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      醋酸乙烯催化劑的制作方法_3

      文檔序號:9698091閱讀:來源:國知局
      0min,得到透明黃色溶液A。將4ml乙酸于攪拌下加入到4ml H20和60ml無水乙 醇配成的溶液中,得到溶液B。再于劇烈攪拌下將A溶液緩慢滴入B溶液中,滴加完畢后繼 續(xù)攪拌2h,得透明溶膠C;
      [0107] b)浸漬;取100ml煤質(zhì)柱狀活性炭(比表面1200cm2/g,總孔容為0. 7cm3/g,堆密 度:0. 4g/cm3)于溶膠C中,攪拌30min,陳化48h后,在70°C條件下真空干燥2h ;
      [0108] c)焙燒:將干燥后的產(chǎn)品在N2氣氛和400°C焙燒6h,待樣品在N2氣氛下冷卻至室 溫后備用;
      [0109] (2)催化劑制備
      [0110] a)浸漬液的配制:稱取20. 0g醋酸鋅(分子式:Zn (CH3C00) 2)與0· 5g醋酸鉀固體 于60°C溶解于純水中,選用醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 85制得200ml浸漬液D,其中醋酸鋅含量 為100g/L,醋酸鉀含量為2. 5g/L ;
      [0111] b)載體的浸漬:取上述載體于浸漬液D中,在80°C條件下進行浸漬4h ;在105°C條 件下干燥4h得催化劑;
      [0112] (3)物性表征
      [0113] 使用電感耦合等離子光譜儀(ICP)測量催化劑中Zn、Ti、K元素含量,催化劑的制 備條件列于表1。
      [0114] (4)催化劑性能評價
      [0115] 評價方法與實施例1相同,為便于比較把主要條件列于表2。
      [0116] 【實施例7】
      [0117] ⑴載體獲得
      [0118] a)浸漬液配制:在室溫下將8. 80ml鈦酸丁酯(分子式:(C4H90)4Ti,密度:0· 966g/ cm3)緩慢滴加到劇烈攪拌的由60ml無水乙醇和4ml乙酸組成的混合液中,待滴加完畢后繼 續(xù)攪拌20min,得到透明黃色溶液A。將4ml乙酸于攪拌下加入到4ml H20和60ml無水乙 醇配成的溶液中,得到溶液B。再于劇烈攪拌下將A溶液緩慢滴入B溶液中,滴加完畢后繼 續(xù)攪拌2h,得透明溶膠C;
      [0119] b)浸漬;取100ml煤質(zhì)柱狀活性炭(比表面1200cm2/g,總孔容為0. 7cm3/g,堆密 度:0. 4g/cm3)于溶膠C中,攪拌30min,陳化48h后,在70°C條件下真空干燥2h ;
      [0120] c)焙燒:將干燥后的產(chǎn)品在N2氣氛和800°C焙燒6h,待樣品在N2氣氛下冷卻至室 溫后備用;
      [0121] (2)催化劑制備
      [0122] a)浸漬液的配制:稱取20.0g醋酸鋅(分子式:Zn(CH3C00)2)與0.5g醋酸鉀固體 于60°C溶解于純水中,選用醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 85制得200ml浸漬液D,其中醋酸鋅含量 為100g/L,醋酸鉀含量為2. 5g/L ;
      [0123] b)載體的浸漬:取上述載體于浸漬液D中,在80°C條件下回流4h ;在105°C條件下 干燥4h得催化劑;
      [0124] (3)物性表征
      [0125] 使用電感耦合等離子光譜儀(ICP)測量催化劑中Zn、Ti、K元素含量,催化劑的制 備條件列于表1。
      [0126] (4)催化劑性能評價
      [0127] 評價方法與實施例1相同,為便于比較把主要條件列于表2。
      [0128] 【實施例8】
      [0129] (1)載體獲得
      [0130] d)浸漬液配制:在室溫下將8. 80ml鈦酸丁酯(分子式:(C4H90)4Ti,密度:0· 966g/ cm3)緩慢滴加到劇烈攪拌的由60ml無水乙醇和4ml乙酸組成的混合液中,待滴加完畢后繼 續(xù)攪拌20min,得到透明黃色溶液A。將4ml乙酸于攪拌下加入到4ml H20和60ml無水乙 醇配成的溶液中,得到溶液B。再于劇烈攪拌下將A溶液緩慢滴入B溶液中,滴加完畢后繼 續(xù)攪拌2h,得透明溶膠C;
      [0131] e)浸漬;取100ml煤質(zhì)柱狀活性炭(比表面1200cm2/g,總孔容為0. 7cm3/g,堆密 度:0. 4g/cm3)于溶膠C中,攪拌30min,陳化48h后,在70°C條件下真空干燥2h ;
      [0132] f)焙燒:將干燥后的產(chǎn)品在N2氣氛和600°C焙燒6h,待樣品在N2氣氛下冷卻至室 溫后備用;
      [0133] (2)催化劑制備
      [0134] c)浸漬液的配制:稱取10. 0g醋酸鋅(分子式:Zn(CH3C00)2)與0. 5g醋酸鉀固體 于60°C溶解于純水中,選用醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 85制得200ml浸漬液D,其中醋酸鋅含量 為50g/L,醋酸鉀含量為2. 5g/L ;
      [0135] d)載體的浸漬:取上述載體于浸漬液D中,在80°C條件下回流4h ;在105°C條件下 干燥4h得催化劑;
      [0136] (3)物性表征
