膜的新方法,該方法先通過微弧氧化在鋼鐵表面制備二氧化鈦薄膜,再通過熱處理獲得具有晶紅石和銳鈦礦結(jié)構(gòu)且具備氧化鐵摻雜的二氧化鈦薄膜。該方法既是對微弧氧化的深化研究、擴(kuò)大應(yīng)用,同時(shí)也為具有可見光催化活性的二氧化鈦薄膜催化劑提供了一種新的附著載體,即廉價(jià)的鋼鐵基體。本發(fā)明適用于除不銹鋼以外的各種碳鋼、合金鋼等。
      [0005]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
      [0006]—種氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜可見光催化劑制備方法,包括如下步驟:
      [0007]步驟1、首先對鋼鐵材料表面進(jìn)行除油去污清洗等常規(guī)表面清洗;
      [0008]步驟2、將鋼鐵材料作為陽極,置于電解質(zhì)溶液中,進(jìn)行微弧氧化處理;
      [0009]步驟3、將表面具有微弧氧化膜的鋼鐵試樣進(jìn)行簡單清洗和干燥,將干燥后的樣品進(jìn)行熱處理,獲得目標(biāo)廣品。
      [0010]為實(shí)現(xiàn)鋼鐵表面微弧氧化膜層的目的,所述步驟2中,電解質(zhì)溶液至少應(yīng)該包括如下濃度的各組分:0.1?0.8mol/L招酸鹽,0.0l?0.lmol/L磷酸二氫鹽,0.01?0.1mol/L硫酸鹽,2?60g/L 二氧化鈦粉末。
      [0011]本發(fā)明微弧氧化工藝采用雙向或單向脈沖電源,電壓為400?600V,電流密度在2?15A/dm2之間,反應(yīng)時(shí)間15?50min。
      [0012]所述熱處理的方法為:采用箱式熱處理爐,在空氣氣氛中,加熱速度為8?10°C /min條件下,加熱至800°C,并保溫4?6小時(shí),隨爐冷卻至室溫。
      [0013]為了改善調(diào)整微弧氧化過程的穩(wěn)定性和膜層的質(zhì)量,電解質(zhì)溶液還含有磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸二氫銨中的至少一種;磷酸鹽濃度為O?0.2mol/L,焦磷酸鹽濃度為O?0.lmol/L、磷酸二氫錢濃度為O?0.2mol/Lo
      [0014]所述的鋁酸鹽,磷酸二氫鹽,硫酸鹽,磷酸鹽、焦磷酸鹽為鈉鹽或鉀鹽。
      [0015]進(jìn)一步地,電解液溶液含有如下濃度的各組分:0.1?0.4mol/L鋁酸鈉和0.01?0.05mol/L磷酸二氫鈉,0.01?0.05mol/L硫酸鈉,10?30g/L二氧化鈦粉末,O?0.05mol/L磷酸鈉。
      [0016]更進(jìn)一步地,電解液溶液含有如下濃度的各組分:0.4?0.6mol/L鋁酸鈉和0.05?0.08mol/L磷酸二氫鉀,0.05?0.08mol/L硫酸鈉,2?10g/L 二氧化鈦粉末,0.05?0.lmol/L磷酸鈉,0.03?0.07mol/L焦磷酸鈉。
      [0017]更進(jìn)一步地,電解液溶液含有如下濃度的各組分:0.6?0.8mol/L鋁酸鈉和0.08?0.lmol/L磷酸二氫鉀,0.08?0.lmol/L硫酸鈉,30?60g/L 二氧化鈦粉末,0.1?0.2mol/L磷酸鈉,0.07?0.lmol/L焦磷酸鈉,0.1?0.2mol/L磷酸二氫銨。
      [0018]根據(jù)上述方法制備的氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜用于可見光催化降解亞甲基藍(lán)。
      [0019]各步驟、組分的機(jī)理和作用:
      [0020]微弧氧化:通過微弧氧化,獲得含有鈦、氧、鐵等元素的薄膜。在上述電解液體系中,實(shí)現(xiàn)鋼鐵表面微弧氧化,并獲得膜層,其膜層主要成分共同來源于電解液和基體,如目標(biāo)鈦、氧等元素主要來自電解液,鐵元素主要來自基體;磷酸鹽、焦磷酸鹽、磷酸二氫銨為可選組分,可以根據(jù)需要加入少量或者不加。
