取2.22g上述g-C3N4粉末加入50mL去離子水的10mL錐形瓶中，超聲分散0.5小時(shí)，使g_C3N4均勻分散，得到g_C3N4分散液；向上述得到的g_C3N4分散液中加入0.79gNa2ff04.2H20，磁力攪拌0.5小時(shí)，使其完全溶解，將上述溶液放置于80°C油浴鍋中，待溶液溫度升至80°C后，緩緩逐滴加入15mL濃度為10摩爾/升的濃鹽酸溶液，攪拌5分鐘后，停止攪拌，80°C下靜置24小時(shí)，得到沉淀物;將沉淀物分離得到黃色沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌，在60°C溫度下真空干燥8小時(shí);將得到的產(chǎn)物研磨成粉末狀，放入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下，以5/分鐘的速率升至400°C，并在該溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，待自然冷卻至室溫后取出研細(xì)，得到W03/g-C3N4的復(fù)合光催化材料，其中WO3和g-C3N4的理論質(zhì)量比為1:4，圖1和圖4分別是WO3/g-C3N4的X射線衍射圖和掃描電子顯微鏡照片圖，從圖1可知，復(fù)合物是由W03和g-C3N4兩種物相組成;從圖4可見，大量的W03納米片附著在g-C3N4的表面。
[0029]實(shí)施例二:稱取0.56g上述g-C3N4粉末加入50mL去離子水的10mL錐形瓶中，超聲分散0.5小時(shí)，使g_C3N4均勻分散，得到g_C3N4分散液；向上述得到的g_C3N4分散液中加入
0.79gNa2ff04.2H20，磁力攪拌0.5小時(shí)，使其完全溶解，將上述溶液放置于80°C油浴鍋中，待溶液溫度升至80°C后，緩緩逐滴加入15mL濃度為10摩爾/升的濃鹽酸溶液，攪拌5分鐘后，停止攪拌，80°C下靜置24小時(shí)，得到沉淀物;將沉淀物分離得到黃色沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌，在60°C溫度下真空干燥8小時(shí);將得到的產(chǎn)物研磨成粉末狀，放入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下，以5/分鐘的速率升至400°C，并在該溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，待自然冷卻至室溫后取出研細(xì)，得到W03/g-C3N4的復(fù)合光催化材料，其中WO^g-(:必4的理論質(zhì)量比為1:1。
[0030]實(shí)施例三:稱取1.118上述8-(:必4粉末加入501^去離子水的1001^錐形瓶中，超聲分散0.5小時(shí)，使g-C3N4均勻分散，得到g-C3N4分散液；向上述得到的g-C3N4分散液中加入0.79gNa2ff04.2H20，磁力攪拌0.5小時(shí)，使其完全溶解，將上述溶液放置于80°C油浴鍋中，待溶液溫度升至80°C后，緩緩逐滴加入15mL濃度為10摩爾/升的濃鹽酸溶液，攪拌5分鐘后，停止攪拌，80°C下靜置24小時(shí)，得到沉淀物;將沉淀物分離得到黃色沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌，在60°C溫度下真空干燥8小時(shí);將得到的產(chǎn)物研磨成粉末狀，放入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下，以5/分鐘的速率升至400°C，并在該溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，待自然冷卻至室溫后取出研細(xì)，得到W03/g-C3N4的復(fù)合光催化材料，其中WO^g-(:必4的理論質(zhì)量比為1:2。
[0031]實(shí)施例四:稱取3.33g上述g-C3N4粉末加入50mL去離子水的10mL錐形瓶中，超聲分散0.5小時(shí)，使g_C3N4均勻分散，得到g_C3N4分散液；向上述得到的g_C3N4分散液中加入
0.79gNa2ff04.2H20，磁力攪拌0.5小時(shí)，使其完全溶解，將上述溶液放置于80°C油浴鍋中，待溶液溫度升至80°C后，緩緩逐滴加入15mL濃度為10摩爾/升的濃鹽酸溶液，攪拌5分鐘后，停止攪拌，80°C下靜置24小時(shí)，得到沉淀物;將沉淀物分離得到黃色沉淀物，分別用去離子水和乙醇洗滌，在60°C溫度下真空干燥8小時(shí);將得到的產(chǎn)物研磨成粉末狀，放入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下，以5/分鐘的速率升至400°C，并在該溫度下保溫2個(gè)小時(shí)，待自然冷卻至室溫后取出研細(xì)，得到W03/g-C3N4的復(fù)合光催化材料，其中WO^g-(:必4的理論質(zhì)量比為1:6。
[0032]采用機(jī)械混合法制備WO3和g_C3N4的機(jī)械混合物，具體為:稱取2.22g上述實(shí)施例一中制備的g_C3N4放置于瑪瑙研砵中，再加入0.56g上述實(shí)施例一至4中制備的WO3納米片，二者在室溫下研磨I小時(shí)，得到WO3和g-C3N4質(zhì)量比為1:4的機(jī)械混合物。