      [0137] 使用電感耦合等離子光譜儀(ICP)測量催化劑中Zn、Ti、K元素含量,催化劑的制 備條件列于表1。
      [0138] (4)催化劑性能評價
      [0139] 用固定床反應(yīng)器評價,具體條件為:
      [0140] 催化劑裝填體積:40ml ;
      [0141] 反應(yīng)原料組成(以摩爾比計):乙炔:醋酸=5:1 ;
      [0142] 反應(yīng)原料體積空速:250h 1 ;
      [0143] 反應(yīng)壓力:0· latm ;
      [0144] 反應(yīng)溫度:160°C;
      [0145] 反應(yīng)時間:100h。
      [0146] 反應(yīng)100h,用氣相色譜法分析反應(yīng)產(chǎn)物中各組分的含量,通過GC-MS分析產(chǎn)品中 苯含量,計算該催化劑的時空收率。為便于比較把主要條件與表征評價結(jié)果列于表2。
      [0147] 【實施例9】
      [0148] (1)載體獲得
      [0149] a)浸漬液配制:在室溫下將8. 80ml鈦酸丁酯(分子式:(C4H90)4Ti,密度:0. 966g/ cm3)緩慢滴加到劇烈攪拌的由60ml無水乙醇和4ml乙酸組成的混合液中,待滴加完畢后繼 續(xù)攪拌20min,得到透明黃色溶液A。將4ml乙酸于攪拌下加入到4ml H20和60ml無水乙 醇配成的溶液中,得到溶液B。再于劇烈攪拌下將A溶液緩慢滴入B溶液中,滴加完畢后繼 續(xù)攪拌2h,得透明溶膠C;
      [0150] b)浸漬;取100ml煤質(zhì)柱狀活性炭(比表面1200cm2/g,總孔容為0. 7cm3/g,堆密 度:0. 4g/cm3)于溶膠C中,攪拌30min,陳化48h后,在70°C條件下真空干燥2h ;
      [0151] c)焙燒:將干燥后的產(chǎn)品在N2氣氛和600°C焙燒6h,待樣品在N2氣氛下冷卻至室 溫后備用;
      [0152] (2)催化劑制備
      [0153] a)浸漬液的配制:稱取30. 0g醋酸鋅(分子式:Zn(CH3C00)2)與0. 5g醋酸鉀固體 于60°C溶解于純水中,選用醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 85制得200ml浸漬液D,其中醋酸鋅含量 為150g/L,醋酸鉀含量為2. 5g/L ;
      [0154] b)載體的浸漬:取上述載體于浸漬液D中,在80°C條件下回流4h ;在105°C條件下 干燥4h得催化劑;
      [0155] (3)物性表征
      [0156] 使用電感耦合等離子光譜儀(ICP)測量催化劑中Zn、Ti、K元素含量,催化劑的制 備條件列于表1。
      [0157] (4)催化劑性能評價
      [0158] 用固定床反應(yīng)器評價,具體條件為:
      [0159] 催化劑裝填體積:40ml ;
      [0160] 反應(yīng)原料組成(以摩爾比計):乙炔:醋酸=8:1 ;
      [0161] 反應(yīng)原料體積空速:250h 1 ;
      [0162] 反應(yīng)壓力:0· 2atm ;
      [0163] 反應(yīng)溫度:170°C;
      [0164] 反應(yīng)時間:100h。
      [0165] 反應(yīng)100h,用氣相色譜法分析反應(yīng)產(chǎn)物中各組分的含量,通過GC-MS分析產(chǎn)品中 苯含量,計算該催化劑的時空收率。為便于比較把主要條件與表征評價結(jié)果列于表2。
      [0166] 【實施例10】
      [0167] (1)載體獲得
      [0168] a)浸漬液配制:在室溫下將8. 80ml鈦酸丁酯(分子式:(C4H90)4Ti,密度:0· 966g/ cm3)緩慢滴加到劇烈攪拌的由60ml無水乙醇和4ml乙酸組成的混合液中,待滴加完畢后繼 續(xù)攪拌20min,得到透明黃色溶液A。將4ml乙酸于攪拌下加入到4ml H20和60ml無水乙 醇配成的溶液中,得到溶液B。再于劇烈攪拌下將A溶液緩慢滴入B溶液中,滴加完畢后繼 續(xù)攪拌2h,得透明溶膠C;
      [0169] b)浸漬;取100ml煤質(zhì)柱狀活性炭(比表面1200cm2/g,總孔容為0. 7cm3/g,堆密 度:0. 4g/cm3)于溶膠C中,攪拌30min,陳化48h后,在70°C條件下真空干燥2h ;
      [0170] c)焙燒:將干燥后的產(chǎn)品在N2氣氛和600°C焙燒6h,待樣品在N2氣氛下冷卻至室 溫后備用;
      [0171] (2)催化劑制備
      [0172] a)浸漬液的配制:稱取20.0g醋酸鋅(分子式:Zn(CH3C00)2)與0· lg醋酸鉀固體 于60°C溶解于純水中,選用醋酸調(diào)節(jié)其pH值為4. 85制得200ml浸漬液D,其中醋酸鋅含量 為100g/L,醋酸鉀含量為0. 5g/L ;
      [0173] b)載體的浸漬:取上述載體于浸漬液D中,在80°C條件下回流4h ;在105°C條件下 干燥4h得催化劑;
      [0174] (3)物性表征
      [0175] 使用電感耦合等離子光譜儀(ICP)測量催化劑中Zn、Ti、K元素含量,催化劑的制 備條件列于表1。
      [0176] (4)
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