      [0021]熱處理:通過熱處理,使膜層發(fā)生晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,從而獲得目標(biāo)晶相。
      [0022]電解液的具體制備方法:
      [0023]在不斷攪拌的情況下,先將可溶組分溶于去離子水,例如,在不斷攪拌下,在去離子水中依次加入適量鋁酸鈉,磷酸二氫鈉、硫酸鈉,再分別加入二氧化鈦粉末等。
      [0024]本發(fā)明的獨(dú)到之處和有益效果是:
      [0025](I)利用脈沖電源和適當(dāng)?shù)碾娊庖后w系,激活并增強(qiáng)鋼鐵在陽極上發(fā)生化學(xué)過程,產(chǎn)生等離子體反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了鋼鐵的微弧氧化,擴(kuò)大了傳統(tǒng)微弧氧化的應(yīng)用范圍;實(shí)現(xiàn)鋼鐵表面氧化鐵摻雜且含晶紅石和銳鈦礦雙相二氧化鈦的薄膜的制備,在微弧氧化領(lǐng)域及其復(fù)合處理方法中未見報(bào)道。
      [0026](2)本發(fā)明適用于各種碳鋼、鑄鐵、合金鋼等,基體范圍廣泛。
      [0027](3)附著于鋼鐵表面的薄膜具有較好的可見光催化活性,將所制備的氧化鐵摻雜雙相二氧化鈦薄膜用于可見光催化降解亞甲基藍(lán),具有很好的降解效果,可達(dá)到89%的降解率。
      [0028](4)本發(fā)明的工藝穩(wěn)定可靠,采用的設(shè)備簡單,反應(yīng)在常溫下進(jìn)行,操作方便,易于掌握,電解質(zhì)溶液為環(huán)保型溶液,符合環(huán)保排放要求。
      【附圖說明】
      [0029]圖1為實(shí)施例1制備的樣品表面薄膜的SEM圖;
      [0030]圖2為實(shí)施例1制備的樣品表面薄膜的XRD圖譜;
      [0031 ]圖3為實(shí)施例1制備的樣品表面薄膜的XPS精細(xì)掃描譜;
      [0032]圖4為實(shí)施例1制備的樣品用于6次循環(huán)可見光催化降解亞甲基藍(lán)的效果圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0033]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步是說明:
      [0034]實(shí)施例1:
      [0035]1.對Q235碳鋼表面進(jìn)行除油去污清洗。
      [0036]2.配制含有如下濃度的組分的電解液:0.1?0.4mol/L鋁酸鈉,0.01?0.05mol/L磷酸二氫鈉,0.01?0.5mol/L硫酸鈉,10?30g/L 二氧化鈦粉末。
      [0037]3.將Q235碳鋼作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理,電壓400?600V,電流密度5?20A/dm2,處理15?50分鐘ο
      [0038]4.將表面生成了微弧氧化膜的碳鋼在800°C進(jìn)行熱處理4小時(shí),并隨爐冷卻。
      [0039]5.對獲得的薄膜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性能測試。
      [0040]其表面形貌如圖1,表面呈多孔粗糙結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)有益于增加催化劑的表面積,從而增大表面催化反應(yīng)點(diǎn)。XRD圖譜見圖2,該圖顯示出薄膜具有晶紅石、銳鈦礦和氧化鐵晶體成份。XPS精細(xì)掃描見圖3,該圖再次驗(yàn)證了氧化鐵的存在。光催化測試見圖4,是在可見光光照下對甲基藍(lán)的可見光催化降解,在4個(gè)小時(shí)的光照下,降解率達(dá)到88%,并且循環(huán)光催化性能較好。先后進(jìn)行了 6次同樣的光催化實(shí)驗(yàn),前3次都保持了較高的活性。
      [0041]實(shí)施例2:
