上自動脫落后，轉(zhuǎn)移至去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。進(jìn)行紅外測試得到圖1中的A曲線，采用接觸角儀測量得圖2(A)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (A)和圖4 (A),測得其接觸角為90°平均孔徑為0.1 μπι。
[0028]
實施例2
稱取13g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入50gTEP和50gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入8.4gAAC和lgBP攪拌均勻后，移至具塞試管中，于1000W的紫外光下光照2h。在60°C下加熱攪拌6h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入堿濃度為0.lmol/L的水溶液中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移至去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。所得膜進(jìn)行紅外測試得到圖1中的C曲線，采用接觸角儀測量得圖2(C)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (C)和圖4 (C)。測得接觸角為67°孔徑約為1.2 μπι。
[0029]
實施例3
稱取12g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入80gTEP和20gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入7.2gAAC和lgBP攪拌均勻后，移至塞試管中，于1000W的紫外光下光照lh。在60°C下加熱攪拌6h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入去離子水中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移致去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。所得膜進(jìn)行紅外測試得到圖1中的D曲線，采用接觸角儀測量得圖2(D)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (D)和圖4 (D)。測得接觸角為75°，平均孔徑約為0.8 μπι。
[0030]
實施例4
稱取15g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入70gTEP和30gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入6gAAC和lgBP攪拌均勾后，移至塞試管中，于1000W的紫外光下光照lh。在60°C下加熱攪拌6h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入去離子水中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移致去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。采用接觸角儀測量得圖2 (E)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (E)和圖4 (E)。測得接觸角為77°，平均孔徑為0.4 μ m。
[0031]
實施例5
稱取14g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入80gTEP和20gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入4.2gAAC和0.5gBP攪拌均勻后，移至塞試管中，于1000W的紫外光下光照lh。在60°C下加熱攪拌6h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入堿濃度為0.5mol/L的水溶液中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移致去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。使用接觸角測量儀測量得圖2(F)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，電子掃描電鏡得圖，3 (F)和圖4 (F)。測得接觸角為60°平均孔徑為2.5 μ m。
[0032]
實施例6
稱取14g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入70gTEP和30gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入4.2gAAC和0.5gBP攪拌均勻后，移至塞試管中，于1000W的紫外光下光照3h。在60°C下加熱攪拌6h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入去離子水中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移致去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。采用接觸角儀測量得圖2 (G)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (G)和圖4 (G)。測得接觸角為72°平均孔徑約為1.8 μπι。
[0033]
實施例7
稱取14g干燥的PVDF，倒入100mL的錐形瓶中，加入80gTEP和20gDMS0，在60°C下攪拌溶解，加入4.2gAAC和lgBP攪拌均勻后，移至塞試管中，于1000W的紫外光下光照2h。在60°C下加熱攪拌6 h致溶解完全。鑄膜液靜置脫泡12h后，將其傾倒在玻璃板上使用一定高度的刮刀進(jìn)行刮膜，放入鹽酸濃度為0.lmol/L的水溶液中，待所成膜從玻璃板上自動脫落后，轉(zhuǎn)移致去離子水中浸泡數(shù)日，晾干得所需的PVDF微濾膜。采用接觸角儀測量得圖2 (H)，將干燥后的膜進(jìn)行噴金(pt)，采用SEM得圖3 (H)和圖4 (H)。測得接觸角為78°，平均孔徑為 0.5 μπι。
[0034]從上述實驗可以看出，實施例5取得的效果最好，說明凝膠浴中氫氧根離子的濃度越高，所成膜的孔徑越大，對應(yīng)的膜的親水性也越好。
[0035]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:包括一個配置鑄膜液的步驟，所述的鑄膜液由聚偏氟乙烯粉末、丙烯酸單體、光引發(fā)劑、二甲基亞砜、磷酸三乙酯組成，在所述的鑄膜液中，所述的聚偏氟乙烯粉末的質(zhì)量百分比為10-15%、所述的丙烯酸單體的質(zhì)量百分比為1_15%、所述的光引發(fā)劑的質(zhì)量百分比為0.1_2%、所述的二甲基亞砜的質(zhì)量百分比為20-60%、所述的磷酸三乙酯的質(zhì)量百分比為20-60%，將聚偏氟乙烯粉末和丙烯酸單體溶于二甲基亞砜和磷酸三乙酯的混合溶劑中，溶解完全后添加光引發(fā)劑，密封放置，在紫外光照射下進(jìn)行接枝反應(yīng)，光照完成后，鑄膜液繼續(xù)攪拌3-10h，攪拌完成后靜置脫泡8-15h，然后將鑄膜液傾倒在玻璃板上用刮刀刮膜，使用堿性溶液或酸性溶液作為凝膠浴，膜從玻璃板上自動脫落后，將其轉(zhuǎn)移至去離子水中浸泡l_3h，使用50-80°C的去離子水進(jìn)行熱處理，使膜的孔徑均勻，洗凈晾干得到0.3-3 μπι的微濾膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:所述的堿性溶液為氫氧化鈉溶液，其濃度為0.01-0.15mol/L，所述的酸性溶液為鹽酸溶液，其濃度為0.01-0.lmol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:在所述的鑄膜液中，所述的丙烯酸單體和PVDF的質(zhì)量比在1:4到5:4之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:所述的光引發(fā)劑為二苯甲酮，所述的二苯甲酮的質(zhì)量在所述的鑄膜液中質(zhì)量百分比為0.25-2%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:在所述的鑄膜液中，二甲基亞砜、磷酸三乙酯的質(zhì)量比為1:4到4:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:紫外光照的時間為0.5-5h，紫外光強(qiáng)度為500-1000W。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，其特征在于:所述成膜的預(yù)蒸發(fā)時為5-40s。
【專利摘要】本發(fā)明是一種聚偏氟乙烯微濾膜的制備方法，包括配置鑄膜液的步驟，所述的鑄膜液由聚偏氟乙烯粉末、接枝單體、光引發(fā)劑、二甲基亞砜、磷酸三乙酯組成，將聚偏氟乙烯粉末、接枝單體溶解于二甲基亞砜和磷酸三乙酯的混合溶劑中，溶解完全后添加光引發(fā)劑，密封攪拌，在紫外光照射下進(jìn)行接枝反應(yīng)，光照完成后，鑄膜液繼續(xù)攪拌，攪拌完全后靜置脫泡，將鑄膜液傾倒在玻璃板上用刮刀刮膜，使用堿性溶液或酸性溶液作為凝膠浴，膜從玻璃板上自動脫落后，將膜轉(zhuǎn)移至熱水中，進(jìn)行熱處理，使膜的孔徑均勻，洗凈晾干得到0.3-3μm的微濾膜。采用本發(fā)明方法制備的微濾膜具有孔徑均勻且可調(diào)節(jié)，親水性好，耐壓性能好，無需支撐層等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】B01D71/34, B01D61/14, B01D67/00
【公開號】CN105251377
【申請?zhí)枴緾N201510584844
【發(fā)明人】陳桂娥, 朱維緯, 許振良, 孫麗, 劉延軍, 黃會紅, 徐孫杰, 李興龍, 李碩, 姜飛
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年9月15日