[0033]如圖6和圖7，取實(shí)施例一至五中制備的各種催化劑50毫克，分別加入到50毫升
0.01毫摩爾/升的羅丹明B溶液中，經(jīng)過0.5小時(shí)的暗吸附反應(yīng)，在600轉(zhuǎn)磁力攪拌下，采用型號(hào)為BL-GHX-V的多通道光催化反應(yīng)儀，氙燈作為光源，使用波長為λ ^ 420nm截止濾光片，進(jìn)行照射3小時(shí)；羅丹明B溶液經(jīng)離心后，取上清液，用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定羅丹明B的吸光度隨光照時(shí)間的變化，并得出羅丹明B的降解率。
[0034]由上述方法所制備出的W03/g-C3N4復(fù)合光催化材料，該材料中WO3與g_C3N4的質(zhì)量比為1:1?6，制得的WO3和g-C3N4 二者間具有更加緊密的接觸，從而光生電子-空穴能在二者間更有效地分離，光催化效率顯著增強(qiáng)。
[0035]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備W03/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將三聚氰胺或尿素原料，裝入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下煅燒，以5?20°C/分鐘的速率升至500?600°C，進(jìn)行煅燒，并在該溫度下保溫3?5小時(shí)，待自然冷卻至室溫后取出產(chǎn)物研細(xì)，獲得黃色或淡黃色的g_C3N4粉末； 步驟二:將步驟一得到的g_C3N4粉末加入去離子水中，超聲分散0.5?I小時(shí)，使g-C3N4均勾分散，得到g-C3N4分散液； 步驟三:向步驟二得到的g-C3N4分散液中加入Na2WO4.2H20，磁力攪拌0.5小時(shí)，使其完全溶解，待反應(yīng)溫度升至80°C后，緩緩加入濃鹽酸溶液，攪拌5?30分鐘后，停止攪拌，靜置24?48小時(shí)，得到沉淀物； 步驟四:將步驟三得到的沉淀物經(jīng)離心、洗滌、分離處理后，在60°C溫度下真空干燥8小時(shí)； 步驟五:將步驟四得到的產(chǎn)物研磨成粉末狀，放入氧化鋁坩禍內(nèi)，封蓋后放入馬弗爐內(nèi)，在空氣氣氛下煅燒，以5?20°C/分鐘的速率升至400?500°C，并在該溫度下保溫I?3個(gè)小時(shí)，得到W03/g-C3N4的復(fù)合光催化材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備W03/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法，其特征在于:所述步驟二中，g_C3N4粉末加入去離子水后所得溶液的固液比為0.0112g/mL-0.112g/mL。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備W03/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法，其特征在于:所述步驟三中Na2WO4.2出0的加入量與步驟二中8-(:3仏粉末的加入量的質(zhì)量比為1:0.71 —4.22ο4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備W03/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法，其特征在于:所述步驟三中加入的濃鹽酸溶液的濃度為I Omo I /L，加入的濃鹽酸體積與g_C3N4分散液的體積比為15:50。
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料和環(huán)境治理中光催化技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備WO3/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法。本發(fā)明的制備WO3/g-C3N4復(fù)合光催化材料的方法包括以下步驟：步驟一，以三聚氰胺或尿素原料高溫鍛燒得到g-C3N4粉末；步驟二，將得到的g-C3N4粉末加入去離子水中，超聲分散，得到g-C3N4分散液；步驟三，在g-C3N4分散液中加入Na2WO4·2H2O，磁力攪拌0.5小時(shí)，待反應(yīng)溫度升至80℃后，緩緩加入濃鹽酸溶液，攪拌，靜置，得到沉淀物；步驟四，沉淀物經(jīng)離心、洗滌、分離處理后，真空干燥，得到沉淀物粉末；步驟五，將沉淀物粉末高溫鍛燒得到WO3/g-C3N4復(fù)合光催化材料。優(yōu)點(diǎn)：該方法制得的WO3和g-C3N4二者間具有更加緊密的接觸，從而光生電子-空穴能在二者間更有效地分離，光催化效率顯著增強(qiáng)。
【IPC分類】C02F101/38, B01J27/24, C02F1/30
【公開號(hào)】CN105536839
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510896164
【發(fā)明人】柴波, 王敏, 任占冬, 朱玉嬋
【申請(qǐng)人】武漢輕工大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月7日