      [0042]1.對30CrMnSi合金鋼表面進(jìn)行除油去污清洗。
      [0043]2.配制含有如下濃度的組分的電解液:0.1?0.4mol/L鋁酸鈉,0.01?0.05mol/L磷酸二氫鈉,0.01?0.05mol/L硫酸鈉,10?30g/L 二氧化鈦粉末,O?0.05mol/L磷酸鈉。
      [0044]3.將30CrMnSi合金鋼作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理,電壓400?600V,電流密度5?20A/dm2,處理15?50分鐘。
      [0045]4.將表面生成了微弧氧化膜的合金鋼在800°C進(jìn)行熱處理6小時(shí),并隨爐冷卻。
      [0046]5.對獲得的薄膜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性能測試,產(chǎn)品表征圖與圖1?圖3類似,表明產(chǎn)品的成功制備,該產(chǎn)品同樣可用于可見光催化降解亞甲基藍(lán),降解率達(dá)到87%。
      [0047]實(shí)施例3:
      [0048]1.對30CrMnSi合金鋼表面進(jìn)行除油去污清洗。
      [0049]2.配制含有如下濃度的組分的電解液:0.4?0.6mol/L鋁酸鈉和0.05?0.08mol/L磷酸二氫鉀,0.05?0.08mol/L硫酸鈉,2?10g/L 二氧化鈦粉末,0.05?0.lmol/L磷酸鈉,0.03?0.07mol/L焦磷酸鈉。
      [0050]3.將30CrMnSi合金鋼作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理,電壓400?600V,電流密度5?20A/dm2,處理15?50分鐘。
      [0051]4.將表面生成了微弧氧化膜的合金鋼在800°C進(jìn)行熱處理6小時(shí),并隨爐冷卻。
      [0052]5.對獲得的薄膜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性能測試,產(chǎn)品表征圖與圖1?圖3類似,表明產(chǎn)品的成功制備,該產(chǎn)品同樣可用于可見光催化降解亞甲基藍(lán),降解率達(dá)到88%。
      [0053]實(shí)施例4:
      [0054]1.對Q235碳鋼表面進(jìn)行除油去污清洗。
      [0055]2.配制含有如下濃度的組分的電解液:0.6?0.8mol/L鋁酸鈉,0.08?0.1mol/L磷酸二氫鈉,0.08?0.lmol/L硫酸鈉,30?60g/L 二氧化鈦粉末,0.1?0.2mol/L磷酸鈉,0.07?0.lmol/L焦磷酸鈉,0.1?0.2mol/L磷酸二氫銨。
      [0056]3.將Q235碳鋼作為陽極進(jìn)行微弧氧化處理,電壓400?600V,電流密度5?20A/dm2,處理15?50分鐘ο
      [0057]4.將表面生成了微弧氧化膜的碳鋼在800°C進(jìn)行熱處理4小時(shí),并隨爐冷卻。
      [0058]5.對獲得的薄膜進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和性能測試,產(chǎn)品表征圖與圖1?圖3類似,表明產(chǎn)品的成功制備,改產(chǎn)品同樣可用于可見光催化降解亞甲基藍(lán),降解率達(dá)到89%。
      [0059]實(shí)施例5:
      [0060]1.對30CrMnSi合金鋼表面進(jìn)行除油去污清洗。
      [0061 ] 2.配制含有如下濃度的組分的電解液:0.4?0.6mol/L鋁酸鈉和0.05?0.08mol/L磷酸二氫鉀,0.05?0.08mol/L硫酸鈉,2?10g/L 二氧化鈦粉末,0.05?0.lmol/L磷酸鈉,O?0.03mol/L焦磷酸鈉。
      [0062]3.將30CrMnSi合金鋼作
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